>[0100] (7)将均一溶液脱气泡、涂膜，60°C干燥；
[0101] (8)切割，包装，即得。
[0102]由此方法共制得膜剂725g，制备的膜剂外观均一，柔韧性较差，无沙粒感，与原药 材口味差距较大，测得多糖含量62. 4%，总生物碱含量0. 407%，溶化时限19s。
[0103] 实施例9铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
[0104] (1)取铁皮石斛干品，用真空干燥箱低温（40±5°C )干燥至水分2.0%以下；
[0105] (2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎，过200目筛；
[0106] (3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水，20-30°C搅拌2小时，转速800r/min， 用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤；
[0107] (4)将滤液进行冷冻干燥，冷冻干燥方式同实施例1，得铁皮石斛水浸液干粉，过 120目筛；
[0108] (5)将滤渣置于玻璃柱中，用50%乙醇溶液进行渗漉，渗漉液体积为4个柱体积 (所述4个柱体积即滤渣体积的4倍），收集乙醇渗漉液，用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味， 得乙醇提取液；
[0109](6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中，混合均匀，得均一溶液；
[0110] (7)将均一溶液脱气泡、涂膜，40°C干燥；
[0111] (8)切割，包装，即得。
[0112] 由此方法共制得膜剂638g，制备的膜剂外观均一，柔韧性较好，无沙粒感，与原药 材口味接近，测得多糖含量60. 2%，总生物碱含量0. 365%，溶化时限15s。
[0113] 实施例10铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
[0114] (1)取铁皮石斛干品，用真空干燥箱低温（40±5°C )干燥至水分2.0%以下；
[0115] (2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎，过160目筛；
[0116](3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水，20-30°C搅拌6小时，转速200r/min， 用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤；
[0117] (4)将滤液进行冷冻干燥，冷冻干燥方式同实施例1，得铁皮石斛水浸液干粉，过 120目筛；
[0118] (5)将滤渣置于玻璃柱中，用50 %乙醇溶液进行渗漉，渗漉液体积为12个柱体积 (所述12个柱体积即滤渣体积的12倍），收集乙醇渗漉液，用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇 味，得乙醇提取液；
[0119] (6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中，混合均匀，得均一溶液；
[0120] (7)将均一溶液脱气泡、涂膜，40°C干燥；
[0121] (8)切割，包装，即得。
[0122] 由此方法共制得膜剂627g，制备的膜剂外观均一，柔韧性较好，无沙粒感，与原药 材口味接近，测得多糖含量59. 8 %，总生物碱含量0. 391 %，溶化时限16s。
[0123] 实验例1铁皮石斛口腔速溶膜剂制备方法的优化
[0124] 按照实施例1方法制备铁皮石斛口腔速溶膜剂，区别在于：步骤（3)纯化水的加入 量为铁皮石斛粉末质量的15、20、25、30、35、40倍。考察制备的膜剂外观、口味、多糖含量、 总生物碱含量及溶化时限，以筛选铁皮石斛粉末与纯化水的最佳比例。
[0125] 实验结果（表1)表明，纯化水的用量过低（15-25倍量）不利于铁皮石斛有效成分 的充分溶出；当纯化水的加入量为铁皮石斛粉末质量的30倍，能够最大限度的保证铁皮石 斛成分的完整性，制备的膜剂质量显著高于15-25倍量的处理，且膜剂的溶化时限最短，仅 11s ;继续提高纯化水的用量，不仅增加成本，多糖和总生物碱含量不再明显提高，而且膜剂 的溶化时限延长。因此，本发明中纯化水的加入量为铁皮石斛粉末质量的20-30倍，优选为 30倍。
[0126] 表1铁皮石斛粉末与纯化水的比例对速溶膜剂的影响
[0127]
[0128] 实验例2铁皮石斛口腔速溶膜剂制备方法的优化
[0129] 按照实施例1方法制备铁皮石斛口腔速溶膜剂，区别在于：步骤（5)分别用体积分 数30 %、40 %、50 %、60 %、70 %、90 %乙醇溶液进行渗漉。考察乙醇浓度对膜剂的外观、口 味、多糖含量、总生物碱含量及溶化时限的影响。
[0130] 实验结果（表2)表明，用体积分数50%乙醇溶液进行渗漉有利于滤渣中有效成分 的充分溶出，同样质量的铁皮石斛原料所制备的膜剂质量显著高于其他处理，且膜剂的溶 化时限最短；继续提高乙醇浓度，使膜剂的多糖含量明显降低，溶化时间显著延长。
