粉煤灰预脱硅方法和预脱硅反应方法和预脱硅浆液分离方法以及粉煤灰提铝方法_5

文档序号:8956813阅读:来源:国知局
br>[0272]
[0273] 实施例22-27的结果证实,采用本发明的优选的溶出方法对粉煤灰碱烧结熟料进 行溶出,能够获得更高的溶出率。
[0274] 实施例28-35用于说明本发明的粉煤灰提铝方法中的溶出浆液分离方法。
[0275] 实施例28
[0276] 采用与实施例18相同的方法制备铝溶出浆液,向铝溶出浆液中补充乙醇胺和聚 乙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工公司),补充后,铝溶出浆液中乙醇胺和聚乙 二醇的含量在表7中列出。搅拌均匀,将铝溶出浆液静置20分钟,进行沉降,然后分出上清 液,将剩余液用板框式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分比在表7中列出。
[0277] 实施例29
[0278] 采用与对比例10相同的方法制备铝溶出浆液,向铝溶出浆液中添加乙醇胺和聚 乙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工公司),添加后,铝溶出浆液中乙醇胺和聚乙 二醇的含量在表7中列出。搅拌均匀,分别采用以下两种方法进行分离:
[0279] 方法一:将浆液送入板框式过滤机中进行过滤,过滤能耗在表7中列出;
[0280] 方法二:将铝溶出浆液静置20分钟,进行沉降,然后分出上清液,将剩余液用板框 式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分比在表7中列出。
[0281] 对比例11
[0282] 采用与对比例10相同的方法制备铝溶出浆液,分别采用以下两种方法进行分离:
[0283] 方法一:将浆液送入板框式过滤机中进行过滤,过滤能耗在表7中列出;
[0284] 方法二:将铝溶出浆液静置20分钟,进行沉降,然后分出上清液,将剩余液用板框 式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分比及过滤速度在表7中列出。
[0285] 实施例30
[0286] 采用与实施例19相同的方法制备铝溶出浆液,向铝溶出浆液中补充乙醇胺,补充 后铝溶出浆液中乙醇胺的含量在表7中列出。搅拌均匀,将铝溶出浆液静置20分钟,进行 沉降,然后分出上清液,将剩余液用板框式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分 比在表7中列出。
[0287] 实施例31
[0288] 采用与实施例20相同的方法制备铝溶出浆液,向铝溶出浆液中补充聚乙二醇(数 均分子量为600,购自海安石油化工公司),补充后铝溶出浆液中聚乙二醇的含量在表7中 列出。搅拌均匀,将铝溶出浆液静置20分钟,进行沉降,然后分出上清液,将剩余液用板框 式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分比在表7中列出。
[0289] 实施例32
[0290] 采用与实施例22相同的方法制备铝溶出浆液,向铝溶出浆液中补充乙醇胺和聚 乙二醇(数均分子量为1〇〇〇,购自海安石油化工公司),补充后,铝溶出浆液中乙醇胺和聚 乙二醇的含量在表7中列出。搅拌均匀,将铝溶出浆液静置20分钟,进行沉降,然后分出上 清液,将剩余液用板框式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分比在表7中列出。
[0291] 实施例33
[0292] 采用与实施例22相同的方法制备铝溶出浆液,向铝溶出浆液中补充乙醇胺和聚 乙二醇(数均分子量为1〇〇〇,购自海安石油化工公司),补充后,铝溶出浆液中乙醇胺和聚 乙二醇的含量在表7中列出。搅拌均匀,将铝溶出浆液静置20分钟,进行沉降,然后分出上 清液,将剩余液用板框式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分比在表7中列出。
[0293] 实施例34
