超轻闭孔泡沫陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及陶瓷领域，特别涉及一种超轻闭孔泡沫陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]早在20世纪70年代工业发达国家就开始了泡沫陶瓷的研制工作，并于1978年由美国科学家首先研制并成功运用于铝合金的浇注系统，我国开始研究泡沫陶瓷是在20世纪80年代中期，到如今已有30多年。
[0003]在这期间不断有新的工艺出现，目前的制备工艺有:添加造孔剂工艺、有机前驱体浸渍工艺、发泡工艺、溶胶-凝胶工艺和凝胶注模工艺等。
[0004]添加造孔剂的缺点是气孔分布均匀性差，气孔率低；有机前驱体浸渍工艺的缺点是制品的形状和密度不受控制；发泡工艺对原料具有较高的要求，而且工艺条件复杂；溶胶-凝胶工艺制备的制品在形状上受到一定的限制生产率也低；凝胶注模工艺对干燥和烧结机制有严格要求。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种超轻闭孔泡沫陶瓷的制备方法，以解决现有技术中气孔分布不均匀、工艺复杂、制品形状单一、较高的烧结温度和高成本的问题。
[0006]本发明提供了一种超轻闭孔泡沫陶瓷的制备方法，包括:
[0007]步骤1，获取固形物10_50wt%:⑴二氧化娃10_50wt%、氧化招4_10wt%、无机钠盐l_5wt%，优选地还包括陶瓷粘土 0-4?丨％和/或矿渣0.5-5?丨％;或(2)矿渣15_25wt%及无机钠盐l_5wt%。如果只以氧化铝或二氧化硅等作为单一组分进行烧结，温度将高达1700°C以上，但是我们把他们按照一定比例混合在一起，在加一些无机钠盐等物质，烧结就会降低到1300°C左右。可见，由于添加氧化铝和无机钠盐，因而可降低烧结温度从而可，降低成本。
[0008]步骤2，配制预混液:5_15wt%丙稀酰胺，l_3wt% N, N-亚甲基双丙稀酰胺，其余质量为水和叔丁醇；
[0009]步骤3，将所述固形物和预混液混合并球磨后，制得浆料；优选地，球磨时间为4h。
[0010]步骤4，注模:将所述浆料置于20-45°C的水浴环境中加热10-20min。然后向浆料中加入:正丁醇0.1-1ml、引发剂过硫酸钱0.5-lml、催化剂四甲基乙二胺0.01-0.1ml，然后倒入模具中；由于采用了注模工艺，因而，可以制备出形状复杂的泡沫陶瓷产品。其中，引发剂的作用是用于在烧结时产生孔结构从而得到多孔泡沫陶瓷。
[0011]步骤5，干燥。其中，由步骤4制得的坯体经干燥后，如图1所示。
[0012]步骤6，烧结。优选地，在烧结时，将发泡温度控制在900-1700°C，发泡时间控制在10-300min，从而得到的产品密度为0.05-0.65g/cm3。其中，烧制完成后，通过光学显微镜观察泡沫陶瓷表面的泡沫形成情况图2，观察到泡沫陶瓷表面均为闭孔的陶瓷。
[0013]本发明为制备泡沫陶瓷的改进型工艺，该工艺结合了凝胶注膜工艺和无机发泡工艺的优点，可以制备微孔、介孔和宏孔等不同尺寸的孔径，从而可以通过调节组分的含量来控制制品的强度、密度等性质。首先利用凝胶注膜的原位成型的特点制备形状复杂的坯体，在烧结的过程中通过发泡剂的作用产生孔结构从而得到多孔泡沫陶瓷。本发明通过添加氧化铝、钠盐和以天然硅酸盐为主的陶瓷粘土以及矿渣来降低烧结温度，降低成本，以克服单组分陶瓷原料高熔点的缺陷。
[0014]优选地，所述步骤2中，水与叔丁醇的质量比例为(2-4):1。
[0015]优选地，所述步骤4中，先加入引发剂搅拌l_5min，然后再加入催化剂继续搅拌1-1Omin后倒入模具。
