⑥浸渍完毕后的制品以10°C/h的升温速率升温至1000°C，最后进行石墨化处理，石墨化温度为3000°C，最高温度下保温2h，自然冷却至120°C以下出炉，得到超细结构的等静压石墨。
[0020]该实施例一中最终所得到的超细结构的等静压石墨的基本物理性能见图2中的基本物理性能表。
[0021]【实施例二】
①首先将经1300°C煅烧处理的沥青焦用锤式破碎机破碎至Imm及以下；
②再用气流磨粉碎至8μπι制得骨料焦粉，将焦粉预热到120°C与软化点为101°C，结焦值为54%的粘结剂煤沥青在170°C强力混捏2h，其中，骨料焦粉含量为69%，粘结剂沥青含量为31%，混合料冷却后用锤式破碎机破碎至3_以下，用机械磨制得压粉；
③将压粉装入橡胶模套密封，在120MPa压力下等静压成型，制成生坯；
④将成型的生坯以3°C/h的升温速率升温至1050°C，得到炭坯体；
⑤对炭坯体进行浸渍处理，浸渍剂选用低喹啉中温煤沥青，浸渍温度300°C，浸渍压力
2.0MPa，浸渍时间4h ； ⑥浸渍完毕后的制品以8°C /h的升温速率升温至1050°C，最后进行石墨化处理，石墨化温度为2950°C，最高温度下保温4h，自然冷却至120°C以下出炉，得到超细结构的等静压石墨。
[0022]该实施例二中最终所得到的超细结构的等静压石墨的基本物理性能见图2中的基本物理性能表。
[0023]【实施例三】
①首先将经1300°C煅烧处理的沥青焦用锤式破碎机破碎至Imm及以下；
②再用气流磨粉碎至6μπι制得骨料焦粉，将焦粉预热到130°C与软化点为108°C，结焦值为57%的粘结剂煤沥青在180°C强力混捏2h，其中，骨料焦粉含量为62%，粘结剂沥青含量为38%，混合料冷却后用锤式破碎机破碎至3mm以下，用机械磨制得压粉；
③将压粉装入橡胶模套密封，在130MPa压力下等静压成型，制成生坯；
④将成型的生坯以1°C/h的升温速率升温至1100°C，得到炭坯体；
⑤对炭坯体进行浸渍处理，浸渍剂选用低喹啉中温煤沥青，浸渍温度320°C，浸渍压力
2.5MPa，浸渍时间5h ；
⑥浸渍完毕后的制品以6°C/h的升温速率升温至1100°C，最后进行石墨化处理，石墨化温度为2800°C，最高温度下保温5h，自然冷却至120°C以下出炉，得到超细结构的等静压石墨。
[0024]该实施例三中最终所得到的超细结构的等静压石墨的基本物理性能见图2中的基本物理性能表。
[0025]【实施例四】
①首先将经1300°C煅烧处理的沥青焦用锤式破碎机破碎至Imm及以下；
②再用气流磨粉碎至5μπι制得骨料焦粉，将焦粉预热到140°C与软化点为106°C，结焦值为56%的粘结剂煤沥青在182°C强力混捏3h，其中，骨料焦粉含量为58%，粘结剂沥青含量为42%，混合料冷却后用锤式破碎机破碎至3mm以下，用机械磨制得压粉；
③将压粉装入橡胶模套密封，在130MPa压力下等静压成型，制成生坯；
④将成型的生坯以1°C/h的升温速率升温至1150°C，得到炭坯体；
⑤对炭坯体进行浸渍处理，浸渍剂选用低喹啉中温煤沥青，浸渍温度340°C，浸渍压力
3.0MPa，浸渍时间6h ；
⑥浸渍完毕后的制品以5°C/h的升温速率升温至1150°C，最后进行石墨化处理，石墨化温度为2800°C，最高温度下保温6h，自然冷却至120°C以下出炉，得到超细结构的等静压石墨。
[0026]该实施例四中最终所得到的超细结构的等静压石墨的基本物理性能见图2中的基本物理性能表。
[0027]【比较例一】
该比较例除省略浸渍工序处理工艺外，其他同实施例一。该比较例一中最终所得到的超细结构的等静压石墨的基本物理性能见图2中的基本物理性能表。
