合的就越多,所得到的光生电流就很小。例如长和宽都为1cm,厚度为1_。容器也可以通过其它方法加工。
[0041 ] 步骤2)制备磁电性液体
[0042]第I步:CF0-BT0磁-电核壳结构磁性微粒的制备:
[0043]制备具有强磁性的钻铁氧体(CFO)纳米微粒:
[0044]例如,将FeCl3.6H20 (0.04mol, 10mL)与 Co (NO3) 2.6H20 (0.02mol, 10mL)混合,加入Na0H(0.35mol,500mL),然后将混合溶液加热到沸腾,伴之快速搅拌.沸腾持续Imin后取下自然沉淀.充分沉淀后用lmol/L的H (NO)3溶液对沉淀物进行清洗直至P H值为7.然后将清洗所得产物经过丙酮脱水、干燥等工序后得到所需要的具有强磁性的CFO纳米微粒。
[0045]以溶胶-凝胶法制备铁电性的钛酸钡(BTO)微粒:
[0046]I)钡前驱液的配制:将适量的冰醋酸加入到醋酸钡中,置于80°C恒温水浴锅中加热溶解,冷却后转移入容量瓶中,采用滴定管滴加乙二醇乙醚定容即得Ba前驱液。2)钛前驱液的配制:将冰醋酸和乙二醇乙醚作为混合溶剂加入到钛酸四丁酯中,经溶解后转移到容量瓶中,采用滴定管滴入乙二醇乙醚定容即得Ti前驱液。将Ti前驱液滴加到Ba前驱液中,滴加后加入适量乙酰丙酮以调整溶胶粘度,混合均匀后经24小时即得纯钛酸钡的溶胶。若需制备掺杂钛酸钡的溶胶,只需同时加入适量的La前驱液、Nd前驱液或Co前驱液,经24小时老化后即得掺杂钛酸钡的溶胶。若有必要,还可加入适量乙醇胺以控制溶胶的粘度。然后将CFO磁性纳米微粒加入到溶胶中,最后将得到的溶胶和微粒的混合体在加热台上进行烘烤,烤干之后放入箱式炉进行烧结,在烧结温度为900°C,时间为2h。将所得产物充分研磨后,得到所需要的具有磁-电核壳结构的CFO-BTO纳米微粒。
[0047]第2步:CF0-BT0磁-电核壳结构磁电性液体的制备:
[0048]按照自己的需求,将一定质量的具有CFO-BTO磁-电核壳结构纳米微粒均匀的分散在一定浓度的硅油中。硅油具有耐高低温、化学稳定性好、蒸气压低、黏度受温度影响小等特点,是磁电性液体的理想载液。但是,硅油憎水、憎油的特性使得将具有CFO-BTO磁-电核壳结构纳米微粒均匀分散于其中的表面活性剂必须具有亲油性能,且能包覆磁性微粒,否则易出现团聚、沉降等现象。使用油酸作为表面活性剂。
[0049]具体为:根据要求,例如需要配置微粒体积分数为5%,总体积为10ml的具有CFO-BTO磁-电核壳结构磁电性液体,那么,所需微粒体积均为5ml,其密度约为6g/cm3,则需要微粒的质量为30g ;油酸的浓度为2%,则需要量取2ml的油酸;硅油的体积为100-5-2=93ml ;因此,
[0050]首先,称量30g的具有CFO-BTO磁-电核壳结构(体积约5cm3),加入2ml的油酸中,进行摇动,然后均匀的分散在93ml硅油中,放进密封好的玻璃瓶或者其它容器内,在摇床上进行摇动约I个小时。然后就得到微粒体积分数为5%,总体积为10ml的具有CFO-BTO磁-电核壳结构具有磁性的磁电性液体。
[0051]第3步:将上一步中得到CFO-BTO磁电性液体用注射器或者其它方法注入到容器中,就得到图2中的装有磁电性液体的容器。
[0052]步骤3)制备铁电纳米链
[0053]第I步:纳米链的形成:对上一步中得到的磁电性液体施加磁场,沿着磁场方向就得到铁电性纳米链。例如沿水平方向施加磁场,就得到图3所示水平方向的铁电纳米链。
[0054]注:如果容器左右两侧的距离太大,那么需要施加的磁场就越大。如果距离为lcm,则需要施加的磁场约为500Gs。磁场越小,形成的链就越不整齐,磁场越大形成的链状就越规矩。
[0055]第2步:将上一步中得到链状结构的容器先在加热台上烘烤(同时施加磁场),烤干之后去掉磁场,放入高温(500-800°C )进行煅烧,目的是将左右两侧的物质(围壁)燃烧、分解掉。最后就得到图4中的铁电纳米链。
[0056]对所制备的铁电纳米链进行检测,结果如下:
[0057]从图5中可知,我们所制备的CFO-BFO粉末基本为球形,平均粒径大概为15nm。从图6中可知,我们所制备的CFO-BFO核壳结构纳米链具有一定的取向,链的长度约为10mm,链的直径约为0.5_。