[0016]优选地，所述步骤5中，在自然环境下表干后，放入60-80°C的鼓风干燥箱里干燥12h0
[0017]优选地，所述步骤6中，首先，从室温起以2-5°C /min升温至210°C，并在210°C保持30min ;然后，以0.5-5°C /min的升温速度升温至500°C ;然后，以5_10°C /min的升温速度升温至900-1700°C，并保温3-6小时。这样，可以通过通过控制温度、发泡时间和发泡剂的量来控制孔结构的大小。
[0018]优选地，所述固形物还包括添加剂l_5wt%。优选地，所述添加剂包括晶须、碳纤维、大颗粒陶瓷粉和玻璃毛，其作用是在干燥的时候可以防止坯体开裂，通过添加了上述添加剂，可以有效的防止坯体的开裂。
[0019]优选地，所述无机钠盐为碳酸氢钠。
[0020]本发明结合凝胶注模工艺和发泡工艺，首先就降低了对原料的要求，只要是能烧成陶瓷的物质都可以作为其原料；其次，应为该工艺的气孔是在烧结的时候产生，所以对发泡阶段温度的控制可以保证制品的气孔分布均匀；最后结合凝胶注模的特点在坯体成型时可以做出各种形状的制品。
【附图说明】
[0021]图1是干燥后的陶瓷坯体的结构图；
[0022]图2是显微镜下的闭孔泡沫陶瓷的微观结构图；
[0023]图3A是漂浮在水面上的泡沫陶瓷的验证图；
[0024]图3B是漂浮在水面上的泡沫陶瓷的验证图；
[0025]图4是泡沫陶瓷纵剖面结构；
[0026]图5A是一个实施例中酒精灯加入的泡沫陶瓷下表面的稳定温度测试图；
[0027]图5B是一个实施例中酒精灯加入的泡沫陶瓷上表面的稳定温度测试图；
[0028]图5C是另一个实施例中酒精灯加入的泡沫陶瓷下表面的稳定温度测试图；
[0029]图f5D是另一个实施例中酒精灯加入的泡沫陶瓷上表面的稳定温度测试图；
[0030]图6是超轻闭孔泡沫陶瓷在热硫酸中的抗腐蚀性测试图。
【具体实施方式】
[0031]实施例一
[0032]步骤I，固含量27.5%:二氧化硅20%，氧化铝5%，碳酸氢钠2.5%。
[0033]步骤2，预混液配制:水80ml，叔丁醇50ml，丙稀酰胺7%，1% N, N-亚甲基双丙稀酰胺。
[0034]步骤3，注模:将各组分按实验设计配好后倒入球磨机里面以球磨4小时，取出浆料置于45°C的水浴环境中加热20min。向浆料中加入试剂及其加入量:正丁醇1ml，引发剂过硫酸钱1ml，催化剂四甲基乙二胺0.06mlο先加入引发剂搅拌l_5min，在加入催化剂继续搅拌1-1Omin后倒入模具。
[0035]步骤4，干燥:在自然环境下表干后放入70°C的鼓风干燥箱里干燥12h。
[0036]步骤5，烧结:设置好控温程序，直接烧结。程序升温室温3°C /min至210°C，保持210°C，30min ;升温至 500°C，升温速度 2°C /min ；5°C /min，升至 1350°C，保温 4 小时。
[0037]实施例二
[0038]步骤I，固含量27.5%:二氧化硅17.5%，氧化铝5%，陶瓷粘土 2.5%，碳酸氢钠2.
[0039]步骤2，预混液配制冰70ml，叔丁醇60ml，丙烯酰胺12 %，2.5 % N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
[0040]步骤3，注模:将各组分按实验设计配好后倒入球磨机里面以球磨4小时，取出浆料置于45°C的水浴环境中加热20min。向浆料中加入试剂及其加入量:引发剂过硫酸钱1ml，催化剂四甲基乙二胺0.06ml。先加入引发剂搅拌l_5min，在加入催化剂继续搅拌1-1Omin后倒入模具。
[0041]步骤4，干燥:在自然环境下表干后放入60°C的鼓风干燥箱里干燥12h。
[0042]步骤5，烧结:设置