聚反应器33,并且于催化剂供给口以204毫升/ 小时连续供给酯交换催化剂。
[0037] 进一步的，每一个釜式酯交换反应器和釜式预聚反应器均配有桨式搅拌器并设有 导流筒和挡板以保证反应体系均匀，反应器内部无死角，且为了保护液环-罗茨真空机组 7,在进入时都设有冷凝器71。
[0038] 进一步的，在第一釜式酯交换反应器31在氮气等惰性气体的环境下进行酯交换 反应，保持温度为180度~200度，用液环-罗茨真空机组7将其压力抽为25kPa，使副产物 萘酚由副产物排出管排出，同时保持液面高度恒定，保持120分钟。
[0039] 由第一釜式酯交换反应器31中排出的预聚产物依次供给第二釜式酯交换反应器 32和釜式预缩聚反应器33中，且同时对其进行蒸馏除去萘酚的作业，同时在预聚反应装置 3中为了使得原料逐渐被激活，且为了避免2, 2-二（2-甲基-7-羟基-苯并恶唑）丙烷长 时间处于高温的问题，将第一釜式酯交换反应器31至釜式预缩聚反应器33中的反应条件 分别设定为下述条件：
[0040] 第一釜式酯交换反应器31 :温度180度~200度、压力25kPa、桨转速lOOrpm、保 持120分钟；
[0041] 第二釜式酯交换反应器32 :温度220度~250度、压力15kPa、桨转速50rpm、保持 120分钟；
[0042] 釜式预缩聚反应器33 :温度240度~260度、压力8kPa、桨转速40rpm、保持120分 钟；
[0043] 在各个釜式酯交换反应器之间和釜式预缩聚反应器33的物料传送利用它们之间 各自的压力差来实现，并且为了使得各个釜式酯交换反应器内能够均匀受热，且为了能够 更加方便的控制其中的温度，每一所述釜式酯交换反应器均设有外夹套半管以及内盘管， 所述外夹套半管和内盘管均通有热媒，所述热媒为导热油或蒸汽，在这里优选的在外夹套 半管内通蒸汽，而在内盘管内通导热油。通有蒸汽的外夹套半管减少了釜式酯交换反应器 之间的热交换和温差，而通有导热油的内盘管则更加容易控制反应釜内的温度，组合使用 之后温度更加容易控制。
[0044] 进一步的，为了增加原料的利用率，在副产物萘酚被排出时，通常会混有碳酸二萘 酯一起被带出，在这里每一所述釜式酯交换反应器的顶部均设有气相出口，每一所述气相 出口均连有精馏塔34且与塔顶相连，每一所述精馏塔34的底部回连至相对应的釜式酯交 换反应器，塔顶部为真空发生装置，精馏塔34用于分离副产物萘酚和被夹带至气相的碳酸 二苯酯，经过分离后，塔底物料（碳酸二萘酯）可回流至釜式酯交换反应器，以保证反应系 统的摩尔比。
[0045] 接着进行缩聚步骤，连接于预聚反应装置3,包括两个串联的卧式缩聚反应器，用 于接收所述预聚产物并缩聚成聚碳酸酯熔体。且卧式缩聚反应器为卧式单轴圆盘反应器， 圆盘形式为车轮式，轴密封为静态机械密封与密封油系统的双重密封形式，卧式缩聚反应 器之间的物料输送通过齿轮栗43实现。
[0046] 将第一卧式缩聚反应器41至第二卧式缩聚反应器42中的反应条件分别设定为下 述条件：
[0047] 第一卧式缩聚反应器41:温度280度、压力lkPa、保持90分钟；
[0048] 第二卧式缩聚反应器42:温度300度、压力0? lkPa、保持90分钟；
[0049] 由于两个卧式缩聚反应器之间的压差小，不足以使得物料流动传送，所以卧式缩 聚反应器之间的物料输送通过齿轮栗43实现。
[0050] 最后，则由脱挥造粒装置5进行脱挥造粒步奏，连接于缩聚反应装置4,包括两 台双螺杆脱挥挤出机和与之相连的造粒机53。缩聚产物进入第一双螺杆脱挥挤出机51， 通过第一双螺杆脱挥挤出机51内部的分配板形成具有较大脱挥表面的条状物落入第一 双螺杆脱挥挤出机51底部，在这个过程中，通过进气口向第一双螺杆脱挥挤出机51中通 入氮气，与保压口相连的液环-罗茨真空机组7对脱挥器抽真空使系统的真空度稳定在 0. 05mbar(a)。在氮气和汽提剂及较大的脱挥表面的共同作用下，熔体中的挥发分容易被抽 出。落入第一双螺杆脱挥挤出机51底部的熔体会进入到第二双螺杆脱挥挤出机52。第二 双螺杆脱挥挤出机52的结构与第一双螺杆脱挥挤出机51完全相同，且通过液环罗茨真空 机组7将其真空度抽成0.0 lmbar (a)。
[0051] 上述的每一双螺杆脱挥挤出机螺杆直径均为133mm，长径比L/D = 40,用于脱除聚 碳酸酯熔体中多余的碳酸二萘酯及副产物萘酚。同时，挤出机配有助剂添加装置6用于添 加助剂以保证产品质量，实现产品的多功能化。例如，添加异山梨醇，将能够提高聚碳酸酯 的透光率。
[0052] 挤出的聚碳酸酯进入造粒机53,线束状的聚碳酸酯经由线料池冷却之后，利用线 料切割机造粒，再利用离心脱水机出去水分之后，进行吸料存罐。
[0053] 本实施例中所有设备、管道均有夹套热媒加热。
[0054] 本实施例所得聚碳酸酯如下式所示：
[0055]
[0056] 其中，其中化为2. 08 X 10 6, MnS 8. 31 X 10 5,分子量分布指数为2. 5。
[0057] 本发明的聚碳酸酯核磁数据如下所示：
[0058] 1HnmrGOOMHz, DMS0)，S :1. 69 (s，6H，2CH3) ;2. 62 (s，6H，2CH3) ;6. 14 (d，H，CH); 6. 71 (d，H，CH) ;6. 95 (d，H，CH) ;7. 14 ~7. 18 (m，3H，3CH) ; 7. 28 (m，H，CH) ;7. 64 (m，H，CH); 7. 94(d，H，CH) ;8. 29(d，H，CH).
