br>[0045] 步骤三，将33质量分普通河砂和67质量份石灰石砂混合，得到级配合理的双组份 细骨料，其基本物理参数见表1。
[0046] 在该步骤三中，所述普通河砂和所述石灰石砂质量比并非必须是33 :67。发明人 经过大量实验发现，为了达到本发明的目的，普通河砂和所述石灰石最好在25~50 :50~ 75范围内。
[0047] 在该骤三中，所述普通河砂为中砂，其细度模数为2. 3~3.0。所述石灰石砂由石 肩筛除0? 315mm以下的石粉和5mm以上的粗颗粒而得到，其细度模数为3. 4~4. 0〇
[0048] 该步骤三可在上述步骤二之前进行，也可在上述步骤一之前进行。
[0049] 步骤四，取40质量份胶凝组份（步骤二制得）和60质量份细骨料（步骤三制得）， 外取5. 2质量份的水。首先将胶凝组份加入行星式水泥胶砂搅拌机的搅拌锅，加入80%的 水，安放好后开动搅拌机的手动调速档，慢速搅拌1分钟、快速搅拌1分钟，后继续慢速搅 拌，将细骨料从料斗徐徐加入，添加剩余20%的水，慢速搅拌2分钟后，快速搅拌1分钟，得 到新拌磷酸钾镁水泥砂浆。
[0050] 在该步骤四中，所述胶凝组份、细骨料和水的质量比并非必须是40 :60:5. 2,发 明人经过大量实验发现，为了达到本发明的目的，所述细骨料与胶凝组份的质量比最好为 1. 25~1. 5 :1，外掺水的质量占胶凝组份总质量的0. 12~0. 15。
[0051] 将200g砂浆放入一个绝热容器（5min内完成，其间用温度计测试砂浆初始温度 变化），将热电偶插入浆体中，用自动温度记录仪记录水化时浆体的温度变化。按照标准 JC/T 603-2004成型25mmX25mmX280mm的试件测试磷酸钾镁水泥砂浆的收缩应变。按 照标准GB/T17671-1999成型试件，测试磷酸钾镁水泥砂浆的抗折和抗压强度。按C40制 备40mmX40mmX 160mm混凝土试块（米用525普娃水泥、标准砂、和粒径5~IOmm的石子 配制），置于标准养护条件下养护28d，用钢锯将试件从中间锯断，将其中半条混凝土放入 试模中，另一半浇注磷酸钾镁水泥砂浆。将成型好的试件放在20±5°C环境温度和50%~ 70 %环境相对湿度下自然养护至规定龄期，用DKZ-5000水泥电动抗折试验机测试磷酸钾 镁水泥砂浆与老混凝土的粘结强度。
[0052] 表1细骨料的基本物理参数
[0053]
[0054] 图2为本实施例制备的新拌磷酸钾镁水泥砂浆在开始水化1400分钟的温度变化 曲线。由于使用了复合缓凝剂，新拌磷酸钾镁水泥砂浆的水化温度曲线均有两个温度峰和 一个休止期，且初始温度峰值不超过40°C，表明水化反应过程中水化热分二阶段释放。
[0055] 图3为本实施例制备的磷酸钾镁水泥砂浆在水化60d内的收缩变形曲线。与 硅酸盐水泥砂浆比较（收缩应变为（30~50) XlO4)，磷酸钾镁水泥的60d收缩变形 (8. 97 XIO5)降低了一个数量级以上。
[0056] 表2为本实施例制备的磷酸钾镁水泥砂浆的强度发展和水养护强度剩余率（试件 成型脱模后置于50°C温水中养护3h后取出，部分在20±5°C环境温度和50%~70 %环境 相对湿度下自然养护至规定龄期，部分在24h后浸泡入与室温相同的水中，到规定浸泡龄 期后提前2h取出，擦干表面水份，晾2h后测试强度，其与自然养护同龄期的试件强度的比 值为养护剩余强度）。
[0057] 表2磷酸钾镁水泥砂浆的强度和水养护强度剩余率
[0058]
[0059] 图4、图5为本实施例制备的磷酸钾镁水泥砂浆硬化体样品的SEM图。图图4中， 天然砂和人工砂分布趋于均匀，磷酸钾镁水泥浆体填充于骨料中间，缺陷和孔隙均较少；图 5为人工砂与周围浆体的界面状态，呈棱角形的人工砂裸露面相对较小，与浆体结合紧密， 且周围浆体硬化体缺陷较少；图6为本实施例的磷酸钾镁水泥基胶凝组份制备的硬化体的 SEM图，其中的水化产物主要呈无定型状，整个断面结构致密。
