022]将5g洗净的甘蔗渣置于50mL氨化溶液中，于50°C放置10分钟，漂洗、烘干，得氨化的甘蔗渣。
[0023]将十二烷基磺酸钠、醋酸铵溶于去离子水中，十二烷基磺酸钠的质量浓度为10%，醋酸铵的质量浓度为10%，得十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液。
[0024]将1g水滑石置于10mL十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液中，搅拌I小时，过滤，于100°C干燥I小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的水滑石。
[0025]将2g氰基丙烯酸乙酯溶于4g四氢呋喃中，依次加入3g氨化甘蔗渣及Ig改性水滑石，搅拌2小时，将混合物置于模具中，于100°C干燥5小时，得甘蔗渣水滑石复合材料。
[0026]将Ig甘蔗渣水滑石复合材料与1g铜离子污染土壤混合，调节土壤相对湿度为60%，pH值为5~6，于25°C吸附72小时，污染土壤中铜离子的浓度为30g/Kg，吸附完毕，取出甘蔗渣水滑石复合材料，用能量色散X射线荧光光谱仪检测土壤修复材料中的铜离子量为187.5mg/g0
[0027]上述吸附铜离子的土壤修复材料置于浓度为0.2M的醋酸铵水溶液中5小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的甘蔗渣水滑石复合材料；再将上述再生材料置于铜离子污染土壤中，进行铜离子吸附。如此8个循环，直至再生材料的铜离子吸附量小于初次吸附量的70%。
[0028]
实施例3
将甘蔗渣用自来水洗净，烘干。
[0029]将硝酸铵、硫酸铵、尿素、氯化钙溶于去离子水中，硝酸铵浓度为6g/L，硫酸铵浓度为7g/L，尿素浓度为8g/L，氯化钙浓度为9g/L，得氨化溶液。
[0030]将50g洗净的甘蔗渣置于500mL氨化溶液中，于50°C放置10分钟，漂洗、烘干，得氨化的甘蔗渣。
[0031]将十二烷基磺酸钠、醋酸铵溶于去离子水中，十二烷基磺酸钠的质量浓度为6%，醋酸铵的质量浓度为9%，得十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液。
[0032]将10g水滑石置于SOOmL十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液中，搅拌I小时，过滤，于100°C干燥I小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的水滑石。
[0033]将20g氰基丙烯酸乙酯溶于40g四氢呋喃中，依次加入30g氨化甘蔗渣及1g改性水滑石，搅拌2小时，将混合物置于模具中，于80°C干燥5小时，得甘蔗渣水滑石复合材料。
[0034]将Ig甘蔗渣水滑石复合材料与1g铜离子污染土壤混合，调节土壤相对湿度为60%，pH值为5~6，于25°C吸附72小时，污染土壤中铜离子的浓度为30g/Kg，吸附完毕，取出甘蔗渣水滑石复合材料，用能量色散X射线荧光光谱仪检测土壤修复材料中的铜离子量为173.3mg/g0
[0035]上述吸附铜离子的土壤修复材料置于浓度为0.2M的醋酸铵水溶液中5小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的甘蔗渣水滑石复合材料；再将上述再生材料置于铜离子污染土壤中，进行铜离子吸附。如此9个循环，直至再生材料的铜离子吸附量小于初次吸附量的70%。
[0036]
实施例4
将甘蔗渣用自来水洗净，烘干。
[0037]将硝酸铵、硫酸铵、尿素、氯化钙溶于去离子水中，硝酸铵浓度为5g/L，硫酸铵浓度为10g/L，尿素浓度为10g/L，氯化钙浓度为5g/L，得氨化溶液。
[0038]将50g洗净的甘蔗渣置于500mL氨化溶液中，于50°C放置10分钟，漂洗、烘干，得氨化的甘蔗渣。
[0039]将十二烷基磺酸钠、醋酸铵溶于去离子水中，十二烷基磺酸钠的质量浓度为5%，醋酸铵的质量浓度为10%，得十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液。
[0040]将10g水滑石置于750mL十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液中，搅拌I小时，过滤，于100°C干燥I小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的水滑石。
[0041]将20g氰基丙烯酸乙酯溶于40g四氢呋喃中，依次加入30g氨化甘蔗渣及1g改性水滑石，搅拌2小时，将混合物置于模具中，于75°C干燥5小时，得甘蔗渣水滑石复合材料。
[0042]将Ig甘蔗渣水滑石复合材料与1g铜离子污染土壤混合，调节土壤相对湿度为60%，pH值为5~6，于25°C吸附72小时，污染土壤中铜离子的浓度为30g/Kg，吸附完毕，取出甘蔗渣水滑石复合材料，用能量色散X射线荧光光谱仪检测土壤修复材料中的铜离子量为149.9mg/g0
[0043]上述吸附铜离子的土壤修复材料置于浓度为0.2M的醋酸铵水溶液中5小时，过滤，洗净，烘干，完成解吸附工艺，得再生的甘蔗渣水滑石复合材料；再将上述再生材料置于铜离子污染土壤中，进行铜离子吸附。如此10个循环，直至再生材料的铜离子吸附量小于初次吸附量的70%。
【主权项】
1.一种修复铜离子超标农田土壤的水滑石复合材料的制备方法，其特征在于: 1)清洁甘蔗渣:将甘蔗渣漂洗、烘干； 2)甘蔗渣氨化:将清洁后的甘蔗渣置于氨化溶液中，于50°C放置10分钟，漂洗、烘干；其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:硝酸铵浓度5~10g/L，硫酸铵浓度5~10g/L，尿素浓度5~10g/L，氯化钙浓度5~10g/L ; 3)水滑石改性:将水滑石置于十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液中，搅拌I小时，过滤，于100°C干燥I小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的水滑石；其中水滑石与十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液的料/液比为1/5~1/10 g/ mL ;其中十二烷基磺酸钠/醋酸铵混合水溶液中十二烷基磺酸钠的质量浓度为5~10%，醋酸铵的质量浓度为5~10% ; 4)复合材料制备:将氰基丙烯酸乙酯溶于四氢呋喃中，依次加入氨化甘蔗渣及改性水滑石，搅拌2小时，将混合物置于模具中，于50~10(TC干燥5小时，得甘蔗渣水滑石复合材料；其中各种物料的重量比为:氨化甘蔗渣/改性水滑石/氰基丙烯酸乙酯/四氢呋喃=3/l/2/4o
【专利摘要】本发明属于土壤修复材料领域，涉及一种修复铜离子超标农田土壤的水滑石复合材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将改性水滑石复合到氨化甘蔗渣的孔道中，具体工艺包括甘蔗渣洗净、氨化、水滑石改性以及复合材料制备等。本发明制备的甘蔗渣水滑石复合材料具有以下优点：（1）用氰基丙烯酸乙酯将水滑石固定至甘蔗渣中，既能发挥甘蔗渣密度轻、比表面积大的特性，又能利用了改性水滑石对重金属铜离子吸附能力强的优点；（2）与水滑石粉体相比，复合材料避免了水滑石粉体团聚结块、铜离子吸附力降低的问题，又能避免吸附铜离子的水滑石难以回收，引发土壤二次污染的问题；（3）与甘蔗渣相比，土壤修复材料大幅度的提高了铜离子饱和吸附量。
【IPC分类】B09C1/00, B01J20/30, B01J20/24, C09K101/00, C09K17/40
【公开号】CN105170104
【申请号】
【发明人】蓝碧健
【申请人】太仓碧奇新材料研发有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月30日