br>[0056]
[0057]
[0058] 35%BBIT水乳剂的制备方法:(1)加入BBIT原药、蓖麻油聚氧乙烯基醚、脂肪醇 聚氧乙烯醚磷酸脂及其盐形成油相;(2)加入膨润土、糊精、聚乙烯吡咯烷酮PVP和有机硅 消泡剂以及适量去离子水,形成水相;(3)将步骤(1)的油相加入到步骤(2)的水相中并开 启高速剪切乳化,剪切速度控制在3000转/分钟;(4)加入尿素、聚乙二醇、丙二醇、磺化琥 珀酸二辛酯钠盐和脂肪醇聚氧烷基醚,再加去离子水至l〇〇ml,搅拌均匀,搅拌时间100分 钟。
[0059] 实施例6 :40%BBIT水乳剂
[0060] 本实施例的40%BBIT水乳剂的配方见表6。
[0061] 表6 40%BBIT水乳剂的配方
[0062]
[0063]
[0064] 40%BBIT水乳剂的制备方法:(1)加入BBIT原药、脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸脂、月旨 肪醇聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯,形成油相;(2)加入纤维素醚及其衍生 物、聚乙烯醇、硅酸镁铝、低级醇消泡剂以及适量去离子水,形成水相;(3)将步骤(1)的油 相加入到步骤(2)的水相中并开启高速剪切乳化,剪切速度控制在3000转/分钟;(4)加入 丙三醇、聚乙二醇、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、脂肪醇聚氧烷基醚、脂肪醇与环氧乙烷混合物, 再加去离子水至l〇〇ml,搅拌均匀,搅拌时间100分钟。
[0065] 以上八个实施例的广品性能指标见表7 :
[0066] 表7BBIT水乳剂的常规性能指标
[0067]
[0068] 实施例7热贮存稳定性试验
[0069] 将BBIT水乳剂在(54 ±2) °C恒温箱中贮存14d,在贮存前后分别用高效液相色谱 分析有效成分的含量,分析误差为± 1%,结果见表8。可见BBIT水乳剂热存稳定性良好。
[0070] 表8BBIT水乳剂热贮存稳定性结果
[0071]
[0072] 实施例8防霉活性测定
[0073] 本实施例以黑曲霉、宛氏拟青霉、绳状青霉、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等为实验 对象,分别测试 10%BBIT、20%BBIT、30%BBIT水乳剂与 10%BBIT、20%BBIT、30%BBIT 溶剂型(市售)的最低抑制浓度。
[0074] 试验方法如下:
[0075] 1、不同浓度样品的配制:
[0076] 准确量取 10%BBIT、20 %BBIT、30 %BBIT水乳剂与 10%BBIT、20 %BBIT、30 % BBIT溶剂型,分别采用甲醇作为溶剂将其配制成体积浓度为0. 5% (10%BBIT、20%BBIT、 30%BBIT水乳剂)、0. 5% (溶剂型10%BBIT、20%BBIT、30%BBIT),然后再将它们分别作 为起始溶液并用甲醇依次进行稀释,从而得到一系列不同浓度的样品溶液。
[0077] 2、含有不同浓度样品的琼脂平板的制作:
[0078] 先吸取1毫升样品溶液,置于已消毒的培养皿中,然后加入19mL消毒后冷却至 50°C左右的培养基,将培养基和样品溶液充分混合,静置冷却(期间甲醇挥发殆尽),同时 以不含样品溶液的培养基作为空白对照。
[0079] 3、测试菌的接种:
[0080] 在含不同浓度样品的真菌平板上接上真菌测试菌,放入28°C培养箱中培养4~5 天后,取出观察。
[0081] 在含不同浓度样品的细菌平板上接上细菌测试菌,放入37°C培养箱中培养2~3 天后,取出观察。
[0082] 4、最低抑制浓度的确定:
[0083] 观察到在某一个样品浓度的平板上的测试菌不生长,而相邻的较低浓度样品的平 板上的测试菌能正常生长,则该浓度即为该样品对该测试菌的最低抑制浓度。10%BBIT、 20%BBIT、30%BBIT水乳剂与10%BBIT、20%BBIT、30%BBIT溶剂型对实验菌的最低抑 制浓度(MIC)如表8所示。