[0060] 实施例二
[0061] 步骤一，取64质量份死烧氧化镁粉和36质量份磷酸二氢钾，外掺7. 5质量份复合 缓凝剂配制凝结时间大于0. 5小时的磷酸钾镁水泥。所述复合缓凝剂由四硼酸钠、十二水 合磷酸氢二钠和无机氯盐组成，复合缓凝剂中各成分质量比依次为，四硼酸钠：十二水合磷 酸氢二钠：无机氯盐=1 :4 :3。
[0062] 步骤二，取90质量份磷酸钾镁水泥、10质量份硅灰，外掺0. 3质量份硫酸亚铁，混 合得到胶凝组份。
[0063] 步骤三，将33质量分普通河砂和67质量份石灰石砂混合，得到级配合理的双组份 细骨料，其基本物理参数见上表1。
[0064] 该步骤三可在步骤二之前进行，也可在步骤一之前进行。
[0065] 步骤四，取40质量份胶凝组份和60质量份细骨料，外取5. 6质量份的水，制成新 拌磷酸钾镁水泥砂浆。
[0066] 新拌磷酸钾镁水泥砂浆的具体制备过程和试件的成型和养护、磷酸钾镁水泥砂浆 的变形测试、强度测试方法与实施例一相同。经实验，所得磷酸钾镁水泥砂浆在不同养护条 件下的抗折强度、抗压强度、与老砼的粘结抗折强度以及收缩应变见表3。
[0067] 表3磷酸钾镁水泥砂浆的强度、水稳定性和收缩变形
[0068]
[0069] 实施例三
[0070] 步骤一，取60质量份死烧氧化镁粉和40质量份磷酸二氢钾，外掺7质量份复合缓 凝剂配制成凝结时间大于〇. 5小时的磷酸钾镁水泥。所述复合缓凝剂由四硼酸钠、十二水 合磷酸氢二钠和无机氯盐组成，复合缓凝剂中各成分质量比依次为，四硼酸钠：十二水合磷 酸氢二钠：无机氯盐=1 :3 :2。
[0071 ] 步骤二，取90质量份磷酸钾镁水泥、10质量份硅灰，外掺0. 25质量份硫酸亚铁，混 合得到胶凝组份。
[0072] 步骤三，将50质量分普通河砂和50质量份石灰石砂混合，得到级配合理的双组份 细骨料，其基本物理参数见表4。
[0073] 步骤四，取46质量份胶凝组份和54质量份细骨料，外取5. 75质量份的水，制成新 拌磷酸钾镁水泥砂浆。
[0074] 新拌磷酸钾镁水泥砂浆的具体制备过程和试件的成型和养护、磷酸钾镁水泥砂浆 的变形测试、强度测试方法与实施例一相同。经实验，所得磷酸钾镁水泥砂浆在不同养护条 件下的抗折强度、抗压强度、与老砼的粘结抗折强度以及收缩应变见表3。
[0075] 表4细骨料的基本物理参数
[0076]
[0077] 表5磷酸钾镁水泥砂浆的强度、水稳定性和收缩变形
[0078]
[0079] 当然，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让人们能够了 解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术 方案的精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤一：取死烧氧化镁粉作为碱性组份，磷酸二氢钾作为酸性组份，并掺入复合缓凝 剂，配制成磷酸钾镁水泥，其中，所述死烧氧化镁粉、所述磷酸二氢钾和所述复合缓凝剂的 质量比依次为60~67 :33~40 :8~12 ; 步骤二：取所述步骤一制得的磷酸钾镁水泥、硅灰和硫酸亚铁配制成磷酸钾镁水泥砂 浆的胶凝组份，其中，所述磷酸钾镁水泥、硅灰和硫酸亚铁的质量比依次为85~93 :5~ 10 :0. 25 ~0. 50 ; 步骤三：取普通河砂和石灰石砂混合制成磷酸钾镁水泥砂浆的细骨料，其中，所述普通 河砂和所述石灰石砂质量比依次为25~50 :50~75 ; 步骤四：取步骤二制得的胶凝组份、步骤三制得的细骨料与水混合，制成磷酸钾镁水泥 砂浆，其中，所述细骨料与胶凝组份的质量比依次为1. 