金属镍离子质量的0.002?0.3% ；
(4)将粒度0.07?1.8 μπι的起始镍粉用质量浓度2?5%的稀硫酸溶液洗涤一次，将稀硫酸溶液与起始镍粉分离后，起始镍粉加入到上述含镍的缓冲溶液体系中，加入起始镍粉的质量与含镍的缓冲溶液体系中金属镍离子的质量之比为0.1?20% ；
(5)在起始镍粉与含镍的缓冲溶液体系混合物中加入水合肼，水合肼的加入量与含镍的缓冲溶液体系中金属镍离子的质量之比为1.3?3.2 ;
(6)在水合肼与起始镍粉和含镍的缓冲溶液体系混合后，在常压下加热升温至55?95 °C，反应30?80分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、真空干燥，得到大比表面积超细银粉广品； (7)或者，在常压下在水合肼与起始镍粉和含镍的缓冲溶液体系混合后，再加入硼氢化钾、硼氢化钠、氯化钯或硝酸银的水溶液中的一种，缩短反应时间，增大超细镍粉的比表面积，加入量为含镍的缓冲溶液体系中金属镍离子质量的0.0Ol?0.5%，加热升温至55?95°C，反应15?35分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、65?80°C真空干燥，得到大比表面积高纯度超细镍粉产品；
(8)按金属杂质差减法计算，大比表面积超细镍粉产品含镍质量大于99.5%，比表面积为 12 ?32 m2/go
[0012]与现有技术相比，本发明的优点和积极效果主要表现为:将水热高压氢还原法改为常压水合肼还原，以水合肼代替高压氢气，反应条件温和，不需要特种高压设备，生产设备操作简单，反应速度快，产量高，生产成本低，镍粉产品纯度高，比表面积较大。
【附图说明】
[0013]图1本发明制备的大比表面积超细镍粉的扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
在搅拌反应槽中加入100L水，在常压下加热升温至65°C，称取硫酸镍50kg和氯化镍0.8kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，补加适量水，使金属镍离子浓度为70.2g/L，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵25kg、氯化铵1.5kg，再加入浓度为25%的氨水37kg，搅拌反应槽中的水溶液，并适当升温至全部物料溶解，同时补加适量水至缓冲溶液体系总体积为240L，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液体系，其中氨水浓度为38.5g/L，铵盐总浓度为109.3g/L ;过滤除去缓冲溶液体系中的不溶物，在缓冲溶液体系中加入表面活性剂仲丁醇7g ;称取平均粒度为0.2 μ m的超细镍粉400g，用3%的稀硫酸溶液洗涤一次，加入到含镍的缓冲溶液体系中；称取质量浓度为80%的水合肼31kg，加入到含镍的缓冲溶液体系中，最后形成含金属镍盐、氨水、铵盐、起始镍粉和水合肼的混合物浆料，在常压下将混合物加热至80°C，金属镍粉从溶液中沉淀析出，恒温反应40分钟后，将溶液冷却至60°C，过滤后离心洗涤三次，洗涤后的超细镍粉在70°C真空干燥6小时。
[0015]镍粉产品经比表面及孔隙度测定仪分析BET比表面积为23.6m2/g ;用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.5 μπι;用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES和原子吸收分光光度法AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，银粉含银质量为99.71%。
[0016]实施例2
在搅拌反应槽中加入100L水，在常压下加热升温至65°C，称取硫酸镍50kg和氯化镍0.8kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，补加适量水，使金属镍离子浓度为70.2g/L，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵25kg、氯化铵1.5kg，再加入浓度为25%的氨水37kg，搅拌反应槽中的水溶液并适当升温至全部物料溶解，同时补加适量水至缓冲溶液体系总体积为240L，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液体系，其中氨水浓度为38.5g/L，铵盐总浓度为109.3g/L ;过滤除去缓冲溶液体系中的不溶物，在缓冲溶液体系中加入表面活性剂仲丁醇7g ;称取平均粒度为0.2 μ m的超细镍粉400g，用3%的稀硫酸溶液洗涤一次，加入到含镍的缓冲溶液体系中；称取质量浓度为80%的水合肼31kg，加入到含镍的缓冲溶液体系中，最后形成含金属镍盐、氨水、铵盐、起始镍粉和水合肼的混合物浆料，用IL水溶解40g硝酸银，加入到混合物浆料中，在常压下将混合物加热至80°C，金属镍粉从溶液中沉淀析出，恒温反应30分钟后，将溶液冷却至60°C，过滤后离心洗涤三次，洗涤后的超细镍粉在70°C真空干燥6小时。
