实施例1，橙皮苷的得率为 4. 01%。
[0049] 实施例5
[0050] 本实施例从陈皮中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
[0051] 1)将陈皮在60°C下干燥3h，粉碎至80目，得陈皮粉末；
[0052] 2)取陈皮粉末，加入体积浓度为60 %的乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入70mL乙醇 溶液，得混合物；
[0053] 3)将步骤2)中混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，后放入温度为 120°C的烘箱中，提取45min，冷却至室温，后在lOOOOr/min转速下高速离心分离5min，即得 橙皮苷提取液。
[0054] 采用高效液相色谱法测定橙皮苷的得率，测定方法同实施例1，橙皮苷的得率为 6. 1%〇
[0055] 实施例6
[0056] 本实施例从陈皮中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
[0057] 1)将陈皮在50°C下干燥4h，粉碎至100目，得陈皮粉末；
[0058] 2)取陈皮粉末，加入体积浓度为70%的乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入60mL乙醇 溶液，得混合物；
[0059] 3)将步骤2)中混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，后放入温度为 120°C的烘箱中，提取45min，冷却至室温，后在10000r/min转速下高速离心分离5min，即得 橙皮苷提取液。
[0060] 采用高效液相色谱法测定橙皮苷的得率，测定方法同实施例1，橙皮苷的得率为 5. 89%〇
[0061] 实施例7
[0062] 本实施例从陈皮中提取橙皮苷的方法，包括以下步骤：
[0063] 1)将陈皮在55°C下干燥4h，粉碎至80目，得陈皮粉末；
[0064] 2)取陈皮粉末，加入体积浓度为50%的乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入60mL乙醇 溶液，得混合物；
[0065] 3)将步骤2)中混合物置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，后放入温度为 90°C的烘箱中，提取75min，冷却至室温，后在10000r/min转速下高速离心分离5min，即得 橙皮苷提取液。
[0066] 采用高效液相色谱法测定橙皮苷的得率，测定方法同实施例1，橙皮苷的得率为 4. 10%〇
[0067] 对比例1
[0068] 本对比例采用乙醇回流法提取陈皮中的橙皮苷，包括以下步骤：
[0069] 1)将陈皮条在60°C温度下干燥3h，得干燥后陈皮条；
[0070] 2)取干燥后陈皮条，加入体积浓度为75%的乙醇溶液，每Ig陈皮条加入乙醇溶液 的量为35mL，得混合物，将混合物置于烧瓶中，后在85°C水浴条件下，回流提取45min，得提 取物；
[0071] 3)取步骤2)中的提取物在10000r/min转速下高速离心分离5min，取上清液，用 50%甲醇溶液（体积浓度）稀释100倍，采用实施例1中高效液相色谱测定方法测得橙皮 苷的得率为2. 20%。
[0072] 对比例2
[0073] 本对比例采用超声法提取陈皮中的橙皮苷，包括以下步骤：
[0074] 1)将陈皮在60°C温度下干燥3h，粉碎至100目，得陈皮粉末；
[0075] 2)取陈皮粉末，加入体积浓度为60%的乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入乙醇溶液的 量为70mL，得混合物，将混合物置于具塞锥形瓶中，在超声频率为40KHz条件下，超声提取 45min，得提取物；
[0076] 3)取步骤2)中提取物的提取液在lOOOOr/min转速下高速离心分离5min，取上清 液，用50%甲醇溶液（体积浓度）稀释100倍，采用实施例1中高效液相色谱测定方法测得 橙皮苷的得率为3. 15%。
[0077] 试验例
[0078] 本试验例为橙皮苷提取的得率的测定。
[0079] 试验方法：取实施例1-7澄皮昔提取液及对比例1_2的上清液各0.lmL，米用体积 浓度为50%的甲醇溶液定容至10mL，避光保存；采用高效液相色谱法测定橙皮苷的得率， 测定结果如表1所示。
[0080] 色谱条件：
