、8、9分离单元，流出液为吸附 液；
[0042] 2)吸附水洗区：包括3个分离单元，经过吸附后，各分离单元进行水洗，该区域中 的3个分离单元以串联方式连接，位于吸附区后，采用正向进料方式，柱子旋转到吸附水洗 区后，夹带在树脂间的料液被水顶出，流出液与吸附区第4、5、6分离单元的流出液混合一 同进入吸附区的第7、8、9分离单元；
[0043] 3)脱附再生区：包含5个分离单元，分为两段，前段包含1个分离单元，后段包含 4个分离单元，采用10%氢氧化钠溶液正向进入前段1个分离单元后，其流出液与脱附再生 后水洗区中的流出液混合按照2并2串方式进入后段的4个分离单元，收集最后两个分离 单元出液，得到含没食子酸的脱附液；
[0044] 4)脱附再生水洗区：包含5个分离单元，采用串联连接正向进纯水方式，经过氢氧 化钠脱附再生后，树脂通过纯水的冲洗，将分离单元中残留的氢氧化钠全部洗出，脱附再生 水洗区中的流出液与脱附再生区中的前1个分离单元流出液混合；
[0045] 5)反顶脱水区：包含一个分离单元，用吸附液作为该区的进料，并采用逆向进料， 以顶替夹带在树脂间的水；
[0046] 原料液为经过精密过滤器过滤后的料液，料液呈黄色，PH在0. 5左右，其中没食子 酸的含量在1.5%左右，盐含量在10%左右，COD含量约6万-9万mg/L。设备转动周期为 900s即15min ;树脂的流量=450/15 = 30mL/min，而反应液进料量为450mL左右。树脂用 量可以用树脂体积与进料体积比来表征，即30 :450 = 1 :15,在900s/转情况下，单位树脂 可处理的料液量为：15ml料液/ml树脂；采用上述方法进行没食子酸结晶母液废水处理的 结果如下：
[0047] 表1连续流体吸附解吸实验数据
[0048]
[0049] 需要说明的是，本实施例仅仅以采用20个分离单元的连续离子交换系统为实施 例，进行说明本发明采用连续离子交换系统吸附没食子酸所能达到的技术效果，对于本领 域的技术人员来说，根据需要设置不同数据的分离单元来实现本发明，均为本发明的保护 范围。
[0050] 二、陶瓷膜系统除杂
[0051] 采用孔径为50nm的陶瓷膜，所用料液为调节pH絮凝沉淀后废水，温度30°C，压力 2bar，共进行了 3批次实验，具体结果如表2 :
[0052] 表2陶瓷膜过滤实验数据
[0053]
[0054] 从实验数据可以看出采用陶瓷膜过滤该废水具有过滤速度快，产水率高等优点， 可以保证系统的连续运行。
[0055] 三、纳滤膜除无机盐
[0056] 采用截留分子量为200道尔顿的纳滤膜，所用料液为陶瓷膜透析液，温度控制在 20-30 °C，压力2Mpa，共进行了 3批次实验，具体结果如表3 :
[0057] 表3纳滤膜除无机盐实验数据
[0058]
[0059] 从实验数据可以看出采用纳滤膜脱除无机盐，通过过程中加水稀释洗涤，可以使 得废水中无机盐含量得到降低，保证了后续生化系统的稳定运行。
[0060] 尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明 白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发 明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种没食子酸结晶母液废水的处理方法，其特征在于：包括如下步骤： 步骤1精密过滤：没食子酸结晶母液进入精密过滤器，去除结晶母液中的活性炭； 步骤2连续流体分离吸附解吸：将精密过滤后的没食子酸结晶母液进入连续流体分离 装置，利用大孔吸附树脂吸附废水中残留的没食子酸，然后通过碱液进行洗脱，脱附液返回 生产提取工艺； 步骤3调pH絮凝沉淀：对连续流体分离设备的吸附液加石灰调节pH至6-8,然后加入PAC和PAM进行絮凝沉淀，然后进行板框过滤，得板框过滤液； 步骤4陶瓷膜系统除杂：对板框过滤液进行陶瓷膜系统过滤，除去杂质，提高废水的澄 清度，得陶瓷膜透析液和陶瓷膜浓缩液，陶瓷膜浓缩液进行生化处理； 步骤5纳滤膜脱盐系统：将陶瓷膜透析液先加水进行稀释，然后进入纳滤膜系统进行 脱盐，得纳滤浓缩液和纳滤透析液，纳滤浓缩液进行生化处理； 步骤6蒸发系统：纳滤透析液通过多效蒸发器进行浓缩，最后结晶得到氯化钠固体，蒸 发产生冷凝水则可以返回车间使用。