[0058]最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种铁电纳米链的制备方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行: 步骤I)制备容器 取耐高温材料制成的基片,在基片的边缘固定围壁,得到容器,所述围壁的燃烧/分解温度低于铁电材料的燃烧/分解温度; 步骤2)制备磁电性液体 取核壳结构纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液,所述核壳结构纳米微粒的核心为磁性微粒,核壳结构纳米微粒的包壳为铁电性微粒,将核壳结构纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液均匀混合,得到磁电性液体,将磁电性液体加入容器中; 步骤3)制备铁电纳米链 对容器施加磁场,得到沿着磁场方向的铁电纳米链,施加磁场的同时烘烤容器,烘干油性基液、亲油性表面活性剂之后煅烧容器,燃烧/分解掉容器的围壁后,得到铁电纳米链。2.根据权力要求I所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述基片采用导电材料制成;或者,所述基片采用绝缘材料制成,然后在基片上制备下电极。3.根据权力要求I所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述围壁的材料采用塑料。4.根据权力要求I所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述围壁粘接固定在基片上。5.根据权力要求I所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述油性基液为硅油、十二烷基苯、聚丁烯油中的至少一种。6.根据权力要求I所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述亲油性表面活性剂为油酸。7.根据权力要求I所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,步骤2)中,核壳结构纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液的混合方法为:首先,将核壳结构纳米微粒与亲油性表面活性剂均匀混合,然后,将核壳结构纳米微粒、亲油性表面活性剂的混合物加入油性基液中,然后,将核壳结构纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液的混合物装进密封瓶内,最后,将密封瓶放在摇床上进行摇动,使核壳结构纳米微粒均匀的分散到油性基液中。8.根据权力要求I所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,所述核壳结构纳米微粒为磁-电核壳结构的CFO-BTO纳米微粒。9.根据权力要求8所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,所述磁-电核壳结构的CFO-BTO纳米微粒采用溶胶-凝胶法制备。10.根据权力要求I所述的铁电纳米链的制备方法,其特征在于,步骤3)中,烘干油性基液、亲油性表面活性剂之后去掉磁场,然后煅烧容器。
【专利摘要】本发明公开了一种具有特定取向的铁电纳米链的制备方法。该方法按以下步骤进行:步骤1)制备容器,取基片,在基片的边缘固定围壁,得到容器,所述围壁的燃烧/分解温度低于铁电材料的燃烧/分解温度;步骤2)制备磁电性液体,取核壳结构纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液,所述核壳结构纳米微粒的核心为磁性微粒,包壳为铁电性微粒,将核壳结构纳米微粒、亲油性表面活性剂、油性基液均匀混合,得到磁电性液体,将磁电性液体加入容器中;步骤3)制备铁电纳米链,对容器施加磁场,得到沿着磁场方向的铁电纳米链,施加磁场的同时烘烤容器,烘干油性基液、亲油性表面活性剂之后煅烧容器,燃烧/分解掉容器的围壁后,得到铁电纳米链。
【IPC分类】B82Y30/00, B82Y40/00, H01L31/036, C01G49/00
【公开号】CN105174212
【申请号】
【发明人】高荣礼, 符春林, 蔡苇, 陈刚, 邓小玲
【申请人】重庆科技学院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月21日