01升每分钟将I升硫酸钾溶液加入超重力反应器中，升高温度，保持温度在200°C的条件下，反应12小时，过滤反应产物并进行100°C下烘干4小时，得到α -半水硫酸钙可注射骨修复材料；
[0028]对上述制得的α -半水硫酸钙的物相进行分析，得到如图1所示的XRD谱，如图2所示的DTA图片，如图3所示的SEM照片，结果表明为纯度很高的α -半水硫酸钙，无二水硫酸钙和其它相生成。α -半水硫酸钙的晶粒细小，轴长径比约为10从图3的SEM照片可以看出，α -半水硫酸钙的晶粒尺寸均一。
[0029]利用上述制得的α -半水硫酸钙与注射用水均匀混合，固化时间为10分钟，固化后抗压强度为50MPa。
[0030]实施例2:
[0031]分别配置葡萄糖酸钙溶液(葡萄糖酸钙与纯化水的的质量比为0.01)和硫酸钾溶液(硫酸钾与纯化水的的质量比为0.01)，充分搅拌均匀；将I升葡萄糖酸钙溶液加入超重力反应器中，使其旋转(离心系数为500);然后控制加液速度为0.01升每分钟缓慢将I升硫酸钾溶液加入超重力反应器中，升高温度，保持温度在180°C的条件下，反应10小时，过滤反应产物并进行120°C下烘干4小时，得到α -半水硫酸钙可注射骨修复材料；
[0032]对上述制得的α -半水硫酸钙的物相进行分析，结果表明为纯度很高的α -半水硫酸钙，无二水硫酸钙和其它相生成。α -半水硫酸钙的晶粒细小，轴长径比约为8。
[0033]利用上述制得的α -半水硫酸钙与注射用水均匀混合，固化时间为10分钟，固化后抗压强度为25MPa。
[0034]实施例3:
[0035]分别配置碳酸氢钙溶液(碳酸氢钙与纯化水的的质量比为0.02)和硫酸钠溶液(硫酸钾与纯化水的的质量比为0.02)，充分搅拌均匀；将I升碳酸氢钙溶液加入超重力反应器中，使其旋转(离心系数为600);然后控制加液速度为0.02升每分钟将I升硫酸钠溶液加入超重力反应器中，升高温度，保持温度在210°C的条件下，反应12小时，过滤反应产物并进行100°C下烘干3小时，得到α -半水硫酸钙可注射骨修复材料；
[0036]对上述制得的α -半水硫酸钙的物相进行分析，结果表明为纯度很高的α -半水硫酸钙，无二水硫酸钙和其它相生成。α -半水硫酸钙的晶粒细小，轴长径比约为12。
[0037]利用上述制得的α -半水硫酸钙与注射用水均匀混合，固化时间为8分钟，固化后抗压强度为32MPa。
[0038]实施例4:
[0039]分别配置碳酸氢钙溶液(碳酸氢钙与纯化水的的质量比为0.02)和硫酸钠溶液(硫酸钠与纯化水的的质量比为0.02)，充分搅拌均匀；将I升碳酸氢钙溶液加入超重力反应器中，使其旋转(离心系数为700);然后控制加液速度为0.04升每分钟将I升硫酸钠溶液加入超重力反应器中，升高温度，保持温度在180°C的条件下，反应12小时，过滤反应产物并进行100°C下烘干3小时，得到α -半水硫酸钙可注射骨修复材料；
[0040]对上述制得的α -半水硫酸钙的物相进行分析，结果表明为纯度很高的α -半水硫酸钙，无二水硫酸钙和其它相生成。α -半水硫酸钙的晶粒细小，轴长径比约为15。
[0041]利用上述制得的α -半水硫酸钙与注射用水均匀混合，固化时间为8分钟，固化后抗压强度为40MPa。
[0042]实施例5:
[0043]分别配置葡萄糖酸钙溶液(硝酸钙与纯化水的的质量比为0.05)和硫酸氢钠溶液(硫酸氢钠与纯化水的的质量比为0.048)，充分搅拌均匀；将1.1升葡萄糖酸钙溶液加入超重力反应器中，使其旋转(离心系数为800);然后控制加液速度为0.01升每分钟缓慢将0.9升硫酸氢钠溶液加入超重力反应器中，升高温度，保持温度在200°C的条件下，反应10小时，过滤反应产物并进行90°C下烘干2小时，得到α -半水硫酸钙可注射骨修复材料；
[0044]对上述制得的α -半水硫酸钙的物相进行分析，结果表明为纯度很高的α -半水硫酸钙，无二水硫酸钙和其它相生成。α -半水硫酸钙的晶粒细小，轴长径比约为18。
[0045]利用上述制得的α -半水硫酸钙与注射用水均匀混合，固化时间为7分钟，固化后抗压强度为45MPa。
[0046]以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种超重力法制备可注射骨修复材料的方法，其特征在于，包括如下步骤，首先分别配置钙盐水溶液和硫酸盐水溶液，充分搅拌均匀，将钙盐溶液加入超重力反应器中，使其旋转，然后控制一定的加液速度将硫酸盐水溶液加入超重力反应器中，升高温度，使混合物进行水热合成反应，过滤洗涤反应产物并进行烘干处理，得到一种可注射骨修复材料。2.如权利要求1所述的一种超重力法制备可注射骨修复材料的方法，其特征在于所述的超重力反应器的分离系数为100?1000，所述分离系数为离心力加速度与重力加速度之比值。3.如权利要求1所述的一种超重力法制备可注射骨修复材料的方法，其特征在于所述的钙盐与硫酸盐的摩尔比为0.7?2。4.如权利要求1所述的一种超重力法制备可注射骨修复材料的方法，其特征在于所述的钙盐水溶液中钙盐与纯化水的的质量比为0.001?0.05，所述的钙盐包括氯化钙、葡萄糖酸钙、磷酸氢钙中的一种或几种的混合。5.如权利要求1所述的一种超重力法制备可注射骨修复材料的方法，其特征在于所述的硫酸盐水溶液中硫酸盐与纯化水的的质量比为0.001?0.05，所述的硫酸盐包括硫酸钠、硫酸铵和硫酸钾中的一种或几种的混合，所述的加液速度为0.001?I升每分钟。6.如权利要求1所述的一种超重力法制备可注射骨修复材料的方法，其特征在于所述的水热合成反应的反应温度为100?200°C，所述的水热合成反应的反应温度为I?24小时。7.如权利要求1所述的一种超重力法制备可注射骨修复材料的方法，其特征在于所述的烘干处理的温度为80?150°C，所述的烘干处理的时间为I?4小时。
【专利摘要】本发明公开了一种超重力法制备可注射骨修复材料的方法，其特征在于将钙盐溶液和硫酸盐溶液加入超重力反应器中，水热条件下合成α-半水硫酸钙，从而制备得到可注射骨修复材料。本发明的方法能够制得晶粒尺寸与形貌可控的α-半水硫酸钙，相比普通α-半水硫酸钙，该发明的机械性能、降解速率和生物学性能均得到有效改善。
【IPC分类】A61L27/50, A61L27/02
【公开号】CN105169470
【申请号】
【发明人】宋文领, 张枫, 张艳花
【申请人】北京益而康生物工程开发中心
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月2日