施例范围之中。
[0019]实施例1
一种DMP中和处理方法，该方法具体步骤如下:
第一步，用卡尔.费休水分仪测定某批用作原料的提取完二丙二醇甲醚的塔釜液的水的质量分数为0.05%，用酸碱滴定的容量法测定塔釜液中的甲醇钠的质量分数为2.50%,用FFAP强极性毛细管色谱柱在气相色谱仪上分析塔釜液中可被色谱检测的组分的面积百分比，乘以(1-水的质量分数-甲醇钠的质量分数)后，得到该批塔釜液可被气相色谱检测的一些组分的质量分数
丙二醇甲醚0.02%
丙二醇异甲醚0.69%
二丙二醇甲醚87.78%
丙二醇3.73%
其他杂质7.78%;
第二步，用该塔釜液在冷却到室温后打入6m3中和釜中，在进料过程中应不断搅拌确保物料均匀稳定；
第三步，在常压，室温下缓慢加入混合固体酸，由于加热过程中有少量的热放出，为防止副反应增多应严格控制温度在室温附近；固体酸添加过程中应保证连续搅拌，充分混合物料；在反应过程中观察物料PH值，控制PH值在8-9之间；
第四步，PH值达到8-9之后，继续搅拌物料40min左右，期间连续观察物料PH值，此时物料PH值会逐渐接近7 ;待物料PH值稳定后开始后续处理；
第五步，混合物料打入过滤器过滤，固体组分全部分离到过滤器，回收使用，液体物料过滤后进入精饱系统精馆?。
[0020]本实施例中，混合固体酸为混合无机酸和中性固化剂反应得到；其中，中性固化剂主要成分为粘土，分子筛浆液和粘合剂，所用的分子筛和粘合剂为通用分子筛和粘合剂，各组分的质量配比为粘土:分子筛浆液:粘合剂=90:5:5，混合无机酸主要成分是浓硫酸和浓硝酸以4:1比例混合的混合酸，混合固体酸是中性固化剂与混合无机酸以4:1的质量配比在常温条件下搅拌后均质干燥后取得。
[0021]上述步骤中和处理所去除的的强碱性催化剂是固体甲醇钠或固体氢氧化钠；制得的产品用FFAP强极性毛细管色谱柱，在气相色谱仪上分析制得的二丙二醇甲醚的四个同分异构体的质量分数之和为96.8%。取100 mL 二丙二醇甲醚试样，用测沸程的专用装置测定二丙二醇甲醚的沸程为185.2?192.1°C，可以满足下游水性乳胶、增塑剂、涂料、油墨和清洗剂行业对二丙二醇甲醚的使用要求。
[0022]实施例2
本实施例在实施例1的基础上，在第五步后的混合固体酸可以通过回收再生反复使用，其回收过程为将其干燥并使用浓硫酸再次使其再生，这样下次中和处理时不用投入新的中和剂，实现了整个工艺过程的清洁生产。
[0023]以上两个实施例制得的二丙二醇甲醚的沸程均符合要求，二丙二醇甲醚四种同分异构体的质量分数之和均达到97.0%，可以满足下游涂料、油墨和清洗剂行业对二丙二醇甲醚的使用要求。
[0024]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种DMP中和处理方法，其特征在于:所述中和处理以丙二醇甲醚的反应塔釜液为原料，将塔釜液打入中和釜内，添加一混合固体酸作为中和剂使塔釜液中和至中性，中和后通过搅拌过滤除盐，过滤得到的盐回收使用，过滤后的塔釜液进入精馏系统进行精馏处理。2.根据权利要求1所述的DMP中和处理方法，其特征在于:所述混合固体酸为混合无机酸和中性固化剂反应得到；其中，中性固化剂主要成分为粘土，分子筛浆液和粘合剂，各组分的质量配比为粘土:分子筛浆液:粘合剂=90:5:5，混合无机酸主要成分是浓硫酸和浓硝酸以4:1比例混合的混合酸，混合固体酸是中性固化剂与混合无机酸以3:1 — 5:1的质量配比在常温条件下搅拌后均质干燥后取得。3.根据权利要求1所述的DMP中和处理方法，其特征在于所述方法具体步骤如下: (1)测定丙二醇甲醚塔釜液中水的质量分数和甲醇钠的质量分数，然后检测并计算出塔釜液中可被气相色谱检测的一些组分的质量分数； (2)将丙二醇甲醚塔釜液打入中和釜内，通过搅拌将塔釜液搅拌均匀并通过温度检测确认液体温度接近室温为止； (3)将混合固体酸缓慢加入中和爸，同时搅拌塔釜液，在中和过程中要确保温度不得高于室温，减少副反应的产生； (4)在塔釜液PH值达到8-9后停止加入混合固体酸作为中和剂，持续搅拌30-40min，确认PH值没有显示酸性后停止搅拌； (5)在中和搅拌完成后，将中和釜内的混合液打入过滤器进行过滤，过滤后的盐回收使用，过滤后的液体打入精馏系统进行下一步生产。4.根据权利要求3所述的DMP中和处理方法，其特征在于:所述步骤(I)中采用卡尔.费休水分仪测定丙二醇甲醚塔釜液中水的质量分数；采用酸碱滴定的容量法测定塔釜液中甲醇钠的质量分数；采用FFAP强极性毛细管色谱柱在气相色谱仪上分析塔釜液中可被色谱检测的组分的面积百分比，乘以(1-水的质量分数-甲醇钠的质量分数)后，得到该批塔釜液可被气相色谱检测的一些组分的质量分数。5.根据权利要求3所述的DMP中和处理方法，其特征在于:所述步骤(3)或步骤(4)的混合固体酸可以通过回收再生反复使用，其回收过程为固体酸过滤回收后首先清洗去除杂质，干燥均质后在常温条件下通过浓硫酸静置反应3-5小时后过滤干燥即可重复使用。
【专利摘要】本发明涉及一种DMP中和处理方法，所述中和处理以丙二醇甲醚的反应塔釜液为原料，将塔釜液打入中和釜内，添加一混合固体酸作为中和剂使塔釜液中和至中性，中和后通过搅拌过滤除盐，过滤得到的盐回收使用，过滤后的塔釜液进入精馏系统进行精馏处理。进一步地，所述混合固体酸为混合无机酸和中性固化剂反应得到。本发明的优点在于：本发明的处理方法可以把生产丙二醇甲醚时副产的塔釜液进行提纯，通过混合固体酸中和并过滤去除塔釜液内的甲醇钠，进而得到二丙二醇甲醚等环保溶剂，提高了塔釜液的利用率，实现了安全清洁生产。
【IPC分类】B01J19/00, C07C41/42, C07C41/44, C07C43/11
【公开号】CN105170046
【申请号】
【发明人】郑铁江, 蒋国强, 马阳升, 曹圣平, 陈电华, 赵跃, 姜科技, 马俊华
【申请人】百川化工(如皋)有限公司, 无锡百川化工股份有限公司, 百川化工销售如皋有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月23日