一种倍花制备鞣花酸的方法和装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及以倍花为原料制备鞣花酸的方法。
【背景技术】
[0002]縣花酸(2，3，7，8-tetrahydroxybenzopyrano5,4, 3一cdebenzopyran-5, 10一d1ne)是广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中的一种天然多酚组分，鞣花酸与三氯化铁的显色反应呈蓝色，遇硫酸呈黄色。鞣花酸表现出对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用，特别是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤肿瘤等有很好的抑制作用。现有的以倍花为原料制备鞣花酸的制取率一般不超过百分之二十。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种可以高效的从倍花中提取鞣花酸的方法，从倍花中提取鞣花酸的提取率可以达到百分之五十八，其设备简单可以提高提取效率。
[0004]为解决上述技术问题，本发经过明所采用的技术方案是:一种倍花制备鞣花酸的方法，以倍花为原料制备鞣花酸，倍花浸提一一第一次碱化一一氧化一一第一次酸化一一结晶一一脱水一一干燥一一鞣花酸；
1)浸提，将倍花用40-5(TC纯水浸提原液体；
2)第一次碱化，在原液体中通入碳酸钠或氢氧化钠，生成碱性液体，碱性液体PH值为小于9 ；
3)氧化，在碱性液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上，生成中间液体；
4)第一次酸化，在中间液体加入盐酸生成酸性液体，酸性液体PH值在3-4之间；
5)结晶，酸性液体放置在小于20度温度下冷却结晶；
6)脱水，离心脱去结晶物的水分；
7)干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到鞣花酸，其含量多58%wt0
[0005]进一步讲，方法还包括提纯步骤，提纯步骤包括第二次碱化一一脱色一一第二次酸化；
A)第二次碱化，向经过结晶脱水的鞣花酸加入氢氧化钠碱液，使结晶容解于氢氧化钠碱液，其PH值为5.5-6;
B)脱色，将第二次碱化后液体加热至80度以上，再加入5%的活性炭，脱色20- 40分钟；
C)第二次酸化，向脱色的氢氧化钠碱液体内加入盐酸，使PH值在3-4之间；
将第二次酸化的液体依次经过冷冻结晶、脱水、干燥得到鞣花酸，其含量多95%wt。
[0006]进一步讲，第一次碱化PH为8.5。
[0007]进一步讲，浸提步骤后，原液体经过300目的过滤网过滤。
[0008]还可以，脱色步骤中，脱色时间为30分钟。
[0009]还可以，提纯步骤还包括去杂，去杂在脱色步骤之后，通过过滤的方式去除氢氧化钠碱液中的杂质。
[0010]一种运用于倍花制备鞣花酸制备的装置包括反应罐、及与反应罐连通的干燥罐；所述反应罐内设多个PH值测定装置，碱液管、酸液管分别穿入反应罐内，在反应罐底部设有通气管、上部设有散气管；
在所述干燥罐下设有加热炉，加热炉的排烟管穿入干燥罐。
[0011 ] 进一步讲，反应罐上部进料口设有V型过滤网。
[0012]进一步讲，反应罐还包括控制器，在碱液管上设碱液电磁阀，在酸液管上设酸液电磁阀，在通气管上设气体电磁阀，PH值测定装置、碱液电磁阀、酸液电磁阀、气体电磁阀分别与控制器连接；
控制器启动碱液电磁阀或酸液电磁阀或气体电磁阀向反应罐内通入碱液或酸液或气体；
PH值测定装置实时测定反应罐内的液体PH值、并将测定数据输入控制器。
[0013]进一步讲，反应罐底部设有分流阀，分流阀与过滤腔连通，过滤腔内设斜面的过滤片19、并将过滤腔分为过滤片上半空间、过滤片下半空间；过滤片上半空间与
干燥罐上部设有耐腐蚀筛网，过滤片上半空间与耐腐蚀筛网上部空间连通；
干燥罐底部呈斜面，排水口设在斜面最底处。
[0014]本发明提供了以倍花为原料制备鞣花酸的方法，该方法简单，适用于大规模化生产，其提取率可以达到58%，经过提纯可以达到95%。
【附图说明】
[0015]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明:
图1为本发明的工艺流程图。
[0016]图2为本发明的优选工艺流程图。
[0017]图3为本发明的设备结构示意图。
[0018]图4为采用本发明制备的鞣花酸的色谱柱。
[0019]如图中，反应罐1、干燥罐2、PH值测定装置3，碱液管4、酸液管5、通气管6、散气管7、加热炉8、排烟管9、V型过滤网10、控制器11、碱液电磁阀12、酸液电磁阀13、气体电磁阀14、出料口 15、过滤腔16、分流阀17、第一分液管18、过滤片19、耐腐蚀筛网20、第二分流管21。
【具体实施方式】
[0020]具体实施例1，一种倍花制备鞣花酸的方法以倍花为原料制备鞣花酸，将倍花经过浸提一一第一次碱化一一氧化一一第一次酸化一一结晶一一脱水一一干燥一一鞣花酸；
1)浸提，倍花采用纯水提取液体，液体经过过滤后排出，过滤优选300目过滤网；
2)第一次碱化，在液体中通入碳酸钠或氢氧化钠，液体PH值为大于8，优选的PH值为
8.5 ；
3)氧化，碱化后的液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上，优选的充氧回流氧化时间为18小时；
4)第一次酸化，经氧化的液体加入硫酸或盐酸，液体PH值小于4，优选的PH值为3.5 ； 5)结晶，酸化后液体放置在小于20度温度下冷却结晶，优选的温度为15— 18度；
6)脱水，离心脱去结晶物的水分，优选的采用衬塑离心机脱水或是采用烘干的方式；
7)干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到鞣花酸，其含量多45%wt0
[0021]具体实施例2，如图2中，一种倍花制备鞣花酸的方法以倍花为原料制备鞣花酸，将倍花经过榨汁一一第一次碱化一一氧化一一第一次酸化一一结晶一一脱水一一干燥一一粗鞣花酸一一提纯一一精鞣花酸；
1)浸提，倍花采用纯水提取液体，液体经过过滤后排出，过滤优选300目过滤网；
2)一次碱化，在液体中通入碳酸钠，液体PH值大于8，优选的PH值为8.5 ;
3)氧化，碱化后的液体内充入氧气，充氧回流氧化10小时以上，优选的充氧回流氧化时间为18小时；
4)一次酸化，经氧化的液体加入硫酸或盐酸，液体PH值小于4，优选的PH值为3.5 ；
5)结晶，酸化后液体放置在小于20度温度下冷却结晶，优选的温度为15— 18度；
6)脱水，离心脱去结晶物的水份，优选的采用衬塑离心机脱水；
7)干燥，对脱水的结晶物进行干燥得到粗鞣花酸，其含量多58%wt;
8)提纯，提纯步骤包括二次碱化一一脱色一一二次酸化；
A)二次碱化，向经过干燥的结晶加入氢氧化钠碱液，使结晶容解于氢氧化钠碱液，其PH值大于5。优选的PH值为6;
B)脱色，将二次碱化后的氢氧化钠碱液体加热至80度以上，再加入5%的活性炭脱色20 - 40分钟，优选的脱色30分钟；
C)二次酸化，向去杂的氢氧化钠碱液体内加入硫酸或盐酸，使PH值在3-4之间；
将二次酸化的液体经过冷冻结晶、脱水、干燥，其冷冻结晶、脱水、干燥可以采用先前的