乙二胺溶于去离子水中，碳酸钠浓度为6g/L，碳酸氢铵浓度为6g/L，I, 3-丙二胺浓度为3g/L，乙二胺浓度为3g/L，得氨化溶液。
[0022]将50g洗净的剑麻置于500mL氨化溶液中，于60°C放置3小时，漂洗、烘干，得氨化的剑麻。
[0023]将十二烷基苯磺酸、苄基三苯基溴化膦溶于去离子水中，十二烷基苯磺酸的质量浓度为30%，苄基三苯基溴化膦的质量浓度为0.1%，得十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液。
[0024]将10g滑石粉置于2000mL十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中，搅拌I小时，过滤，于100°c干燥12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的滑石粉。
[0025]将200g乙烯基三乙氧基硅烷溶于500g四氢呋喃中，依次加入200g氨化剑麻及10g改性滑石粉，搅拌4小时，置于干燥箱中，于40°C干燥12小时，得剑麻滑石粉复合材料。
[0026]将1g剑麻滑石粉复合材料置于100L含铕尾矿废水中，调节溶液pH值为5~6，于25°C富集4小时，废水中铕离子的浓度为50mg/L，富集完毕，过滤，检测复合材料富集的铕呙子量为103.9mg/go
[0027]将上述富集铕离子的复合材料置于浓度为0.2M的乙二胺四乙酸二钠水溶液中I小时，过滤，洗净，烘干，完成解富集工艺，得再生的剑麻滑石粉复合材料；再将上述再生复合材料置于含铕尾矿废水中，进行铕离子富集。如此6个循环，复合材料的铕离子富集量小于初次富集量的85%。
[0028]
实施例3
将剑麻收割，用自来水洗净，烘干。
[0029]将碳酸钠、碳酸氢铵、1，3-丙二胺、乙二胺溶于去离子水中，碳酸钠浓度为4g/L，碳酸氢铵浓度为5g/L，I, 3-丙二胺浓度为5g/L，乙二胺浓度为2g/L，得氨化溶液。
[0030]将10g洗净的剑麻置于500mL氨化溶液中，于60°C放置3小时，漂洗、烘干，得氨化的剑麻。
[0031]将十二烷基苯磺酸、苄基三苯基溴化膦溶于去离子水中，十二烷基苯磺酸的质量浓度为25%，苄基三苯基溴化膦的质量浓度为0.2%，得十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液。
[0032]将10g滑石粉置于100mL十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中，搅拌I小时，过滤，于100°c干燥4小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的滑石粉。
[0033]将10g乙烯基三乙氧基硅烷溶于250g四氢呋喃中，依次加入10g氨化剑麻及50g改性滑石粉，搅拌3小时，置于干燥箱中，于50°C干燥12小时，得剑麻滑石粉复合材料。
[0034]将20g剑麻滑石粉复合材料置于1L含铕尾矿废水中，调节溶液pH值为5~6，于25°C富集4小时，废水中铕离子的浓度为500mg/L，富集完毕，过滤，检测复合材料富集的铕离子量为99.lmg/g ο
[0035]将上述富集铕离子的复合材料置于浓度为0.2M的乙二胺四乙酸二钠水溶液中I小时，过滤，洗净，烘干，完成解富集工艺，得再生的剑麻滑石粉复合材料；再将上述再生复合材料置于含铕尾矿废水中，进行铕离子富集。如此6个循环，复合材料的铕离子富集量小于初次富集量的85%。
[0036]
实施例4
将剑麻收割，用自来水洗净，烘干。
[0037]将碳酸钠、碳酸氢铵、1，3-丙二胺、乙二胺溶于去离子水中，碳酸钠浓度为3g/L，碳酸氢铵浓度为3g/L，I, 3-丙二胺浓度为6g/L，乙二胺浓度为lg/L，得氨化溶液。
[0038]将50g洗净的剑麻置于500mL氨化溶液中，于60°C放置3小时，漂洗、烘干，得氨化的剑麻。