[0017]镍粉产品经比表面及孔隙度测定仪分析，BET比表面积为25.8m2/g ;用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.5 μπι ;用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES和原子吸收分光光度法AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，银粉含银质量为99.64%ο
[0018]在上述反应过程中，用硼氢化钾、硼氢化钠或氯化钯水溶液中的一种代替硝酸银水溶液，采用上述方法同样可制备出大比表面积超细镍粉。
[0019]实施例3
在搅拌反应槽中加入120L水，在常压下加热升温至60°C，称取硫酸镍60kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含硫酸镍的水溶液，补加适量水，使金属镍离子浓度为65.5g/L，接着在含硫酸镍的水溶液中加入硫酸铵26kg，再加入浓度为25%的氨水41kg，搅拌反应槽中的水溶液并适当升温至全部物料溶解，同时补加适量水至缓冲溶液体系总体积为300L，配制成含硫酸镍、氨水、硫酸铵的缓冲溶液体系，其中氨水浓度为34.2g/L，硫酸铵浓度为85.8g/L ;过滤除去缓冲溶液体系中的不溶物，用酒精1500ml溶解4g二异丁基甲醇表面活性剂，将表面活性剂酒精溶液加入到缓冲溶液体系中；称取平均粒度为0.9 μ m的超细镍粉800g，用5%的稀硫酸溶液洗涤一次，加入到含镍的缓冲溶液体系中；称取质量浓度为80%的水合肼32kg，加入到含镍的缓冲溶液体系中，最后形成含金属镍盐、氨水、硫酸铵、起始镍粉和水合肼的混合物浆料，在常压下将混合物加热至75°C，金属镍粉从溶液中沉淀析出，恒温反应45分钟后，将溶液冷却至60°C，过滤后离心洗涤三次，洗涤后的超细镍粉在70°C真空干燥6小时。
[0020]产品镍粉经比表面及孔隙度测定仪分析BET比表面积为17.5m2/g ;用扫描电子显微镜SEM观察镍粉形貌，一次粒径小于1.1 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，银粉含银质量为99.79%ο
[0021]实施例4
在搅拌反应槽中加入120L水，在常压下加热升温至60°C，称取硫酸镍60kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含硫酸镍的水溶液，补加适量水，使金属镍离子浓度为65.5g/L，接着在含硫酸镍的水溶液中加入硫酸铵26kg，再加入浓度为25%的氨水41kg，搅拌反应槽中的水溶液并适当升温至全部物料溶解，同时补加适量水至缓冲溶液体系总体积为300L，配制成含硫酸镍、氨水、硫酸铵的缓冲溶液体系，其中氨水浓度为34.2g/L，硫酸铵浓度为85.8g/L ;过滤除去缓冲溶液体系中的不溶物，用酒精1500ml溶解4g二异丁基甲醇表面活性剂，将表面活性剂酒精溶液加入到缓冲溶液体系中；称取平均粒度为0.7 μπι的超细镍粉800g，用5%的稀硫酸溶液洗涤一次，加入到含镍的缓冲溶液体系中；称取质量浓度为80%的水合肼32kg，加入到含镍的缓冲溶液体系中，最后形成含金属镍盐、氨水、硫酸铵、起始镍粉和水合肼的混合物浆料，用IL水溶解50g硼氢化钾，加入到混合物浆料中，在常压下将混合物加热至75°C，金属镍粉从溶液中沉淀析出，恒温反应25分钟后，将溶液冷却至60°C，过滤后离心洗涤三次，洗涤后的超细镍粉在70°C真空干燥6小时。
[0022]产品镍粉经比表面及孔隙度测定仪分析BET比表面积为26.8m2/g ;用扫描电子显微镜SEM观察镍粉形貌，一次粒径小于0.9 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，银粉含银质量为99.65%。
[0023]在上述反应过程中，用硼氢化钠、氯化钯或硝酸银水溶液中的一种代替硼氢化钾水溶液，采用上述方法同样可制备出大比表面积超细镍粉。
[0024]实施例5
在搅拌反应槽中加入IlOL水，在常压下加热升温至65°C，称取硫酸镍50kg和氯化镍5kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，补加适量水，使金属镍离子浓度为63.lg/L，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵50kg，再加入浓度为25%的氨水60kg，同时补加适量水至缓冲溶液体系总体积为290L，搅拌反应槽中的水溶液并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、硫酸铵的缓冲溶液体系，其