例对本发明作进一步说 明：
[0042] 实施例1:
[0043] 1、一种荆芥精油微胶囊的制备方法，步骤为：1、荆芥精油的乳化：将0. 2g司班-80 溶于lg荆芥精油中，将〇.lg吐温-80溶于98. 7g蒸馏水中，将两者混合，置于超声波细胞 粉碎仪上，功率300W，工作时间2S，间隔时间3S，工作次数250次，形成的芯材质量分数1 % 的乳液，粒径l〇〇nm;
[0044] 2、微胶囊壁材配制：取lg壳聚糖溶于99ml质量分数为0. 3%的醋酸溶液中，40°C 搅拌溶解1小时，得到质量分数为1 %的壳聚糖水溶液，备用；取lg海藻酸钠溶于99ml蒸 馏水中，搅拌溶解1小时，得到质量分数为1 %的海藻酸钠水溶液，备用；
[0045] 3、将步骤2中制备的壳聚糖水溶液10ml与步骤1中制备的50ml乳液混合，加蒸馏 水稀释到l〇〇ml，置于超声波细胞粉碎仪上，功率300W，工作时间2S，间隔3S，工作次数100 次，得到混合溶液；
[0046] 4、将步骤3中制备的混合乳液用10%的醋酸溶液调节pH值至3,置于恒温磁力搅 拌水浴锅中，常温，转速600r/min，将步骤2中制备的海藻酸钠水溶液调节pH值至3,并缓 慢滴加至混合乳液中，壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:1. 75,复凝聚反应时间30min，得荆 芥精油微胶囊悬浊液；
[0047] 5、向步骤4的荆芥精油微胶囊悬浊液中缓慢滴加质量分数为0. 01 %的戊二醛水 溶液2ml，戊二醛的质量为壳聚糖质量的2%，常温固化60min;
[0048] 6、将步骤5中的荆芥精油微胶囊悬浊液喷雾干燥，进风温度220°C，出风温度 100°C，进料量500ml/h，得荆芥精油微胶囊固体粉末。
[0049] 经检测，所得的荆芥精油微胶囊规整圆滑，分布均匀，平均粒径为250nm。
[0050] 实施例2 :
[0051] 实施例2与实施例1类似，区别在于步骤3及步骤4,步骤3:将步骤2中制备的海 藻酸钠水溶液16ml与步骤1中制备的50ml乳液混合，加蒸馏水稀释到100ml，置于超声波 细胞粉碎仪上，功率300W，工作时间2S，间隔3S，工作次数100次，得到混合乳液；
[0052] 步骤4 :将步骤3制备的混合乳液用10 %的醋酸溶液调节pH值至3,将混合乳液 置于恒温磁力搅拌水浴锅中，常温，转速l〇〇〇r/min;将步骤2中制备的壳聚糖水溶液调节 PH至3,并缓慢滴加至混合乳液中，壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:1. 75,复凝聚反应时间 30min，得到荆芥精油微胶囊悬浊液；最终由实施例2制得荆芥精油微胶囊粉末。
[0053] 经检测，所得的荆芥精油微胶囊平均粒径为320nm。
[0054] 实施例3:
[0055] 实施例3与实施例1类似，区别仅在于步骤4:将步骤3中制备的混合乳液用10% 的醋酸溶液调节pH值至3,将混合乳液置于恒温磁力搅拌水浴锅中，常温，转速lOOOr/min， 将步骤2中制备的海藻酸钠水溶液调节pH值至3,并缓慢滴加至混合乳液中，壳聚糖和海藻 酸钠的质量比为1:1. 75,复凝聚反应时间30min，得到荆芥精油微胶囊悬浊液；最终由实施 例3制得荆芥精油微胶囊粉末。
[0056] 经检测，所得的荆芥精油微胶囊平均粒径为200nm。
[0057] 实施例4:
[0058] 实施例4与实施例1类似，区别仅在于步骤4:将步骤3中制备的混合乳液用10% 的醋酸溶液调节pH值至3,将混合乳液置于恒温磁力搅拌水浴锅中，温度40°C，转速600r/ min，将步骤2中制备的海藻酸钠水溶液调节pH值至3,并缓慢滴加至混合乳液中，壳聚糖和 海藻酸钠的质量比为1:1. 75,复凝聚反应时间30min，得到荆芥精油微胶囊悬池液；最终由 实施例4制得荆芥精油微胶囊粉末。
[0059] 经检测，所得的荆芥精油微胶囊平均粒径为202nm。
[0060]实施例5:
[0061]实施例5与实施例1类似，区别仅在于步骤5:向步骤4的荆芥精油微胶囊悬浊液 中缓慢滴加质量分数为〇. 01 %的戊二醛水溶液2ml，戊二醛的质量为壳聚糖质量的2%，在 低温l〇°C下固化60min;最终由实施例5制得荆芥精油微胶囊粉末。
[0062] 经检测，所得的荆芥精油微胶囊平均粒径为210nm。
