炭柱，进行脱色处理，脱色完的糖浆溶液放入蒸馏设备，在38°C下蒸馏lh，使糖浆结晶，再移入真空干燥箱，在40°C下干燥得到纯度为66%以上的三氯蔗糖晶体；将三氯蔗糖晶体溶于50mL乙酸乙酯，并回流2h，回流结束后在38°C下蒸馏lh，进行第一次重结晶，再将第一次重结晶的晶体溶于30mL的水中，在38°C下蒸馏lh，进行第二次重结晶，将得到的结晶物移入真空干燥箱，在40°C下干燥，最终得到纯度98%的二氯鹿
取8kg抽穗开花期的高粱杆，切下高粱杆根部8cm的部分，再用秸杆切割机将根部切成3cm的小段，用去离子水洗净，自然晾干后移入气流粉碎机，粉碎成3mm的高粱杆纤维，备用；按固液比为1:20计，将离子纤维素酶与淀粉酶混合溶液和高粱杆纤维移入密封罐，厌氧条件下调节pH至6.0水解13h，所述的离子纤维素酶与淀粉酶混合溶液按质量百分比计为45%的纤维素水解酶，38%的淀粉酶，20%的1- 丁基溶液，最终得到粘稠的高粱杆水解液；取550g上述高粱杆水解液和55mL浓硫酸，加热到155°C，脱水结晶，得到蔗糖晶体；将蔗糖与质量浓度为10%的乙酸乙酯溶液按质量比为1:8进行溶解，之后再加入质量分数2的氯甲酸苯酯使其发生酯化反应制得蔗糖一 6 —脂；将上述制得的蔗糖一 6 —脂进行分段氯化，先取400g蔗糖一 6 —脂放入反应釜，降温至一 20°C，向釜内通入氯气6h，进行一段氯化，之后升温至一 8°C，继续通入氯气二段氯化4h，最后调温至15°C，通入氯气3h，三段氯化后制得二氯鹿糖一 6 —脂；取13g上述制得的二氯鹿糖一 6 —酯放入100mL的二角烧瓶中，向其中加入与三氯蔗糖一 6 —脂摩尔比例为1:1的甲醇钠，再加入适量三亚乙基二胺，调节pH到9，放入磁力搅拌机，搅拌3h，搅拌机转速为350r/min，之后用0.02mol/L的稀盐酸调节pH到6，在室温下继续搅拌35min，转速为350r/min，搅拌完成后过滤得到三氯鹿糖糖浆；向糖浆中加入150mL水，搅拌均匀，让其流过活性炭柱，进行脱色处理，脱色完的糖浆溶液放入蒸馏设备，在39°C下蒸馏lh，使糖浆结晶，再移入真空干燥箱，在45°C下干燥得到纯度为66%以上的三氯蔗糖晶体；将三氯蔗糖晶体溶于55mL乙酸乙酯，并回流2h，回流结束后在39°C下蒸馏lh，进行第一次重结晶，再将第一次重结晶的晶体溶于35mL的水中，在39°C下蒸馏lh，进行第二次重结晶，将得到的结晶物移入真空干燥箱，在45°C下干燥，最终得到纯度99%的二氯鹿糖晶体。
[0009]取1kg抽穗开花期的高粱杆，切下高粱杆根部1cm的部分，再用秸杆切割机将根部切成5cm的小段，用去离子水洗净，自然晾干后移入气流粉碎机，粉碎成5mm的高粱杆纤维，备用；按固液比为1:20计，将离子纤维素酶与淀粉酶混合溶液和高粱杆纤维移入密封罐，厌氧条件下调节PH至6.5水解15h，所述的离子纤维素酶与淀粉酶混合溶液按质量百分比计为50%的纤维素水解酶，40%的淀粉酶，25%的1- 丁基溶液，最终得到粘稠的高粱杆水解液；取600g上述高粱杆水解液和60mL浓硫酸，加热到160°C，脱水结晶，得到蔗糖晶体；将蔗糖与质量浓度为10%的乙酸乙酯溶液按质量比为1: 10进行溶解，之后再加入质量分数3的氯甲酸苯酯使其发生酯化反应制得蔗糖一 6 —脂；将上述制得的蔗糖一 6 —脂进行分段氯化，先取500g蔗糖一 6 —脂放入反应釜，降温至一 15°C，向釜内通入氯气8h，进行一段氯化，之后升温至一 5°C，继续通入氯气二段氯化6h，最后调温至20°C，通入氯气4h，三段氯化后制得二氯鹿糖一 6 —脂；取15g上述制得的二氯鹿糖一 6 —酯放入100mL的二角烧瓶中，向其中加入与三氯蔗糖一 6 —脂摩尔比例为1:1的甲醇钠，再加入适量三亚乙基二胺，调节pH到10，放入磁力搅拌机，搅拌4h，搅拌机转速为400r/min，之后用0.02mol/L的稀盐酸调节pH到7，在室温下继续搅拌40min，转速为400r/min，搅拌完成后过滤得到三氯鹿糖糖浆；向糖浆中加入200mL水，搅拌均匀，让其流过活性炭柱，进行脱色处理，脱色完的糖浆溶液放入蒸馏设备，在40°C下蒸馏2h，使糖浆结晶，再移入真空干燥箱，在50°C下干燥得到纯度为66%以上的三氯蔗糖晶体；将三氯蔗糖晶体溶于60mL乙酸乙酯，并回流3h，回流结束后在40°C下蒸馏2h，进行第一次重结晶，再将第一次重结晶的晶体溶于40mL的水中，在40°C下蒸馏2h，进行第二次重结晶，将得到的结晶物移入真空干燥箱，在50°C下干燥，最终得到纯度99%的二氯鹿糖晶体。