[0081]色谱柱：KromasilC18(250X4. 6mm，5ym);
[0082] 流动相：乙腈：水：磷酸，体积比20:80:0. 024 ;
[0083]流速：lmL/min;
[0084]检测波长：283nm ;
[0085]进样量：20yL;
[0086] 柱温：室温。
[0087] 标准曲线的利记博彩app为：精确取橙皮苷标准品4. Omg，用体积浓度为50%甲醇溶 液定容于IOOmL容量瓶中，用体积浓度为50%甲醇溶液逐级稀释，配制成橙皮苷浓度为 2. 5、5. 0、10、15、20 y g/mL的标准溶液，按照上述色谱条件测定，根据色谱峰的保留时间确 定样品中的橙皮苷。以橙皮苷标准品溶度为纵坐标，峰面积为横坐标，绘制标准曲线（见图 1)。得出橙皮苷的回归方程为Y=0. 0782+4. Oe 5X，R2=0.9999。橙皮苷标准品与陈皮中 提取橙皮苷的高效液相色谱图见图2。由图2可以看出，提取液中的有两个色谱峰，其中一 个与橙皮苷标准品的保留时间相吻合，由此可认为该物质为橙皮苷，这也证明了溶剂热法 可以用来提取陈皮中橙皮苷。
[0088] 橙皮苷的得率的计算：橙皮苷的得率=(提取液中橙皮苷的质量/陈皮粉末质 量）X100%
[0089] 表1实施例1-7中橙皮苷的得率
[0091] 从表1中可以看出，乙醇浓度、提取温度、提取时间以及加入乙醇溶液的量都会影 响到橙皮苷的得率，当乙醇浓度为60%，提取温度为120°C，提取时间为45min，每Ig陈皮粉 末加入乙醇溶液的量为70mL时，橙皮苷的得率最高为6. 10%。在相同的提取时间内，溶剂 热法的得率比乙醇回流法提高了 2. 8倍，比超声回流提高了 1. 9倍。
【主权项】
1. 一种从陈皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 取陈皮粉末，加入乙醇溶液，每Ig陈皮粉末加入40~90mL乙醇溶液，得混合物； 2) 将步骤1)所述混合物置于密闭容器中，在90~135°C下提取15~75min，冷却至室 温，离心分离，即得橙皮苷提取液。2. 根据权利要求1所述的从陈皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，步骤1)所述陈皮 粉末为80~100目。3. 根据权利要求1或2所述的从陈皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，步骤1)所述 陈皮粉末是将陈皮在50~60°C下干燥3~5h，后粉碎制得的。4. 根据权利要求1所述的从陈皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，步骤1)所述乙醇 溶液的体积浓度为40~70 %。5. 根据权利要求1所述的从陈皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，步骤2)所述离心 分离是在10000r/min转速下离心分离5min。6. 根据权利要求1所述的从陈皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，步骤2)中还包括 得到橙皮苷提取液后对提取橙皮苷的得率测定，包括以下步骤：取橙皮苷提取液，稀释，采 用高效液相色谱法测定。7. 根据权利要求6所述的从陈皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于，所述高效液相色 谱法的色谱条件：色谱柱为KromasilC18,色谱柱的规格是250X4. 6mm，流动相为乙腈、水 和磷酸的混合物，乙腈：水：磷酸的体积比为20:80:0. 024,流动相的流速为lmL/min，检测 波长为283nm，进样量为20yL，柱温为室温。
【专利摘要】本发明公开了一种从陈皮中提取橙皮苷的方法，属于橙皮苷提取技术领域。该方法为：取陈皮粉末，加入乙醇溶液，每1g陈皮粉末加入40～90mL乙醇溶液，得混合物；将混合物置于密闭容器中，在90～135℃下提取15～75min，冷却至室温，取上清液离心分离，即得橙皮苷提取液。采用乙醇溶液对陈皮中的橙皮苷进行提取，提取得率较高，最高达到6.1％。该从陈皮中提取橙皮苷的方法具有设备廉价易得、操作简便、快速、提取得率高等优点，有利于大规模生产。
【IPC分类】C07H1/08, C07H17/07
【公开号】CN105175466
【申请号】
【发明人】李 杰, 逄显娟, 和素娜, 杨晖, 王学亭, 陈克莉, 陈道鸽
【申请人】河南科技大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月16日