[0063] 以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发 明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等 同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 称取芯材、表面活性剂、壁材、固化剂及醋酸溶液；芯材为荆芥精油，表面活性剂为 吐温-80与司班-80,壁材为壳聚糖及海藻酸钠，固化剂为戊二醛；其中，芯材与壁材的质量 比为（1/1)~（1/3)，表面活性剂的质量为芯材质量的10~50%。 (2) 荆芥精油的乳化：将荆芥精油、吐温-80、司班-80及蒸馏水按比例混合，混合后制 得荆芥精油混合溶液；采用超声细胞粉碎仪对混合溶液超声乳化，得到荆芥精油乳液；其 中，荆芥精油乳液中荆芥精油的质量分数为〇. 5~2%，复合表面活性剂（司班-80与吐 温-80)的质量分数为0. 1~0. 5% ; (3) 荆芥精油微胶囊的制备： a、 将壳聚糖配制成壳聚糖溶液，向壳聚糖水溶液中加入乳化后的荆芥精油乳液，并采 用超声细胞粉碎仪超声乳化，得到混合乳液； b、 将混合乳液用醋酸溶液调节pH为2~5,并在一定转速搅拌； c、 将海藻酸钠配制成海藻酸钠水溶液，并调节其pH至2~5,然后向混合乳液中缓慢滴 加海藻酸钠水溶液，复凝聚30min，即获得荆芥精油微胶囊悬浊液；其中，混合乳液中芯材 与壁材的混合质量分数为0. 25~0. 75% d、 向复凝聚后的荆芥精油微胶囊悬浊液中滴加戊二醛，常温固化60min; e、 将荆芥精油微胶囊悬浊液喷雾干燥，即得到荆芥精油微胶囊固体粉末。2. 根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于：表面活性 剂为司班-80与吐温-80复配，司班-80与吐温-80的复配比例为（1/2)~（3/1)。3. 根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中超声细胞粉碎仪工作时，工作功率为200~300w，单位工作时间为2s，单位工作间隔 为3s，工作次数为50~300次。4. 根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3) 的a中配制壳聚糖溶液的具体过程为：将壳聚糖溶于醋酸溶液中配制成壳聚糖溶液，其 中，醋酸在醋酸溶液中的浓度为0. 3 %，壳聚糖溶液中壳聚糖的质量分数为1 %。5. 根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3)的a中超声细胞粉碎仪工作时，工作功率为200~300w，单位工作时间2s，单位工作间 隔为3s，工作次数为50~300次。6. 根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3)的b中揽摔速率为400~1000rap/min。7. 根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3)的c中配制海藻酸钠溶液的具体过程为：将海藻酸钠溶于蒸馏水中配制成海藻酸钠溶 液，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量分数为1%。8. 根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于：壁材为壳 聚糖与海藻酸钠复配，壳聚糖与海藻酸钠的复配比例为（2/1)~（1/2)。9. 根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，其特征在于：戊二醛的 质量为壳聚糖的质量的1~5%。
【专利摘要】本发明公开了荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法，具体为一种适用于织物驱蚊整理的驱蚊微胶囊，解决了荆芥精油缓释驱蚊耐久性的问题。荆芥驱蚊微胶囊的制备方法为，第一步、将荆芥精油与表面活性剂混合后制得荆芥精油乳液。第二步、首先将乳化好的荆芥精油乳液加入到壳聚糖水溶液中，并在超声粉碎后将海藻酸钠溶液缓慢滴加混合乳液中，得荆芥精油微胶囊悬浊液；然后滴加少量的戊二醛固化处理，喷雾干燥即得荆芥精油微胶囊粉末。本发明制备的微胶囊芯材为荆芥提取植物精油，可生物降解，更加的安全环保，整理到织物上后，赋予织物良好的驱蚊、杀菌效果，耐洗性良好，穿着安全，气味清淡，不会有致癌或过敏反应。
【IPC分类】D06M15/03, D06M23/12, A01P17/00, B82Y30/00, A01P1/00, A01N65/22, D06M101/10, A01N25/28, A01N43/16
【公开号】CN105165911
【申请号】
【发明人】余志成, 张亚萍
【申请人】浙江理工大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月14日