一种单层晶金属极薄带的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于乳制技术领域，特别涉及一种单层晶金属极薄带的制备方法。
【背景技术】
[0002]单层晶金属材料是指金属试样经过一定的变形和热处理后，其厚度方向只有一层晶粒，且其晶界面与试样轴线方向基本垂直的一种金属材料；单层晶金属材料因厚度方向上只有一层晶粒，且晶粒之间的界面远远少于材料表面，从而表现出与普通多晶金属材料性能迥异的力学、电学和磁学等性能，极具科研和商业价值；例如，单层晶金属材料因晶界数目少，可有效减小互连引线和电路板中晶界对电子迀移的影响，减少了因电子迀移受阻而导致的电子元件功能性失效的频率，在集成电路领域有着广泛的应用前景。目前单层晶金属材料主要通过FIB、电火花线切割法、热处理等方法制备。
[0003]随着通讯、电子和微系统等领域的发展，金属极薄带已广泛用于微电机制造、变压器制造、印刷电路板等行业；单层晶金属极薄带以其特殊的力学、电学和磁学性能，有着巨大的商业潜力；但常规的单层晶金属极薄带制备方法工艺复杂，成本较高，很大程度上限制了其科学研究和商业应用。
【发明内容】
[0004]针对现有单层晶金属极薄带在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种单层晶金属极薄带的制备方法，采用带张力异步乳制方法对合金带进行连续乳制，通过上、下工作辊道次在线快慢速交替，细化晶粒，再进行退火，在简化工艺降低成本的同时，制成性能良好的单层晶金属极薄带。
[0005]本发明的方法按以下步骤进行:
1、采用钢、铜、铝、镍、钛或钼带材，或上述金属的合金带材作为乳件，厚度为200?5000 μ m ;
2、设置乳机的乳制速度、前后张应力和预压紧力；
3、启动乳机对乳件进行一个道次乳制；
4、一个道次乳制结束后，测量乳件的厚度，并重新设置乳制速度、前后张应力和预压紧力；
5、启动乳机对乳件进行下一道次乳制；
6、重复步骤2到5，直至乳件被乳制成厚度为1~50μπι的极薄带，完成乳制；
7、将极薄带取出进行退火前处理；
8、将退火前处理后的极薄带置于加热炉中，在保护气氛条件下进行退火处理，退火温度T = 0.5-0.71?，其中Tni为该极薄带的熔点，退火时间为0.2~6h ;退火处理完成后获得单层晶金属极薄带。
[0006]上述方法中，采用的乳机为同步乳机或异步乳机，当乳机为异步乳机时，步骤2和步骤4中，设置乳机的异速比为1.0-1.5，设置异速比调节步长为0.01-0.10
[0007]上述的步骤2和步骤4中，设置的乳制速度为乳机最大乳制速度的20%~100%，前后张应力为乳件原料屈服应力的20%~60%，预压紧力为乳机最大乳制力的10%~80%。
[0008]上述方法中，当采用的乳机为异步乳机时，且当异速比不为I时，异步极薄带乳机中乳制速度较快的工作辊为快工作辊，乳制速度较慢的工作辊为慢工作辊，并且快工作辊的速度始终比慢工作辊的速度快；其中步骤3中的快工作辊在步骤5中为慢工作辊。
[0009]上述的异步乳机通过控制系统设置乳制速度、异速比和异速比调节步长，并通过控制系统在线调节异速比；所述的控制系统包括主控计算机、PLC和操作台。
[0010]上述的加热炉为真空管式炉。
[0011]上述的保护气氛为氩气气氛或氢气气氛。
[0012]上述的退火前处理是对极薄带表面进行脱脂和清洁。
