C后，快速搅拌的条件下并流加入硫酸 铝溶液（浓度以氧化铝计为95g/L)和偏铝酸钠溶液（浓度以氧化铝计为300g/L)，控制体 系pH值为7. 0~7. 5,共计加入8. Okg硫酸铝溶液和5. Okg偏铝酸钠溶液后停止进料，将所 得浆料转移至加入20L高压反应釜后，于200°C水热处理4h，处理结束后将所得浆液固液分 离，去离子水洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼，于120°C干燥，粉碎得到拟薄水铝石粉体，其 物化性质见表1。
[0025] 实施例3
[0026] 在20L搅拌釜加入底水5L，加热至70~75°C后，快速搅拌的条件下并流加入硫酸 铝溶液（浓度以氧化铝计为95g/L)和偏铝酸钠溶液（浓度以氧化铝计为300g/L)，控制体 系pH值为7. 5~8. 0,共计加入8. Okg硫酸铝溶液和5. 3kg偏铝酸钠溶液后停止进料，将所 得浆料转移至加入20L高压反应釜后，于20(TC水热处理12h，处理结束后将所得浆液固液 分离，去离子水洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼，于120°C干燥，粉碎得到拟薄水铝石粉体， 其物化性质见表1。
[0027] 实施例4
[0028] 在20L搅拌釜加入底水8L，加热至40~45°C后，加入8kg偏铝酸钠溶液（浓度以 氧化铝计为300g/L)，随后通入CO 2气体，控制终点pH值为7. 5,将所得浆料转移至加入20L 高压反应釜后，于KKTC水热处理24h，处理结束后将所得浆液固液分离，去离子水洗涤，得 到脱除杂质的产物滤饼，于120°C干燥，粉碎得到拟薄水铝石粉体，其物化性质见表1。
[0029] 实施例5
[0030] 在20L搅拌釜加入底水5L，加热至80~85°C后，加入8. Okg硫酸铝溶液（浓度以 氧化铝计为95g/L)，随后缓慢加入氨水，控制终点pH值为7. 5,将所得浆料转移至加入20L 高压反应釜后，于180°C水热处理8h，处理结束后将所得浆液固液分离，去离子水洗涤，得 到脱除杂质的产物滤饼，于120°C干燥，粉碎得到拟薄水铝石粉体，其物化性质见表1。
[0031] 实施例6
[0032] 在20L搅拌釜加入底水5L，加热至80~85°C后，加入8. Okg硫酸铝溶液（浓度以 氧化铝计为95g/L)，随后缓慢加入氨水，控制终点pH值为7. 5,将所得浆料转移至加入20L 高压反应釜后，于150°C水热处理lh，处理结束后将所得浆液固液分离，去离子水洗涤，得 到脱除杂质的产物滤饼，于120°C干燥，粉碎得到拟薄水铝石粉体，其物化性质见表1。
[0033] 对比例1
[0034] 在20L搅拌釜加入底水5L，加热至70~75°C后，快速搅拌的条件下并流加入硫酸 铝溶液（浓度以氧化铝计为95g/L)和偏铝酸钠溶液（浓度以氧化铝计为300g/L)，控制体 系pH值为7. 0~7. 5,共计加入8. Okg硫酸铝溶液和5. 2kg偏铝酸钠溶液后停止进料，随后 升温至85~90°C老化处理2h，老化结束后将所得浆液固液分离，去离子水洗涤，得到脱除 杂质的产物滤饼，于120°C干燥，粉碎得到拟薄水铝石粉体，其物化性质见表1。
[0035] 对比例2
[0036] 在20L搅拌釜加入底水8L，加热至40~45°C后，加入8kg偏铝酸钠溶液（浓度以 氧化铝计为300g/L)，随后通入CO2气体，控制终点pH值为7. 5,随后升温至85~90°C老 化处理2h，老化结束后将所得浆液固液分离，去离子水洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼，于 120°C干燥，粉碎得到拟薄水铝石粉体，其物化性质见表1。
[0037] 对比例3
[0038] 在20L搅拌釜加入底水5L，加热至80~85°C后，加入8.Okg硫酸铝溶液（浓度以 氧化铝计为95g/L)，随后缓慢加入氨水，控制终点pH值为7. 5,随后升温至85~90°C老化 处理2h，结束后将所得浆液固液分离，去离子水洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼，于120°C 干燥，粉碎得到拟薄水铝石粉体，其物化性质见表1。
[0039] 表1各实施例与对比例产物的物化性质
[0040]
【主权项】
1. 一种中和-水热法制备拟薄水铝石的方法，其特征在于： 包括如下步骤： 1) 将铝源化合物在常压条件下进行中和成胶，控制中和温度为30~90°C，并加法中和 pH值为7~8或反加法中和终点pH值为7~8 ; 2) 将步骤1)所得浆料加入反应釜于100~200°C进行水热处理0. 5~24h; 3) 反应结束后，将步骤2)所得浆液进行固液分离，洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼； 4) 干燥、粉碎，得到拟薄水铝石粉体。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的铝源化合物中和成胶包括 酸性铝源与碱性物质中和成胶，或者碱性铝源与酸性物质中和成胶，或者酸性铝源与碱性 铝源中和成胶。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，酸性铝源包括硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝铵 或氯化铝；碱性铝源包括偏铝酸钠或偏铝酸钾；碱性物质包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾 或氨水；酸性物质包括硫酸、盐酸或硝酸。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所得拟薄水铝石粉体为最可几孔 径在6~20nm;其中，最可几孔径为6~12nm的拟薄水错石粉体，80%孔集中分布在最可 几孔径±2nm范围内；最可几孔径为12~20nm的拟薄水铝石粉体，80%孔集中分布在最可 几孔径± 3nm范围内。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的拟薄水铝石粉体比表面为260~ 320m2/g，孔容为0. 7~I. 2ml/g，最可几孔径±3nm内孔占总孔容80~90%。6. -种由权利要求1所述方法制得的拟薄水铝石粉体，其特征在于，所述拟薄水铝石 粉体的最可几孔径在6~20nm;其中，最可几孔径为6~12nm的拟薄水铝石粉体，80%孔 集中分布在最可几孔径±2nm范围内；最可几孔径为12~20nm的拟薄水铝石粉体，80%孔 集中分布在最可几孔径±3nm范围内。
【专利摘要】本发明提供一种孔径分布集中的拟薄水铝石的制备方法，其步骤包括：将铝源化合物常压下进行中和成胶，所得浆料加入反应釜于100～200℃进行水热处理0.5～24h；反应结束后，将所得浆液进行固液分离，洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼；干燥、粉碎，得到孔径分布集中的拟薄水铝石粉体。本方法制备过程简单，成本低廉，适合工业化生产；控制水热反应条件即可制得系列孔径分布集中的高性能拟薄水铝石产品，适于用作多种类型的催化剂载体，具有广泛的应用前景。
【IPC分类】C01F7/02
【公开号】CN105174293
【申请号】
【发明人】李晓云, 孙彦民, 于海斌, 李世鹏, 曾贤君, 姜雪丹, 周鹏, 谢献娜, 隋云乐, 杨文建, 张雪梅
【申请人】中国海洋石油总公司, 中海油天津化工研究设计院, 中海油能源发展股份有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月10日