一种渗漉法提取甜菊糖的工艺的利记博彩app
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取甜菊糖的工艺,尤其是涉及一种渗漉法提取甜菊糖的工艺。
【背景技术】
[0002]甜叶菊(Stevia rebaudinan Betroni)属菊科甜菊属多年生草本植物,原产于巴拉圭的Amambay及Mbaxacayu山脉。甜叶菊作为新型糖源植物,在第二次世界大战时就曾引起过重视。1970年日本从巴西引种开始驯化、栽培、制糖,同时进行毒理、食品检测等实验。我国于1976年从日本引种成功,目前韩国、泰国、菲律宾等也有不同程度的推广栽培。甜叶菊喜温,是菊科植物,具有广泛的宜种性。
[0003]甜菊糖甙,是一种新型天然绿色食品添加剂,是当今世界上已发现的最接近蔗糖甜味的天然甜味剂,它具有甜度高(为蔗糖的300倍以上)、热量低(仅为蔗糖的1/300)、安全可靠及药用保健价值高等四大特点,而广泛应用于国内外食品、医药及轻工等行业。1984年原国家经委将甜菊糖列入“2000年全国食品工业发展纲要”之中,并作为重点发展和推广项目。1985年国家卫生部正式批准甜菊糖甙作为食品添加剂使用。甜菊糖苷中包括莱苞迪苷A (即RA),RA指的是Rebaud1side A,也就是A3 ;RA组分是甜菊糖中最优良的甜味组分,通过重结晶技术从普通甜菊糖中精制而成,口感清新无苦味,甜度为蔗糖的300-400倍且味质更接近于蔗糖。然而目前提取甜菊糖甙RA的方法,是甜菊叶经浸提、吸附、脱色、干燥等工序精制而成。该方法所得甜菊糖甙RA产品中甜菊糖甙RA含量较低,所制得的甜菊糖规格为总糖85%,莱苞迪苷A (RA) 50%,不能满足要求。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种渗漉法提取甜菊糖的工艺,不经过精制即可得到总糖95%以上,莱苞迪苷A (RA) 60%以上规格的甜菊糖。
[0005]本发明解决其技术问题采用的技术方案是,一种渗漉法提取甜菊糖的工艺,包括以下步骤:
(1)提取:将3个以上(优选4一 6个)提取罐串联,每个提取罐设有加料口,分别往每个罐中添加甜叶菊原料,再加入相当于甜叶菊原料重量10 - 12倍的水,提取水温控制在40-45°C,浸提6 — 12小时,得提取液;
提取时,优选串联连续逆流渗漉提取:水依次通过串联的提取罐,水先进入第一个提取罐,第一个提取罐满后即第一个罐的提取液出来后溢流进入第二个罐作为新鲜溶媒,第二个罐的提取液出来后再进入第三个罐,依此类推,最后一个罐的提取液出来才最终作为提取液;此方法提取更完全,产品收率更高;且所用溶媒少,更节水,污水量减少20% ;
(2)调碱:将步骤(I)所得提取液用碱性溶液调pH为10-11;
所述碱性溶液优选NaOH溶液;
本发明免除絮凝步骤,且调碱后提取液在碱性条件下贮存不容易变质;
(3)滤清液:将经步骤(2)处理的提取液过滤,得滤液; (4)上柱吸附:采用三根SpliteLX-T28树脂柱串联吸附,将步骤(3)所得滤液以流速^ 2BV/hr (柱体积每小时)依次通过3根吸附树脂柱,当提取液过柱至第三根柱子流出液有甜味后停过第一根,又增加一根吸附柱至第三根后,依此类推;上柱完成后,将上柱的每根Splite LX-T28树脂柱过I 一 1.2倍BV纯化水除杂;
(5)碱洗:将步骤(4)所得树脂柱过0.3 — 0.7wt%的碱液,流速为1-1.5BVL/hr,每根树脂柱洗脱量为3-4BV,除去杂质;
所述碱液优选NaOH溶液;
(6)水洗:将经步骤(5)处理的每根树脂柱过水2-3BVL,流速控制为1.8-2.0BVL/hr ;顶去喊液;
(7)酸洗:将经步骤(6)处理的树脂柱过0.3-0.7wt%的酸液,流速为1-1.5BVL/hr,每根树脂柱洗脱量为2-3BV ;中和碱液;
所述酸液优选HCl溶液;
(8)水洗:将经步骤(7)处理的每根树脂柱过水2-3BVL至流出液为中性,流速控制为
1.8-2BVL/hr ;顶去酸液;
(9)酒精解析:将经步骤(8)处理的每根树脂柱过4±0.2倍BV的体积浓度为70-75%的乙醇溶液;待乙醇溶液排尽后,用5-6倍柱体积的70-80°C的纯水洗每根树脂柱后,保持树脂柱内液面高于树脂柱表面4-5 cm,停止洗涤,备用;
(10)浓缩:将步骤(9)中收集到的乙醇溶液,采用真空加热浓缩,真空度为-0.070MPa至-0.095MPa,加热温度控制在50?60°C,回收乙醇,直到无醇味,得到待脱色液;