[0013]本发明采用的原料为厚度大于200 μπι的金属或合金带材，对其原始晶粒尺寸没有要求；采用带张力同步乳制或异步乳制或其组合乳制方法进行连续乳制减薄，直至其厚度达到1~50 μπι，累积压下系数大于等于4.0，且无中间退火道次；当采用异步乳制时，乳制过程中，乳件承受压缩-剪切-拉伸复合成形，且上、下工作辊道次在线快慢速交替，利于乳件减薄和乳件横截面上形变储能均匀累积；终乳道次后，对乳件进行保护气氛下的退火处理，等轴晶金属带材原料经过乳制后，乳件内晶粒沿乳制方向延伸，在厚度方向上被压扁；且随着压下量的增加，位错密度增大，位错缠结，形成亚晶，形变储能增大，退火后得到单层晶极薄带。
[0014]本发明的有益效果在于:
1、用乳制方法连续乳制获得极薄带并进行退火处理获得单层晶极薄带，可实现单层晶金属极薄带的连续生产；
2、采用带张力异步乳制，乳件将承受压缩-剪切-拉伸复合成形，并可实现上、下工作辊道次在线快慢速交替，利于乳件减薄和乳件横截面上形变储能均匀累积，利于后期热处理时形成单层晶极薄带；
3、整个乳制过程中，无中间退火道次，可提高生产效率，降低生产成本。
【附图说明】
[0015]图1为本发明的单层晶金属极薄带的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例1中的单层晶Q195钢极薄带金相照片图；
图3为本发明实施例2中的单层晶紫铜极薄带金相照片图。
【具体实施方式】
[0016]本发明实施例中的控制系统包括主控计算机、PLC和操作台，计算机和异步极薄带乳机分别与操作台装配在一起。主控计算机上有乳机控制系统人机界面，可对上、下工作辊的乳制速度和异速比调节步长进行设定且可读取当前乳制力、乳制速度等数值。
[0017]本发明的原料带材的厚度在200~5000 μπι。
[0018]本发明的单层晶金属极薄带的制备方法的累积压下系数大于等于4.00
[0019]本发明实施例中金相观测采用的设备型号为Ax1m Imager M2m。
[0020]本发明实施例中的加热炉为真空管式炉。
[0021]本发明实施例中的保护气氛为氩气气氛或氢气气氛。
[0022]本发明实施例中的退火前处理是对极薄带表面进行脱脂和清洁。
[0023]本发明实施例中当乳机为异步乳机时，且当异速比不为I时，异步极薄带乳机中乳制速度较快的工作辊为快工作辊，乳制速度较慢的工作辊为慢工作辊，并且快工作辊的速度始终比慢工作辊的速度快；其中步骤3中的快工作辊在步骤5中为慢工作辊。
[0024]本发明实施例中所使用的异步极薄带乳机的最大乳制速度为130mm/s，最大乳制力为500kN。
[0025]实施例1
1、采用的原料为厚度400μπκ宽度60mm的Q195钢带，成分按重量百分比为C
0.06-0.12%、Mn 0.25-0.50%、Si ( 0.30%、S 彡 0.05%、P 彡 0.045%，其余为 Fe，原料的屈服强度为195MPa ;
2、采用的乳机为异步乳机；设置乳机的乳制速度、前后张应力和预压紧力；其中乳制速度在50mm/s，为乳机最大乳制速度的38.5%，前张应力和后张应力为60MPa，为乳件原料屈服强度的30.8%，预压紧力为150kN，为乳机最大乳制力的30.0% ;设置乳机的异速比为
1.2，设置异速比调节步长为0.01 ;
3、启动乳机对Q195钢带进行一个道次乳制；
4、一个道次乳制结束后，测量Q195钢带的厚度，并重新设置乳制速度、前后张应力和预压紧力；其中乳制速度在50mm/s，为乳机最大乳制速度的38.5%，前张应力和后张应力为60MPa，为乳件原料屈服强度的30.8%，预压紧力为150kN，为乳机最大乳制力的30.0% ;设置乳机的异速比为1.2，设置异速比调节步长为0.01 ;
5、启动乳机对Q195钢带进行下一道次乳制；
6、重复步骤2到5，直至Q195钢带被乳制为厚度Iym的极薄带，完成乳制；累积压下系数为400.0 ;
7、将极薄带取出进行退火前处理；
8、将前处理后的极薄带置于加热炉中