OH为氢氧化钠，
为2_羟甲基 对苯酚：
为2, 6-二羟甲基对苯酚；
[0025] (3)将上述反应釜内温度降至60°C，加入步骤（1)所备360 kg苯酚、83 kg多聚甲 醛、3. 6 kg氢氧化钠及100 kg水，混合搅拌1小时，搅拌过程中逐步升温，温度控制在60~ 95°C，所加苯酚与多聚甲醛在碱性氢氧化钠的催化作用下发生加成反应，生成2-羟甲基苯 酚、2, 4-二羟甲基苯酚，其反应式同步骤（2)中反应式（a);
[0026] (4)将所余步骤（1)所备多聚甲醛投入上述反应釜中，控制反应釜内温度95~ ll〇°C，混合搅拌2小时，所加多聚甲醛在碱性条件下与步骤（2)~（3)中生成的2-羟甲 基苯酚、2, 4-二羟甲基苯酚、2-羟甲基邻苯酚、2, 4-二羟甲基邻苯酚、2-羟甲基对苯酚、 2, 6-二羟甲基对苯酚发生缩聚反应，生成酚醛树脂混合物，脱水50~75份，得粗酚改性酚 醛树脂；
[0027] (5)取步骤⑷所得粗酚改性酚醛树脂45 kg、吐温80有机硅2. 7 kg、正戊烷3 kg 及对甲苯磺酸4. 5 kg溶于I. 2 kg水中，混合搅拌均匀后注入预设模具，使用常规方法发泡得 粗酚改性酚醛树脂泡沫成品。
[0028] 实施例2:
[0029] (1)、备份原料：
[0030]
[0031] (2)将34 kg步骤⑴所备粗酚、100 kg步骤⑴所备多聚甲醛、I. I kg步骤⑴所 备氢氧化钠和58 kg步骤（1)所备水投入同一反应釜中，升温至80~95°C，混合搅拌1小 时，反应釜中的粗酚与多聚甲醛在氢氧化钠的催化作用下发生加成反应，生成2-羟甲基苯 酚、2, 4-二羟甲基苯酚、2-羟甲基邻苯酚、2, 4-二羟甲基邻苯酚、2-羟甲基对苯酚、2, 6-二 羟甲基对苯酚合成的羟甲基苯酚混合物，其反应式如下：
[0032]
[0033] 以上式（a)中
为苯酸，
为甲醛，NaOH为氢氧化钠，
2-羟甲基苯酚
为2, 4-二羟甲基苯酚；
[0034] 式（b)
为邻甲酸：
.为甲醛，NaOH为氢氧化钠，
为 2-羟甲基邻苯酚，
2, 4-二羟甲基邻苯酚；
[0035] 式（c)
为对甲酚，
为甲醛，NaOH为氢氧化钠，
为2_羟甲 基对苯酚
为2, 6-二羟甲基对苯酚；
[0036] (3)将上述反应釜内温度降至60°C，加入步骤⑴所备400 kg苯酚、100 kg多聚甲 醛、2. 2 kg氢氧化钠及116 kg水，混合搅拌1小时，搅拌过程中逐步升温，温度控制在60~ 95°C，所加苯酚与多聚甲醛在碱性氢氧化钠的催化作用下发生加成反应，生成2-羟甲基苯 酚、2, 4-二羟甲基苯酚，其反应式同步骤（2)中反应式（a);
[0037] 步骤⑷同实施例1;
[0038] (5)取步骤（4)所得粗酚改性酚醛树脂50 kg、吐温80有机硅3. 2 kg、正戊烷3. 6 kg及按任意重量份配比的对甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸共5 kg溶于I. 5 kg水中，混合搅拌均匀 后注入预设模具，使用常规方法发泡得粗酚改性酚醛树脂泡沫成品。
[0039] 上述实施例1~2所得粗酚改性酚醛树脂泡沫成品经检验其性能合格如下表：
[0040] 粗酚改性酚醛树脂泡沫性能表
[0042] 依据上表揭示的检测结果得知，同等条件下，本发明的一种粗酚改性酚醛树脂泡 沫的生产方法生产的粗酚改性酚醛树脂泡沫成品，其压缩强度、尺寸稳定性、抗折强度、闭 孔率较未改性酚醛树脂泡沫均有明显提高，实现了高强度和高韧性性能。