[0294] 采用与实施例23相同的方法制备铝溶出浆液,向铝溶出浆液中补充乙醇胺,补充 后,铝溶出浆液中乙醇胺的含量在表7中列出。搅拌均匀,将铝溶出浆液静置20分钟,进行 沉降,然后分出上清液,将剩余液用板框式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分 比在表7中列出。
[0295] 实施例35
[0296] 采用与实施例24相同的方法制备铝溶出浆液,向铝溶出浆液中补充聚乙二醇(数 均分子量为1〇〇〇,购自海安石油化工公司),补充后铝溶出浆液中聚乙二醇的含量在表7中 列出。搅拌均匀,将铝溶出浆液静置20分钟,进行沉降,然后分出上清液,将剩余液用板框 式过滤机过滤。上清液占铝溶出浆液的总量的百分比在表7中列出。
[0297] 表 7
[0298]
[0299] * :以对比例11方法一的过滤能耗为基准,过滤能耗的下降量
[0300] 实施例28-35和对比例11的结果证实,通过向铝溶出浆液中引入乙醇胺和/或聚 乙二醇,一方面能够改善浆液的过滤性能,降低过滤装置的能耗;另一方面能够有效地提高 沉降效率,从而将更多的液相通过沉降分离出来,减轻过滤装置的负担,进一步降低过滤装 置的能耗。
[0301] 实施例36-38用于说明本发明的粉煤灰提铝方法中的脱碱步骤。
[0302] 实施例36
[0303] 将实施例18得到的硅钙渣、聚乙二醇和氢氧化钠混合分散在水中,搅拌均匀得到 第三水分散液,其中,硅钙渣、聚乙二醇(数均分子量为1000,购自海安石油化工公司)和氢 氧化钠的浓度在表8中列出。将第三水分散液的温度升高至160°C,并在该温度下搅拌反应 1小时。将反应得到的混合物采用板框式过滤机进行过滤,得到脱碱硅钙渣(脱碱率如表8 所示)。
[0304] 对比例 12-15
[0305] 采用与实施例36相同的方法对硅钙渣进行脱碱,不同的是,对比例12用等量的乙 醇胺代替聚乙二醇,对比例13用等量的聚丙二醇(数均分子量为1000,购自海安石油化工 公司)代替聚乙二醇,对比例14用等量的木质素磺酸钠(数均分子量为1124,购自海安石 油化工公司)代替聚乙二醇,对比例15不使用聚乙二醇。实验结果在表8中列出。
[0306] 实施例37
[0307] 将实施例22得到的硅钙渣、聚乙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工公 司)和氢氧化钠混合分散在水中,搅拌均匀得到第三水分散液,其中,硅钙渣、聚乙二醇和 氢氧化钠的浓度在表8中列出。将第三水分散液的温度升高至160°C,并在该温度下搅拌反 应1小时。将反应得到的混合物采用板框式过滤机进行过滤,得到脱碱硅钙渣(脱碱率如 表8所示)。
[0308] 对比例16
[0309] 采用与实施例37相同的方法对硅钙渣进行脱碱,不同的是,聚乙二醇的用量如表 8所不。实验结果在表8中列出。
[0310] 实施例38
[0311] 采用与实施例37相同的方法对硅钙渣进行脱碱,不同的是,聚乙二醇的用量如表 8所不。实验结果在表8中列出。
[0312] 表 8
[0313]
[0314] 实施例36-38与对比例12-17的结果证实,在脱碱反应液中引入一定量的聚乙二 醇能够提商脱喊率。
[0315] 测试例 1-15
[0316] 将粉煤灰A以及乙醇胺(即,MEA)和/或聚乙二醇(即,PEG,数均分子量为600, 购自海安石油化工公司)添加到氢氧化钠水溶液中,在90°C的温度下搅拌60分钟形成分散 液,其中,粉煤灰A的含量为20重量%,氢氧化钠的含量为15重量%。将分散液置于IOOmL 的量筒中,静置一定的时间,观察分散液中的固体在量筒中的沉降高度并计算沉降高度与 分散液的总高度的百分比,该百分比越大,说明分散性越好,反之则说明沉淀效果越好。测 试例1-15中,乙醇胺和聚乙二醇的添加量在表9中列出。测定在同等条件下但是不添加乙 醇胺和聚乙二醇获得的分散液中的固体在量筒中的沉降高度并计算沉降高度与分散液的 总高度的百分比作为对照。
[0317] 测试对比例1-6
[0318] 测试对比例1-6采用与测试例1-15相同的方法进行,只是测试对比例1-6不使用 乙醇胺和聚乙二醇,而是使用聚丙二醇(即,PPG,数均分子量为600,购自海安石油化工公 司)或木质素磺酸钠(数均分子量为1124,购自海安石油化工公司),添加量在表9中列出。
[0319] 表 9
[0320]