[0028]如图2所示，实施例1-4所制备的等静压石墨的体积密度均比比较例I所制备的等静压石墨的体积密度大，其中，实施例4所制备的等静压石墨的体积密度最大。
[0029]实施例1-4所制备的等静压石墨的抗折强度均比比较例I所制备的等静压石墨的抗折强度大，其中，实施例3所制备的等静压石墨的抗折强度最大。
[0030]实施例1-4所制备的等静压石墨的抗压强度均比比较例I所制备的等静压石墨的抗压强度大，其中，实施例3所制备的等静压石墨的抗压强度最大。
[0031]实施例1-4所制备的等静压石墨的肖氏硬度均比比较例I所制备的等静压石墨的肖氏硬度大，其中，实施例3所制备的等静压石墨的肖氏硬度最大。
[0032]实施例1-4所制备的等静压石墨的电阻率均比比较例I所制备的等静压石墨的电阻率大，其中，实施例2和3所制备的等静压石墨的电阻率最大。
[0033]实施例1-4所制备的等静压石墨的开孔率均比比较例I所制备的等静压石墨的开孔率小，其中，实施例2和3所制备的等静压石墨的开孔率最小。
【主权项】
1.一种超细结构等静压石墨的制备方法，其特征在于包括以下多个步骤: 51:将煅烧处理过的石油焦或沥青焦，经锤式破碎机粗破到Imm及以下，再经气流磨粉碎成5-10 μ m的焦粉，作为骨料； 52:将所述作为骨料的焦粉预热到100-150°C，再与粘结剂煤沥青在150-180°C的环境温度下强力混合1-3小时，自然冷却后经锤式破碎机破碎至3_以下，再用机械磨制得60 μ m以下的压粉； 53:将所述压粉装入橡胶质模具，密封后在10-HOMPa压力下等静压成型，制成生坯； 54:将所述生坯以1_5°C /h的升温速率升温至950-1150°C，得到炭坯体； 55:对所述炭坯体进行浸渍处理，浸渍温度260-350°C，浸渍压力1.3-3.0MPa，浸渍时间 2-6h ； 56:将浸渍处理后的炭坯体以5-10°C /h的升温速率升温至1000-1200°C，最后进行石墨化处理，石墨化温度为2800-3000°C，最高温度下保温2-6h，自然冷却至120°C以下出炉，完成材料的制备，得到超细结构的等静压石墨。2.根据权利要求1所述的一种超细结构等静压石墨的制备方法，其特征在于:步骤SI中所述的石油焦或沥青焦的煅烧温度均为1250-1350°C。3.根据权利要求1所述的一种超细结构等静压石墨的制备方法，其特征在于:步骤S2中所述粘结剂煤沥青的软化点在85-120°C之间，结焦值为48-58%。4.根据权利要求1所述的一种超细结构等静压石墨的制备方法，其特征在于:步骤S2中，焦粉与粘结剂煤沥青的重量比例分别为:焦粉含量55-72%，沥青含量28-45%。5.根据权利要求1所述的一种超细结构等静压石墨的制备方法，其特征在于:所述浸渍剂包括低喹啉中温煤沥青。
【专利摘要】本发明公开了一种超细结构等静压石墨的制备方法，包括以下步骤：将煅后石油焦或沥青焦破碎到1mm以下，粉碎至5-10μm后预热到100-150℃，再与液态熔融沥青经强力混捏、冷却、破碎、二次磨粉，等静压成型后的坯体进行热处理得到炭坯体；对炭坯体用低喹啉中温煤沥青浸渍处理，以5-10℃/h升温至1000-1200℃，最后进行石墨化处理，得到超细结构的等静压石墨。本发明方法制备的超细结构等静压石墨具有结构致密、均匀性好、机械强度高、各向同性度高、生产成本低、生产周期短等特点。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105174251
【申请号】
【发明人】赵世贵, 雍龙海, 陈磊, 高银, 严永梅
【申请人】成都炭素有限责任公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月22日