(11)脱盐、脱色处理:将步骤(10)所得待脱色液依次连续经S印liteLX-T5树脂、D941树脂、D285树脂脱色,流速为2±0.lBV/h,收集开始有甜味的漏出液;再用3_3.5BV的60-70°C纯化水洗三根树脂至流出液无甜味;将漏出液、水洗液合并,采用真空加热浓缩,真空度为-0.070MPa至-0.095MPa,加热温度控制在60?80°C,干燥8_12小时;再放入烘箱干燥,保持烘箱温度75-85°C,干燥时间4-5 h,得到粗糖;
(12)过精制树脂:将步骤(11)所得粗糖配制成水溶液,每10ml水溶液中含糖量为15-20g,之后过LX-69B对脂柱,所述树脂柱体积相当于粗糖水溶液体积的1/4?1/3,收集树脂粗糖流出液;
树脂上残留的料液可直接用乙醇解析,回收利用;
(13)活性炭脱色:将步骤(12)所得树脂粗糖流出液配制成质量浓度10- 12%的水溶液,加入相当于粗糖质量5%-10%的脱色活性炭,70-80°C水浴搅拌30 — 35min,待脱色液冷却至室温时,用0.4微米孔径的滤膜过滤,收集滤液;滤液采用真空加热浓缩,真空度为-0.070MPa至-0.095MPa,加热温度控制在60?80°C,干燥8_12小时;再放入烘箱干燥,保持烘箱温度75-85°C,干燥时间4-5 h,即得总糖95wt%以上,莱苞迪苷A (RA)60%以上的粗糖。
[0006]本发明采用真空干燥浓缩,避免使用高温对产品的纯度产生影响。
[0007]本发明采用调碱、过碱、酸除杂,之后醇洗脱,回收溶剂后再串联过脱盐、脱色、精制树脂,活性炭脱色后直接得到总糖95%以上,RA60%以上的粗糖。相比传统工艺,提取液调碱后,既可抑制微生物的生长,延长料液存放时间,同时也可以做到不使用絮凝剂,避免使用絮凝剂引起的残留问题;通过吸附树脂采用酸碱洗去杂质,提高产品的含量,不通过精制工艺,可以直接制得总糖95%以上,RA60%以上的粗糖,此规格高出GB8270-2014总糖85%的规格,达到JECFA国际标准。
【具体实施方式】
[0008]以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0009]实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)提取:将3个提取罐串联,每个提取罐设有加料口,分别往每个罐中添加甜叶菊原料,再加入相当于甜叶菊原料重量10倍的水,提取水温控制在45°C,浸提6小时,得提取液;
(2)调碱:将步骤(I)所得提取液用NaOH溶液调pH为10.1 ;
(3)滤清液:将经步骤(2)处理的提取液过滤,得滤液;
(4)上柱吸附:采用三根SpliteLX-T28树脂柱串联吸附,将步骤(3)所得滤液以流速lBV/hr (柱体积每小时)依次通过3根吸附树脂柱,当提取液过柱至第三根柱子流出液有甜味后停过第一根,又增加一根吸附柱至第三根后;上柱完成后,将上柱的每根SpliteLX-T28树脂柱过1.2倍BV纯化水除杂;
(5)碱洗:将步骤(4)所得树脂柱过0.7wt%的NaOH溶液,流速为1.5BVL/hr,每根树脂柱洗脱量为4BV,除去杂质;
(6)水洗:将经步骤(5)处理的每根树脂柱过水3BVL,流速控制为1.8BVL/hr ;顶去碱液;
(7)酸洗:将经步骤(6)处理的树脂柱过0.3wt%的HCl溶液,流速为lBVL/hr,每根树脂柱洗脱量为3BV ;中和碱液;
(8)水洗:将经步骤(7)处理的每根树脂柱过水3BVL至流出液为中性,流速控制为
1.8BVL/hr ;顶去酸液;
(9)酒精解析:将经步骤(8)处理的每根树脂柱过4倍BV的体积浓度为75%的乙醇溶液;待乙醇溶液排尽后,用5倍柱体积的80°C的纯水洗每根树脂柱后,保持树脂柱内液面高于树脂柱表面4-5 cm,停止洗涤,备用;
(10)浓缩:将步骤(9)中收集到的乙醇溶液,采用真空加热浓缩,真空度为-0.070MPa,加热温度控制在60°C,回收乙醇,直到无醇味,得到待脱色液;
(11)脱盐、脱色处理:将步骤(10)所得待脱色液依次连续经S印liteLX-T5树脂、D941树脂、D285树脂脱色,流速为2BV/h,收集开始有甜味的漏出液;再用3.5BV的70°C纯化水洗三根树脂至流出液无甜味;将漏出液、水洗液合并,采用真空加热浓缩,真空度为-0.070MPa MPa,加热温度控制在80°C,干燥8小时;再放入烘箱干燥,保持烘箱温度85°C,干燥时间4h,得到粗糖;
(12)过精制树脂:将步骤(11)所得粗糖配制成水溶液,