[0321] 测试例1-5的结果在图2中示出、测试例6-10的结果在图3中示出,测试例11-15 的结果在图4中示出,测试对比例1-3的结果在图5中示出,测试对比例4-6的结果在图6 中示出。
[0322] 从图2-6可以看出,在水分散液中添加乙醇胺和/或聚乙二醇,在添加量较低时, 能明显降低固体物料发生沉降的趋势;提高乙醇胺和聚乙二醇的用量则能够提高分散液的 沉降效果。因而,可以在预脱硅的反应阶段添加少量的乙醇胺和/或聚乙二醇,降低反应过 程中固体物料发生沉降的趋势,在分离阶段则可以相应提高乙醇胺和/或聚乙二醇的添加 量,一方面改善浆液的固液分离性能,降低耗能型固液分离装置的能耗;另一方面可以通过 沉降分离出更多的液相,将剩余浆液进行过滤,以减轻过滤装置的负担,进一步降低过滤装 置的能耗。
[0323] 测试例 16-30
[0324] 使用实施例18步骤(1)制备的碱烧结熟料,其组成如表10所示。
[0325] 表10 (以重量百分数计)
[0326]

[0327] 将碱烧结熟料以及乙醇胺和/或聚乙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工 公司)添加到氢氧化钠水溶液中,在85°C搅拌15分钟形成分散液,其中,碱烧结熟料的含 量为20重量%,氢氧化钠的含量为2重量%。将分散液置于IOOmL的量筒中,静置一定的 时间,观察分散液中的固体在量筒中的沉降高度并计算沉降高度与分散液的总高度的百分 t匕,该百分比越大,说明分散性越好,反之则说明沉淀效果越好。测试例16-30中,乙醇胺和 聚乙二醇的添加量在表11中列出。测定在同等条件下但是不添加乙醇胺和聚乙二醇获得 的分散液中的固体在量筒中的沉降高度并计算沉降高度与分散液的总高度的百分比作为 对照。
[0328] 测试对比例7-18
[0329] 测试对比例7-18采用与测试例16-30相同的方法进行,不同的是,测试对比例 7-18不使用乙醇胺和聚乙二醇,而是使用聚丙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工 公司)或木质素磺酸钠(购自海安石油化工公司,数均分子量为1124),添加量在表11中列 出。
[0330] 表 11
[0331]

[0332] 测试例16-20的结果在图7中示出,测试例21-25的结果在图8中示出,测试例 26-30的结果在图9中示出,测试对比例7-9的结果在图10中示出,测试对比例10-12的结 果在图11中示出。
[0333] 将图7-12进行比较可以看出,在碱烧结熟料的溶出工序的水分散液中添加一定 量的乙醇胺和/或聚乙二醇,在添加量较低时,能够有效地提高分散液的分散稳定性,明显 降低固体物料发生沉降的趋势;提高乙醇胺和聚乙二醇的用量则能够提高分散液的沉降效 果。因此,在溶出的反应阶段添加少量乙醇胺和/或聚乙二醇,降低反应过程中固体物料发 生沉降的趋势,在分离阶段则可以相应提高乙醇胺和/或聚乙二醇的添加量,一方面改善 浆液的固液分离性能,降低耗能型固液分离装置的能耗;另一方面可以通过沉降分离出更 多的液相,将剩余浆液进行过滤,以减轻过滤装置的负担,进一步降低过滤的能耗。
[0334] 测试例31-34用于说明本发明的粉煤灰提铝方法中的脱碱步骤。
[0335] 使用实施例18步骤(2)得到的硅钙渣,其组成如表12所示。
[0336] 表12 (以重量百分数计)
[0337]
[0338] 将硅钙渣以及聚乙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工公司)添加到氢氧 化钠水溶液中,在160°C搅拌60分钟形成分散液,其中,硅钙渣的含量为20重量%,氢氧化 钠的含量为12重量%。将分散液置于IOOmL的量筒中,静置一定的时间,观察分散液中的 固体在量筒中的沉降高度并计算沉降高度与分散液的总高度的百分比,该百分比越大,说 明分散性越好,反之则说明沉淀效果越好。测试例31-34中,聚乙二醇的添加量在表13中 列出。测定在同等条件下但是不添加聚乙二醇获得的分散液中的固体在量筒中的沉降高度 并计算沉降高度与分散液的总高度的百分比作为对照。
[0339] 测试对比例13-28
[0340] 测试对比例13-28采用与测试例31-34相同的方法进行,只是测试对比例13-16 使用乙醇胺和聚乙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工公司),测试对比例17-20 使用乙醇胺,测试对比例21-24使用聚丙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工公 司),测试对比例25-28使用木质素磺酸钠。
[0341]表 13
[0342]
[0343] 测试例31-34的结果在图12中示出,测试对比例13-16的结果在图13中示出,测 试对比例17-20的结果在图14中示出,测试对比例21-24的结果在图15中示出,测试对比 例25-28的结果在图16中示出。
[0344] 从图12-16的结果可以看出,采用本发明的方法能够有效地降低提高脱碱步骤中 液固分散液的分散稳定性。
[0345] 测试例 35-39
[0346] 将粉煤灰A以及乙醇胺和/或聚乙二醇(数均分子量为600,购自海安石油化工公 司)添加到氢氧化钠水溶液中,搅拌60分钟形成分散液,其中,粉煤灰的含量为20重量%, 氢氧化钠的含量为15重量%。将分散液置于IOOmL的量筒中,静置20分钟,观察分散液中 的固体在量筒中的沉降高度并计算沉降高度与分散液的总高度的百分比,该百分比越大, 说明分散性越好。测试例37-41中,乙醇胺和聚乙二醇的添加量在表14中列出。实验结果 在图17中示出。
[0347] 表 14
[0348]
[0349] 测试例 40-44
[0350] 将实施例18步骤(1)制备的碱烧结熟料以及乙醇胺和/或聚乙二醇(数均分子 量为600,购自海安石油化工公司)添加到氢氧化钠水溶液中,搅拌15分钟形成分散液,其 中,碱烧结熟料的含量为20重量%,氢氧化钠的含量为2重量%。将分散液置于IOOmL的 量筒中,静置20分钟,观察分散液中的固体在量筒中的沉降高度并计算沉降高度与分散液 的总高度的百分比,该百分比越大,说明分散性越好。测试例40-44中,乙醇胺和聚乙二醇 的添加量在表15中列出。实验结果在图17中示出。
[0351] 表 15
[0352]

[0353] 以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0354] 另外需要说明的是,在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征,在不矛 盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0355] 此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本 发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1. 一种粉煤灰预脱硅方法,该方法包括以下步骤: (1) 将第一水分散
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