后得固体Al (OH) 3产品，该产品质量符合工业级标准。
[0040]结果表明:二氧化锆、三氧化二铝以及二氧化硅的回收率分别为98.3%,98.2%,98.1% ο
[0041]实施例2
[0042]AZS 固体废料，主要组成为:A120353.5%, Si0217.1%、Zr0228.3%0 AZS 固体废料中锆、硅、铝的分离工艺如下:
[0043](I)碱熔焙烧:
[0044]将AZS固体废料、氢氧化钠以及助熔剂硼砂，按重量比为1:0.85:0.7混合均匀，在温度为650°C下焙烧60分钟，得到烧结料，AZS固体废料中的Zr02、Al2O3和S1 2分别转化为错酸钠、偏铝酸钠和偏娃酸钠；
[0045](2)水浸分离:
[0046]按固液重量比为1:2的比例，向烧结料中加水，保温在80°C下搅拌1.5h，使物料分散溶解完全，偏铝酸钠、偏硅酸钠溶解于溶液中，过滤得到水溶性偏硅酸钠和偏铝酸钠的浸出液和锆酸钠固体，用水清洗固体锆酸钠物料三次，后两次水洗液循环用于下批次烧结料的水浸，锆酸钠经过处理制备相应系列产品；
[0047](3)硅铝分离:
[0048]向步骤(2)中的浸出液加入浓度为25?七％的盐酸进行反应，温度控制在100°C，反应lh，控制反应终点溶液酸度在0.5mol/L，加入占物料总体积4%。的PEG-4000，在75°C下保温反应1.5h后过滤，实现铝、硅分离，铝盐溶液进入下道工序，硅胶继续用摩尔浓度为lmol/L的盐酸洗涤2次，酸洗涤液用于下批次硅胶洗涤或本步骤反应；
[0049](4)氢氧化铝制备:
[0050]向步骤(3)中的铝盐溶液中滴加浓度为18wt %的KOH溶液，得到Al (OH) 3固体沉淀，将此沉淀用水洗涤、干燥后得固体Al (OH) 3产品，该产品质量符合工业级标准。
[0051]结果表明:二氧化锆、三氧化二铝以及二氧化硅的回收率分别为98.3%,98.2%,98.1% ο
[0052]实施例3
[0053]AZS 固体废料，主要组成为:A120353.5%, Si0217.1%、Zr0228.3%0 AZS 固体废料中锆、硅、铝的分离工艺如下:
[0054](I)碱熔焙烧:
[0055]将AZS固体废料、氢氧化钠以及助熔剂硼砂，按重量比为1:0.9:0.6混合均匀，在温度为750°C下焙烧80分钟，得到烧结料，AZS固体废料中的Zr02、Al2O3和S1 2分别转化为错酸钠、偏铝酸钠和偏娃酸钠；
[0056](2)水浸分离:
[0057]按固液重量比为1:4的比例，向烧结料中加水，保温在80°C下搅拌80分钟，使物料分散溶解完全，偏铝酸钠、偏硅酸钠溶解于溶液中，过滤得到水溶性偏硅酸钠和偏铝酸钠的浸出液和锆酸钠固体，用水清洗固体锆酸钠物料三次，后两次水洗液循环用于下批次烧结料的水浸，锆酸钠经过处理制备相应系列产品；
[0058](3)硅铝分离:
[0059]向步骤(2)中的浸出液加入浓度为25*1:%的盐酸进行反应，温度控制在95°C，反应80分钟，控制反应终点溶液酸度在0.8mol/L,加入占物料总体积4%。的PEG-4000，在75°C下保温反应80分钟后过滤，实现铝、硅分离，铝盐溶液进入下道工序，硅胶继续用摩尔浓度为lmol/L的盐酸洗涤2次，酸洗涤液用于下批次硅胶洗涤或本步骤反应；
[0060](4)氢氧化铝制备:
[0061 ] 向步骤(3)中的铝盐溶液中滴加浓度为18wt %的NaOH溶液，得到Al (OH) 3固体沉淀，将此沉淀用水洗涤、干燥后得固体Al (OH) 3产品，该产品质量符合工业级标准。
[0062]结果表明:二氧化锆、三氧化二铝以及二氧化硅的回收率分别为98.5%,98.0%,98.
【主权项】
1.一种AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:AZS固体废料先进行碱熔焙烧得到烧结料，烧结料经水浸分离出锆，得到水溶性偏硅酸盐和偏铝酸盐的浸出液，再向浸出液中加入酸液进行反应，最后得到铝盐溶液和硅胶，实现硅铝分离。2.根据权利要求1所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:碱熔焙烧是将AZS固体废料、碱性物料与助熔剂混匀后焙烧得到烧结料。3.根据权利要求2所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:碱性物料为氢氧化钠，助熔剂为硼砂。4.根据权利要求2所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:AZS固体废料、碱性物料与助熔剂的重量比为1:0.85-1:0.5-0.7。5.根据权利要求2所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:碱熔焙烧温度为650-850 °C，碱熔焙烧时间为1-1.5h。6.根据权利要求1所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:烧结料与水的重量比为1:2-4，加水后搅拌1-1.5h，浸出温度为80-90°C。7.根据权利要求1所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:加入酸液后的反应温度为90-100°C，反应时间为1-1.5h，控制反应终点酸度为0.5_lmol/L。8.根据权利要求1所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:加入酸液反应之后，再加入絮凝剂，继续进行反应。9.根据权利要求8所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:絮凝剂为PEG-4000，加入絮凝剂后反应温度为75-80°C，反应时间为1_1.5h。10.根据权利要求1所述的AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，其特征在于:招盐溶液加碱液中和至PH = 6-8，得到氢氧化铝沉淀。
【专利摘要】本发明涉及一种AZS固体废料中锆、硅、铝的分离工艺，属于耐火材料固体废料循环利用技术领域。AZS固体废料先进行碱熔焙烧得到烧结料，烧结料经水浸分离出锆，得到水溶性偏硅酸盐和偏铝酸盐的浸出液，再向浸出液中加酸液进行反应，最后得到铝盐溶液和硅胶，实现硅铝分离，解决了目前AZS固体废料回收利用技术中存在的回收利用率低、产品附加值低的问题，本发明所得到的锆酸钠可用于制备氧氯化锆或硫酸锆，硅胶可用于制备白炭黑，铝则直接转化为氢氧化铝产品，二氧化锆、三氧化二铝以及二氧化硅的回收率均≥98％，具有回收利用率高、产品附加值高的特点，且工艺过程中产生的洗涤废水均可循环利用，实现了无废水排放，减少了环境污染。
【IPC分类】C01B33/14, C01G25/00, C01F7/02
【公开号】CN105174294
【申请号】
【发明人】鲍猛, 王光强, 李玉芝, 刘学燕, 高延峰
【申请人】山东磊宝锆业科技股份有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月16日