[0059] 透光率测定：
[0060] 根据ASTM D1003,使用Nippon Denshoku的雾度仪NDH 2000装置来测量透光率， 透光率均大于92%。
【主权项】
1. 一种聚碳酸酯的制备装置，包括： 至少一个原料混合罐（1)，使一种或多种碳酸二苯与一种或多种二羟基化合物形成混 合原料； 预聚反应装置，连接于原料混合罐（1)，包括一个或多个串联的釜式酯交换反应器 (31，32)和串联于之后的釜式预缩聚反应器（33)，加入缩聚催化剂和所述混合原料用于生 成预聚产物； 缩聚反应装置，连接于预聚反应装置（3)，包括一个或多个串联的带有液压驱动的卧式 缩聚反应器（41，42)，用于接收所述预聚产物并缩聚成聚碳酸酯熔体； 脱挥造粒装置，连接于缩聚反应装置（4)，包括至少一台双螺杆脱挥挤出机（51，52)和 与之相连的造粒机（53); 其特征在于，每一所述釜式酯交换反应器（31，32)和釜式预缩聚反应器（33)均设有外 夹套半管以及内盘管，所述外夹套半管和内盘管均通有热媒，用以实现多级温控的预聚反 应；每一所述釜式酯交换反应器（31，32)和釜式预缩聚反应器（33)的顶部均设有气相出 口，每一所述气相出口均连有精馏塔（34)且与塔顶相连，每一所述精馏塔（34)的底部回连 至相对应的反应器。2. 根据权利要求1所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，所述原料混合罐（1)至预 聚反应装置（3)的物料管线上安装有静态混合器。3. 根据权利要求1所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，每一所述原料混合罐（1) 均设有从其底部连接至其顶部的回流线，该回流线上设有回流栗（11)。4. 根据权利要求1-3任一所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，所述卧式缩聚 反应器（41，42)为卧式单轴圆盘反应器，圆盘形式为叶轮式，相邻的两台卧式缩聚反应器 (41，42)之间的物料输送通过齿轮栗实现。5. 根据权利要求4所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，所述原料为纯度 彡99. 98 %的碳酸二苯酯或碳酸二萘酯，和纯度彡99. 98 %的双酚A或2, 2-二（2-甲 基-7-羟基-苯并恶唑）丙烷，原料的摩尔比为碳酸二苯酯或碳酸二萘酯/双酚A或2, 2-二 (2-甲基-7-羟基-苯并恶唑）丙烷=1.0 l~1. 05 ;所述聚碳酸酯为如下式I所示：其中，其中1为2. 08 X 10 6, MnS 8. 31 X 10 5,分子量分布指数为2. 5。6. 根据权利要求4所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，所述脱挥造粒装置（5)设 有助剂添加装置（6)。7. 根据权利要求4所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，所述热媒为导热油或蒸 汽。8. 根据权利要求4所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，所述双螺杆脱挥挤出机 (51，52)设为两台。9. 根据权利要求1-3任一所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，所述的釜式酯交 换反应器（31，32)、所述的卧式缩聚反应器（41，42)、所述的双螺杆脱挥挤出机（51，52)和 釜式预缩聚反应器（33)均连接有真空机组。10. 根据权利要求9所述的聚碳酸酯的制备装置，其特征在于，每一所述的釜式酯交换 反应器（31，32)和釜式预缩聚反应器（33)以及每一双螺杆脱挥挤出机（51，52)均连接有 一级或多级冷凝器（71)。
【专利摘要】本发明公开了一种聚碳酸酯的制备装置，包括预聚反应装置，连接于原料混合罐，包括两个串联的釜式酯交换反应器和串联于之后的釜式预缩聚反应器，酯交换反应器和预缩聚反应器均设有外夹套半管以及内盘管，外夹套半管和内盘管均通有热媒。本发明装备缩短了缩聚反应的反应时间，使得芳香族二羟基化合物在高温下的反应时长减短，避免了芳香族二羟基化合物在高温下的不稳定和分解的问题，提高了的转化率。
【IPC分类】C08G64/30
【公开号】CN105175705
【申请号】
【发明人】傅建永, 徐小武, 施懿军, 王晨晔, 何燕峰, 邱琪浩, 周志峰, 吴召伟, 沈伦锋
【申请人】宁波浙铁大风化工有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月15日