25~1. 5 :1，水的质量占胶凝组份质 量的0. 12~0. 15 ; 所述步骤三和步骤二的顺序不分先后，所述步骤三和步骤一的顺序不分先后。2. 根据权利要求1所述的高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于该制备方 法还包括步骤五：将成型好的磷酸钾镁水泥砂浆试件在3~6h脱模，置于30~50 °C的温 水中养护3~24h，然后在自然空气环境下养护到规定龄期。3. 根据权利要求1所述的高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于：在所述 步骤一中，所述复合缓凝剂由四硼酸钠、十二水合磷酸氢二钠和无机氯盐组成。4. 根据权利要求1所述的高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于：所述死 烧氧化镁粉中MgO的质量分数多90%，死烧氧化镁粉的比表面积为200~220m2/kg。5. 根据权利要求1所述的高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于：在所 述步骤一中，所述磷酸二氢钾为工业级磷酸二氢钾，该磷酸二氢钾的主粒度为40/350~ 60/245 目 /ym〇6. 根据权利要求1所述的高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于：在所述 步骤二中，所述硅灰中SiO2的质量分数彡75%，所述硅灰的比表面积为20000~28000m2/ kg〇7. 根据权利要求1所述的高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于：在所述 步骤二中，所述硫酸亚铁为工业级硫酸亚铁。8. 根据权利要求1所述的高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于：在所述 步骤三中，所述普通河砂为中砂，其细度模数为2. 3~3. 0。9. 根据权利要求1所述的高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，其特征在于：在所述 步骤三中，所述石灰石砂由石肩筛除〇. 315mm以下的石粉和5mm以上的粗颗粒而得到，其细 度模数为3. 4~4. 0。10. -种高性能磷酸钾镁水泥砂浆，其特征在于它采用权利要求1~9中任一权利要求 所述的制备方法制成。
【专利摘要】本发明公开了一种高性能磷酸钾镁水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：步骤一：取死烧氧化镁粉作为碱性组份，磷酸二氢钾作为酸性组份，并掺入复合缓凝剂，配制成磷酸钾镁水泥；步骤二：取磷酸钾镁水泥、硅灰和硫酸亚铁配制成磷酸钾镁水泥砂浆的胶凝组份；步骤三：取普通河砂和石灰石砂混合制成磷酸钾镁水泥砂浆的细骨料；步骤四：取步骤二制得的胶凝组份、步骤三制得的细骨料与水混合，制成磷酸钾镁水泥砂浆。本发明方法所制备的磷酸钾镁水泥砂浆凝结时间可控、水化热分阶段释放、高早强和后期强度持续增长、水稳定性高、体积收缩小、骨灰比高、骨料资源丰富和价格低、与普通硅酸盐混凝土构件的粘结强度高，该发明制备工艺简单、使用方便、节能环保、成本较低。
【IPC分类】C04B28/34
【公开号】CN105174901
【申请号】
【发明人】杨建明, 徐选臣, 杜玉兵, 许兵
【申请人】盐城工学院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月17日