子量600)在KKTC条件下减压蒸馏1小时，除去所含水分， 然后降温至50°C ; 2) 将39. 4g二环己基甲烷二异氰酸酯和40.0 g溶剂二甲基甲酰胺（DMF)混合得到的 混合物加入，接着加入Img的催化剂辛酸亚锡，控制温度在60°C反应2. 8小时，迅速降温至 25°C得到中间产物，然后将中间产物加水乳化制得预聚体； (2) 扩链：将4. 4g赖氨酸溶于水得到赖氨酸溶液，将赖氨酸溶液缓慢加入到制好的预 聚体中，不断搅拌，可得到终产物。
[0023] 实施例4 本发明实施例中，一种阴离子聚氨酯固色剂，其结构式为：
;式中，X为异氰酸酯主体；Y为 聚醚多元醇主体；其合成原料包括异氰酸酯、聚醚多元醇和赖氨酸；异氰酸酯为甲基环己 基二异氰酸酯；聚醚多元醇为聚氧丙烯。
[0024] 所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，包括以下步骤： (1)预聚体制备，包括以下步骤： 1) 先将300.0 g聚氧丙烯(分子量3000)在KKTC条件下减压蒸馏1小时，除去所含水 分，然后降温至40°C ; 2) 将26. Ig甲苯二异氰酸酯和40.0 g溶剂二甲基甲酰胺（DMF)混合得到的混合物加入， 接着加入I. 6mg的催化剂二月桂酸二丁锡，控制温度在50°C反应1小时，迅速降温至25°C 得到中间产物，然后将中间产物加水乳化制得预聚体； (2)扩链：将5. 8g赖氨酸溶于水得到赖氨酸溶液，将赖氨酸溶液缓慢加入到制好的预 聚体中，不断搅拌，可得到终产物。
[0025] 实施例5 本发明实施例中，一种阴离子聚氨酯固色剂，其结构式为：
式中，X为异氰酸酯主体；Y为 聚醚多元醇主体；其合成原料包括异氰酸酯、聚醚多元醇和赖氨酸；异氰酸酯为四甲基苯 二亚甲基二异氰酸酯；聚醚多元醇为聚氧乙烯。
[0026] 所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，包括以下步骤： (1) 预聚体制备，包括以下步骤： 1) 先将60.0 g聚氧乙烯(分子量600)在KKTC条件下减压蒸馏1小时，除去所含水分， 然后降温至50°C ; 2) 将33. 3g异佛尔酮二异氰酸酯（iroi)和40.0 g溶剂二甲基甲酰胺（DMF)混合得到 的混合物加入，接着加入0. 8mg的催化剂辛酸亚锡，控制温度在80°C反应2小时，迅速降温 至25°C得到中间产物，然后将中间产物加水乳化制得预聚体； (2) 扩链：将4. 4g赖氨酸溶于水得到赖氨酸溶液，将赖氨酸溶液缓慢加入到制好的预 聚体中，不断搅拌，可得到终产物。
[0027] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论 从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。
[0028] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1. 一种阴离子聚氨酯固色剂，其特征在于，其结构式为：;式中，X为异氰酸酯主体；Y为 聚醚多元醇主体；所述的固色剂的合成原料包括异氰酸酯、聚醚多元醇和赖氨酸。2. 根据权利要求1所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 预聚体制备，包括以下步骤： 1) 先将聚醚多元醇在100°C条件下减压蒸馏1小时，除去所含水分，然后降温至40~ 50 0C ； 2) 将异氰酸酯和溶剂混合得到的混合物加入，接着加入催化剂，控制温度在50~80°C 反应1~3小时，迅速降温至25°C得到中间产物，然后将中间产物加水乳化制得预聚体； (2) 扩链：将赖氨酸溶液加入到制好的预聚体中，不断搅拌，得到终产物。3. 根据权利要求2所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于，所述的异氰 酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、四甲基苯 二亚甲基二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一 种。4. 根据权利要求2所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于，所述的异氰 酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、四甲基苯 二亚甲基二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一 种。5. 根据权利要求2所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于，所述的催化 剂为二月桂酸二丁锡、辛酸亚锡中的一种。6. 根据权利要求2所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于，所述的溶剂 为二甲基甲酰胺。7. 根据权利要求2所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于，所述的聚醚 多元醇与异氰酸酯的摩尔比为2 :3。8. 根据权利要求2所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于，所述的聚醚 多元醇与催化剂的摩尔比为10000 :〇. 2~0. 25。9. 根据权利要求2所述的阴离子聚氨酯固色剂的合成方法，其特征在于，所述的聚醚 多元醇与赖氨酸的摩尔比为100 :3~4。
【专利摘要】本发明公开了一种阴离子聚氨酯固色剂及其合成方法，所述固色剂的结构式为：？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？；式中，X为异氰酸酯主体；Y为聚醚多元醇主体；以异氰酸酯、聚醚多元醇和赖氨酸为主要原料，聚醚多元醇经减压蒸馏、除水后，与异氰酸酯以及催化剂混合反应，制备得到预聚体，接着利用赖氨酸扩链得到所需固色剂。本发明通过将氨基酸引入到聚氨酯的合成中，合成出一种含有阴离子的聚氨酯，该聚氨酯具有良好的固色效果，可以广泛应用在固色剂领域。
【IPC分类】C08G18/10, C08G18/66, C08G18/48, D06M15/568
【公开号】CN105175672
【申请号】
【发明人】赵向阳, 尚俊杰, 谷金灿
【申请人】上海上萃精细化工有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月22日