2. 根据权利要求1所述的一种没食子酸结晶母液废水的处理方法，其特征在于：步骤1 所述的精密过滤器为大流量滤芯式过滤器，其过滤孔径为0. 2um，操作压力为2bar。3. 根据权利要求1所述的一种没食子酸结晶母液废水的处理方法，其特征在于：步骤2 所述的连续流体分离技术采用连续流体分离装置，该装置内置20个分离单元，每个分离单 元内填充大孔吸附树脂，其方法设计将20个分离单元设计如下： 1) 吸附区：包含6个分离单元，没食子酸结晶母液首先并联进入吸附区第1、2、3分离 单元，原料液经过分离单元，没食子酸被部分交换到树脂上，从1、2、3单元流出液与吸附水 洗区的水洗液一并混合再进入以并联方式连接的4、5、6分离单元，流出液为吸附液； 2) 吸附水洗区：包括3个分离单元，经过吸附后，各分离单元进行水洗，该区域中的3个 分离单元以串联方式连接，位于吸附区后，采用正向进料方式，分离单元旋转到吸附水洗区 后，夹带在树脂间的料液被水顶出，流出液与吸附区第1、2、3分离单元的流出液混合一同 进入吸附区的第4、5、6分离单元； 3) 脱附再生区：包含5个分离单元，分为两段，前段包含1个分离单元，后段包含4个 分离单元，采用10%氢氧化钠溶液正向进入前段1个分离单元后，其流出液与脱附再生后水 洗区中的流出液混合按照2并2串方式进入后段的4个分离单元，收集最后两个分离单元 出液，得到含没食子酸的脱附液； 4) 脱附再生水洗区：包含5个分离单元，采用串联连接正向进纯水方式，经过氢氧化钠 脱附再生后，树脂通过纯水的冲洗，将分离单元中残留的氢氧化钠全部洗出，脱附再生水洗 区中的流出液与脱附再生区中的前1个分离单元流出液混合； 5) 反顶脱水区：包含1个分离单元，用吸附液作为该区的进料，并采用逆向进料，以顶 替夹带在树脂间的水； 根据权利要求1所述的一种没食子酸结晶母液废水的处理方法，其特征在于：步骤3中 所述的调PH絮凝沉淀，通过加入石灰调节料液pH至6-8,然后加入PAC和PAM进行絮凝沉 淀，去除其中的悬浮物物质。4. 根据权利要求1所述的一种没食子酸结晶母液废水的处理方法，其特征在于：步骤4 中所述的陶瓷膜系统所采用的陶瓷膜的特征为氧化铝无机膜，其分离孔径为50nm，其工作 条件为温度在20~45 °C，工作压力2.O~4.Obar。5.根据权利要求1所述的一种没食子酸结晶母液废水的处理方法，其特征在于：步骤 5中所述的纳滤系统所采用的纳滤膜的特征为聚砜、聚醚砜、复合纳滤膜，其截留分子量为 200道尔顿，其工作条件为温度在20~35°C，工作压力2. 0~4.OMpa。
【专利摘要】本发明公开了没食子酸结晶母液废水的处理方法，包括如下步骤：步骤1精密过滤；步骤2连续流体分离吸附解吸；步骤3调pH絮凝沉淀；步骤4陶瓷膜系统除杂；步骤5纳滤膜脱盐系统；步骤6蒸发系统。本发明所述的没食子酸结晶母液废水的处理方法，具有绿色环保、减少能耗、降低成本、资源回收利用及简化操作的优点。
【IPC分类】C02F9/14, C02F103/36, C02F9/10
【公开号】CN105174578
【申请号】
【发明人】孙洪贵, 谢炜炫, 王威, 彭广生, 李振峰, 虞美辉, 陈洪景, 卢伯福, 雷细良
【申请人】厦门世达膜科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月10日