[0131] 表2乙醇浓度对速溶膜剂的影响
[0132]
[0134] 实验例3铁皮石斛口腔速溶膜剂制备方法的优化
[0135] 按照实施例1方法制备铁皮石斛口腔速溶膜剂，区别在于：步骤（7)干燥的温度分 别为30 °C、35 °C、40 °C、45 °C、50 °C、60 °C。考察干燥温度对膜剂的外观、口味、多糖含量、总生 物碱含量及溶化时限的影响。
[0136] 实验结果（表3)表明，干燥温度对膜剂的柔韧性及溶化时限的影响较大。当干 燥温度在40-50°C时，所制备的膜剂柔韧性较好，溶化时限较短，在ll-16s ;其中干燥温度 40°C时制备的膜剂柔韧性好，溶化时限最短，仅11s，且膜剂无沙粒感，与原药材口味接近。
[0137] 表3干燥温度对速溶膜剂的影响
[0138]
【主权项】
1. 一种铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1)将铁皮石 斛干燥，粉碎，过筛，得铁皮石斛粉末；（2)向铁皮石斛粉末中加入纯化水，搅拌，压滤，得到 滤液和滤渣；(3)将滤液干燥，得铁皮石斛水浸液干粉，过筛，备用；(4)将滤渣用乙醇溶液 进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，得乙醇提取液；（5)将铁皮石斛水浸液干粉与乙醇提取 液混合均匀，得均一溶液；(6)将均一溶液脱气泡、涂膜，干燥，切割，即得。2. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：按照质量比计，步骤（2)铁皮石斛粉 末：纯化水=1 :15-40,优选为1 :20-30,最优选为1 :30。3. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2)所述搅拌的时间2-6小时， 优选为3-4小时，最优选为4小时； 所述搅拌的转速为200-800r/min，优选为300-400r/min;所述搅拌的温度为20-30°C。4. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4)所述乙醇溶液为体积分数 30-90 %乙醇溶液，优选为体积分数50-70 %乙醇溶液，最优选为体积分数50 %乙醇溶液。5. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（6)所述干燥的温度为 30-60 °C，优选为40-50 °C，最优选为40 °C。6. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：按照体积比计，步骤（4)滤渣：乙醇 溶液=1 :4_12,优选为1 :6-8,最优选为1 :8。7. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)所述过筛为过100-200目 筛，优选为过100-160目筛，最优选为过140目筛。8. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3)所述过筛为过100目以上 筛，优选为过120目筛。9. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)所述干燥为低温干燥至铁 皮石斛的水分含量2.0%以下；优选的，所述低温为40±5°C; 步骤（3)所述干燥为冷冻干燥；优选的，所述冷冻干燥的方式为，将滤液降温至零下 45°C，保持2小时，抽真空，然后升温至(TC，保持2-4小时，再升温至28-32°C干燥4-6小时， 整个过程真空度为10帕。10. 权利要求1至9任何一项所述制备方法制备得到的铁皮石斛口腔速溶膜剂。
【专利摘要】本发明公开了一种铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法及其制品，属于铁皮石斛口腔速溶膜的制备领域。本发明铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法，包括：将铁皮石斛干燥，粉碎，过筛，得铁皮石斛粉末；向铁皮石斛粉末中加入纯化水，搅拌，压滤，得到滤液和滤渣；将滤液干燥，得铁皮石斛水浸液干粉，过筛，备用；将滤渣用乙醇溶液进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，得乙醇提取液；将铁皮石斛水浸液干粉与乙醇提取液混合均匀，得均一溶液；将均一溶液脱气泡、涂膜，干燥，切割。本发明方法最大限度的保证铁皮石斛成分的完整性，未添加任何辅料，所制备的铁皮石斛口腔速溶膜溶化时间短，释放药物迅速，口感好，具有良好的市场前景。
【IPC分类】A61P3/06, A61P27/02, A61P39/00, A61P35/00, A61P1/14, A61K36/8984, A61K9/70, A61P1/16, A61P17/00, A61P3/10
【公开号】CN105168188
【申请号】
【发明人】杨贤龙, 何勇, 张亮亮, 吴宗好
【申请人】合肥华方医药科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月12日