°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0113] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0114] 实施例14
[0115] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZr (Nb1 xTax) 20s(X= 0? 10)，称 Zn〇-3. 4518g、 Zr02-5 . 2 2 58g、Ta2O5-O. 2744g、Nb2O5-IL 0480g 配料，共 20g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入 160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0116] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0117] 3.将粉料于1100°C煅烧4小时；
[0118] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0119] 5.将坯体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0120] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0121] 实施例15
[0122] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZr(Nbi xTax)20s(x = 0? 10)，称 Zn〇-3. 4433g、 Zr02-5 . 2 1 30g、Ta2O5-O. 5476g、Nb2O5-IO. 7961g 配料，共 20g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入 160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0123] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0124] 3.将粉料于IlOOcC煅烧4小时；
[0125] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0126] 5.将坯体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0127] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0128] 实施例16
[0129] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZH% xTax)20s(x = 0? 10)，称 Zn〇-3. 4349g、 Zr02-5 . 20 0 3g、Ta2O5-O. 8194g、Nb2O5-IO. 5454g 配料，共 20g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入 160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0130] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0131] 3.将粉料于1100°C煅烧4小时；
[0132] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0133] 5.将坯体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0134] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0135] 实施例17
[0136] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZr(Nbi xTax)20s(x = 0? 10)，称 Zn〇-3. 4266g、 Zr02-5. 18 76g、Ta2O5-L 0899g、Nb2O5-IO. 2959g 配料，共 20g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入 160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0137] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0138] 3.将粉料于IlOOcC煅烧4小时；
[0139] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0140] 5.将坯体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0141] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0142] 实施例18
[0143] 1?依照微波介质陶瓷组分 ZnZr (Nbi xTax) 20s(X= 0? 10)，称 Zn〇-3. 4183g、 Zr02-5. 17 50g、Ta2O5-L 3594g、Nb2O5-I0.0 476g 配料，共 20g ;混合粉料加入聚酯罐中，加入 160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0144] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0145] 3.将粉料于1100°C煅烧4小时；
[0146] 4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以7MPa 的压力压成直径为1〇_，厚度为5mm的还体；
[0147] 5.将坯体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质锌锆铌陶瓷；
[0148] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0149] 本发明具体实施例的各项关键参数及介电性能检测结果详见表1。
[0150]表1
[0151]
[0153] 本发明实施例的检测方法如下：
[0154] 1.样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
[0155] 2.借助Agilent8720ES网络分析仪，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶 瓷材料的节电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度 系数的测量，温度范围为25-85°C测试频率在8-12GHZ范围内。
[0156] 3.采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在5-7GHZ范 围内。
[0157] 本发明不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发 明的范围和精神。
【主权项】
1. 一种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷，其组成为ZnZr(NbIXAX)20S，其中A=Ta5+或 Sb5+，0 彡X彡 0? 1〇 上述锌锆铌系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤： (1)将ZnO、Zr02、Nb205、Ta205、Sb2O5原料，按化学式ZnZr(NbIXAX)20 S，其中A=Ta5+或Sb5+，0<X< 0. 1进行配料；按原料：去离子水：磨球=1:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨 6~12小时； ⑵将步骤⑴球磨后的原料置于干燥箱中于80~130°C烘干，烘干后过40目筛，获得 颗粒均匀的粉料； (3) 将步骤(2)混合均匀的粉料在1050~1150°C预烧4小时； (4) 在步骤⑶预烧后的粉料放入聚酯罐中，加入去离子水和氧化锆球后，球磨6-8小 时；再烘干后于粉料中外加重量百分比含量为6~8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80 目筛，再用粉末压片机成型为坯体，再将坯体于1225~11275°C烧结，保温2~5小时，制得 锌锆铌系微波介质陶瓷； (5) 测试制得的锌锆铌系微波介质陶瓷的微波介电性能。2. 根据权利要求1的一种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤（1)的 ZnO、Zr02、Nb205、Ta205、Sb2O5原料的纯度大于 99. 9%。3. 根据权利要求1的一种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤（1)的 X= 0. 08〇4. 根据权利要求1的一种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤（3)预 烧温度为1100 °C。5. 根据权利要求1的一种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤（4)的 烧结温度为1250°C，保温4小时。6. 根据权利要求1的一种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷，其特征在于，所述步骤（4)的 压片机的工作压强为7MPa，还体规格为10_X5mm的圆柱体。
【专利摘要】本发明公开了一种低损耗锌锆铌系微波介质陶瓷，其组成为ZnZr(Nb1-xAx)2O8，其中A＝Ta5+或Sb5+，0≤x≤0.1；先将ZnO、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O5原料按化学式配料，再球磨、烘干、过筛，再于1050～1150℃预烧4小时；造粒后压制成型为坯体，于1225～1275℃烧结，制得微波介质陶瓷。本发明由于采用Ta5+或Sb5+对Nb5+进行置换，提高了微波介电性能，其介电常数为25.98～26.27，谐振频率温度系数达到-56.02～-56.99ppm/℃，而品质因数最大值达到75800～89400GHz。本发明制备工艺简单，过程环保，是一种具有前途的微波介质材料。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/495
【公开号】CN105174949
【申请号】
【发明人】张平, 赵永贵
【申请人】天津大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月31日