【主权项】
1.一种利用高粱杆制备三氯蔗糖的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)取5?1kg抽穗开花期的高粱杆，切下高粱杆根部5?1cm的部分，再用秸杆切割机将根部切成I?5cm的小段，用去离子水洗净，自然晾干后移入气流粉碎机，粉碎成2?.5mm的高粱杆纤维，备用； (2)按固液比为1:20计，将离子纤维素酶与淀粉酶混合溶液和高粱杆纤维移入密封罐，厌氧条件下调节pH至5.5?6.5水解12?15h，所述的离子纤维素酶与淀粉酶混合溶液按质量百分比计为40?50%的纤维素水解酶，35?40%的淀粉酶，10?25%的1- 丁基溶液，最终得到粘稠的高粱杆水解液； (3)取500?600g上述高粱杆水解液和50?60mL浓硫酸，加热到150?160°C，脱水结晶，得到蔗糖晶体； (4)将蔗糖与质量浓度为10%的乙酸乙酯溶液按质量比为1:5?1:10进行溶解，之后再加入质量分数2?3的氯甲酸苯酯使其发生酯化反应制得蔗糖一 6 —脂； (5)将上述制得的蔗糖一6 —脂进行分段氯化，先取300?500g蔗糖一 6 —脂放入反应釜，降温至一 25?一 15°C，向釜内通入氯气5?8h，进行一段氯化，之后升温至一 10?一.50C，继续通入氯气二段氯化3?6h，最后调温至10?20°C，通入氯气2?4h，三段氯化后制得二氯鹿糖一 6 —脂； (6)取10?15g上述制得的三氯蔗糖一6 —酯放入100mL的三角烧瓶中，向其中加入与三氯蔗糖一 6 —脂摩尔比例为1:1的甲醇钠，再加入适量三亚乙基二胺，调节pH到8?.10，放入磁力搅拌机，搅拌3?4h，搅拌机转速为300?400r/min，之后用0.02mol/L的稀盐酸调节pH到6?7，在室温下继续搅拌30?40min，转速为300?400r/min，搅拌完成后过滤得到二氯鹿糖糖楽.; (7)向糖浆中加入100?200mL水，搅拌均匀，让其流过活性炭柱，进行脱色处理，脱色完的糖浆溶液放入蒸馏设备，在38?40°C下蒸馏I?2h，使糖浆结晶，再移入真空干燥箱，在40?50°C下干燥得到纯度为66%以上的三氯蔗糖晶体； (8)将三氯蔗糖晶体溶于50?60mL乙酸乙酯，并回流2?3h，回流结束后在38?.40°C下蒸馏I?2h，进行第一次重结晶，再将第一次重结晶的晶体溶于30?40mL的水中，在38?40°C下蒸馏I?2h，进行第二次重结晶，将得到的结晶物移入真空干燥箱，在40?.50°C下干燥，最终得到纯度98%以上的三氯蔗糖晶体。
【专利摘要】本发明涉及一种利用高粱杆制备三氯蔗糖的方法，属于食品加工领域。该方法是以抽穗开花期的高粱杆根部为原料通过纤维素酶和淀粉酶对其进行水解，缩聚制得蔗糖，再将蔗糖溶解与酯化试剂反应，制备蔗糖-6-酯；再采用氯气对蔗糖-6-酯进行分段氯化反应，制备三氯蔗糖-6-酯，最后再将三氯蔗糖-6-酯和强碱脱保护剂混合得一种利用高粱杆制备三氯蔗糖。本发明利用天然高粱杆制备蔗糖为原料，降低生产成本，操作条件温和，过程简便，后续处理更便捷。最后得到的三氯蔗糖纯度高达98%以上。
【IPC分类】C07H1/00, C07H5/02
【公开号】CN105175459
【申请号】
【发明人】雷春生, 林大伟
【申请人】常州市鼎日环保科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月30日