[0039]将十二烷基苯磺酸、苄基三苯基溴化膦溶于去离子水中，十二烷基苯磺酸的质量浓度为20%，苄基三苯基溴化膦的质量浓度为0.3%，得十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液。
[0040]将10g滑石粉置于500mL十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中，搅拌I小时，过滤，于100°c干燥3小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的滑石粉。
[0041]将20g乙烯基三乙氧基硅烷溶于50g四氢呋喃中，依次加入20g氨化剑麻及1g改性滑石粉，搅拌I小时，置于干燥箱中，于60°C干燥12小时，得剑麻滑石粉复合材料。
[0042]将10g剑麻滑石粉复合材料置于100L含铕尾矿废水中，调节溶液pH值为5~6，于25 °C富集4小时，废水中铕离子的浓度为50mg/L，富集完毕，过滤，检测复合材料富集的铕离子量为43.lmg/g ο
[0043]将上述富集铕离子的复合材料置于浓度为0.2M的乙二胺四乙酸二钠水溶液中I小时，过滤，洗净，烘干，完成解富集工艺，得再生的剑麻滑石粉复合材料；再将上述再生复合材料置于含铕尾矿废水中，进行铕离子富集。如此7个循环，复合材料的铕离子富集量小于初次富集量的85%。
【主权项】
1.一种富集尾矿废水中铕离子的剑麻滑石粉复合材料的制备方法，其特征在于: 1)清洁剑麻:将剑麻漂洗、烘干； 2)剑麻氨化:将清洁后的剑麻置于氨化溶液中，于60°C放置3小时，漂洗、烘干；其中氨化溶液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质浓度分别为:碳酸钠浓度3~6g/L，碳酸氢铵浓度3~6g/L，I, 3-丙二胺浓度3~6g/L，乙二胺浓度l~3g/L ; 3)滑石粉改性:将滑石粉置于十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中，搅拌I小时，过滤，于100°C干燥3~12小时，冷却，用去离子水洗涤，干燥，得改性的滑石粉；其中滑石粉与十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合溶液的料/液比为1/5~1/20 g/mL ;其中十二烷基苯磺酸/苄基三苯基溴化膦混合水溶液中十二烷基苯磺酸的质量浓度为20~30%，苄基三苯基溴化膦的质量浓度为0.1-0.3% ; 4)复合材料制备:将乙烯基三乙氧基硅烷溶于四氢呋喃中，依次加入氨化剑麻及改性滑石粉，搅拌1~4小时，混合物置于干燥箱中，于40~60°C干燥12小时，得剑麻滑石粉复合材料；其中各种物料的重量比为:氨化剑麻/改性滑石粉/乙烯基三乙氧基硅烷/四氢呋喃=2/l/2/5o
【专利摘要】本发明属于复合材料领域，涉及一种富集尾矿废水中铕离子的剑麻滑石粉复合材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将改性滑石粉复合到氨化剑麻的孔道中，具体工艺包括剑麻洗净、氨化、滑石粉改性以及复合材料制备等。本发明制备的剑麻滑石粉复合材料具有以下优点：（1）用乙烯基三乙氧基硅烷将滑石粉固定至剑麻中，既能发挥剑麻密度轻、比表面积大的特性，又能利用了滑石粉对稀土铕离子富集能力强的优点；（2）与滑石粉体相比，复合材料避免了滑石粉结块、铕离子富集力降低的问题，又能避免富集铕离子的滑石粉难以回收，引发二次污染的问题；（3）与剑麻相比，复合材料大幅度的提高了铕离子饱和富集量，又能避免水处理过程中剑麻有机碳的溢出污染。本发明制备的复合材料将铕离子的富集量提升至103.9mg/g，可用于尾矿含铕废水处理，市场前景广阔。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/30, C02F1/62, B01J20/22
【公开号】CN105170096
【申请号】
【发明人】蓝碧健
【申请人】太仓碧奇新材料研发有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月30日