【主权项】
1. 一种粗酚改性酚醛树脂泡沫的生产方法，该方法采用下述原料和步骤： (1) 按下述重量比备份原料： 苯酚 360~400份， 粗酚 90~102份， 多聚甲醛 249~300份， 氢氧化钠 2. 7~3. 3份， 水 150~174份;： (2) 将1/3步骤（1)所备粗酚、1/3步骤（1)所备重量份多聚甲醛、1/3步骤（1)所备重 量份氢氧化钠和1/3步骤（1)所备重量份水投入同一反应釜中，升温至80~95°C，混合搅 拌1小时，反应釜中的粗酚与多聚甲醛在氢氧化钠的催化作用下发生加成反应，生成2-羟 甲基苯酚、2, 4-二羟甲基苯酚、2-羟甲基邻苯酚、2, 4-二羟甲基邻苯酚、2-羟甲基对苯酚、 2, 6-二羟甲基对苯酚合成的羟甲基苯酚混合物，其反应式如下：以上式（a)中为苯酸，为甲醛，NaOH为氢氧化钠，为2_轻甲 基苯酚，为2, 4-二羟甲基苯酚； 式（b)中为邻甲酚，为甲醛，NaOH为氢氧化钠，为2-羟甲 基邻苯酚，为2, 4-二羟甲基邻苯酚； 式（c)中为对甲酚，为甲醛，NaOH为氢氧化钠，为2-羟甲基对 苯酚为2, 6-二羟甲基对苯酚； (3) 将上述反应釜内温度降至60°C，加入步骤（1)所备重量份的苯酚、1/3重量份的多 聚甲醛、2/3重量份的氢氧化钠及2/3重量份的水，混合搅拌1小时，搅拌过程中逐步升温， 温度控制在60~95°C，所加苯酚与多聚甲醛在碱性氢氧化钠的催化作用下发生加成反应， 生成2-羟甲基苯酚、2, 4-二羟甲基苯酚，其反应式同步骤（2)中反应式（a); (4) 将所余步骤（1)所备多聚甲醛投入上述反应釜中，控制反应釜内温度95~110°C， 混合搅拌2小时，所加多聚甲醛在碱性条件下与步骤（2)~（3)中生成的2-羟甲基苯酚、 2, 4-二羟甲基苯酚、2-羟甲基邻苯酚、2, 4-二羟甲基邻苯酚、2-羟甲基对苯酚、2, 6-二羟甲 基对苯酚发生缩聚反应，生成酚醛树脂混合物，脱水50~75份，得粗酚改性酚醛树脂； (5) 依序按下述重量比45~50份：2. 7~3. 2份：3. 0~3. 6份：4. 5~5. 0份取步 骤⑷所得粗酚改性酚醛树脂、乳化剂吐温80有机娃、发泡剂正戊烧，以及固化剂对甲苯磺 酸、苯磺酸、磷酸中的一种或任意重量配比的多种，溶于1. 2~1. 5重量份的水中混合搅拌 均匀后注入预设模具，使用常规方法发泡得粗酚改性酚醛树脂泡沫成品。
【专利摘要】本发明介绍了一种粗酚改性酚醛树脂泡沫的生产方法，该方法采用下述原料和步骤：(1)备份原料：苯酚360～400份，粗酚90～102份，多聚甲醛249～300份，氢氧化钠2.7～3.3份，水150～174份；(2)混合生成羟甲基苯酚混合物；(3)加成反应，生成2-羟甲基苯酚、2,4-二羟甲基苯酚；(4)缩聚反应，得粗酚改性酚醛树脂；(5)注入预设模具发泡得成品。本方法通过控制酚醛树脂合成前期的加成反应阶段，引入粗酚中柔性链元素，改善了树脂的性能降低了成本，克服了传统酚醛泡沫氧指数偏低、强度偏低、脆性偏大且容易粉化的缺陷，实现了增韧与高强度性能。
【IPC分类】C08G8/24
【公开号】CN105175663
【申请号】
【发明人】谢建军, 覃强, 黎超, 杨建中, 陈碧林, 李浩然
【申请人】湖南中野高科技特种材料有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月23日