[0084] 表9最低抑制浓度(MIC)
[0085]
[0086] 注:以上菌株均为实验菌株。
[0087] 由表 9 的结果可知,10%BBIT、20%BBIT、30%BBIT水乳剂分别与 10%BBIT、20% BBIT、30%BBIT溶剂型对上述测试菌株的最低抑制浓度基本上一致。
【主权项】
1. 一种BBIT水乳剂,其特征在于,包括如下质量百分比的配方: BBIT 10:%-40%:; 乳化剂 1%~10%; 增稠剂 0. 1%~3%; 抗冻剂 1%~5%; 余量为去离子水。2. 如权利要求1所述的BBIT水乳剂,其特征在于,所述BBIT水乳剂还包括渗透剂或 消泡剂。3. 如权利要求1所述的BBIT水乳剂,其特征在于,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸盐或 蓖麻油/氢化蓖麻油与环氧乙烷混合物、蓖麻油聚氧乙烯基醚、甘油聚氧乙烯醚脂肪酸酯、 脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸脂、脂肪酸与环氧乙烷混合物、脂肪酸聚氧乙 烯酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇硬脂肪酸酯、 蓖麻油磷酸酯盐、烷基聚氧乙烯醚磷酸脂、高分子聚磷酸脂/盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂 及其盐中至少一种。4. 如权利要求1所述的BBIT水乳剂,其特征在于,所述增稠剂为黄原胶或纤维素醚及 其衍生物、聚乙烯醇、硅酸镁铝、明胶、阿拉伯胶、膨润土、糊精、聚乙烯吡咯烷酮PVP、白炭黑 中的至少一种。5. 如权利要求4所述的BBIT水乳剂,其特征在于,所述增稠剂为黄原胶或纤维素醚及 其衍生物中的至少一种。6. 根据权利要求1所述的BBIT水乳剂,其特征在于,所述抗冻剂为乙二醇或丙二醇、 丙三醇、聚乙二醇、异丙醇、尿素中的至少一种。7. 如权利要求6所述的BBIT水乳剂,其特征在于,所述抗冻剂为丙二醇。8. 如权利要求2所述的BBIT水乳剂,其特征在于,所述渗透剂为有机硅或磺化琥珀酸 二辛酯钠盐、脂肪醇聚氧烷基醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇与环氧乙烷混合物中的至少一 种,所述的消泡剂为有机硅类消泡剂或低级醇系消泡剂中的一种。9. 一种如权利要求1-8任一项所述的BBIT水乳剂的制备方法,其特征在于,该方法按 以下步骤进行: (1) 在IOg~40g的BBIT中加入Ig~IOg的乳化齐丨」,形成油相; (2) 将0. 1~3g的增稠剂加入到适量去离子水中,搅拌形成水相; (3) 将步骤(1)配制好的油相加入到步骤(2)配置好的水相中并开启高速剪切乳化,形 成稳定的0/W乳液; (4) 开启搅拌后,再加入1~5g的抗冻剂,加入去离子水至100ml,搅拌均匀,即制得 BBIT水乳剂。10. 如权利要求9所述的BBIT水乳剂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中加入消 泡剂,在步骤(4)中加入渗透剂。
【专利摘要】本发明公开了一种BBIT水乳剂,包括如下重量份的配方:BBIT?10%~40%;乳化剂1%~10%;增稠剂0.1%~3%;抗冻剂1%~5%;余量为去离子水。本发明还公开了上述BBIT水乳剂的制备方法,包括如下步骤:(1)在BBIT原药加入乳化剂,形成油相;(2)加入增稠剂和适量去离子水,形成水相;(3)将配制好的油相加入到水相中并开启高速剪切乳化,形成稳定的O/W乳液;(4)分别加入防冻剂,再加去离子水至100ml,搅拌均匀。采用上述方法获得的BBIT水乳剂,其制造成本低、毒性低、不易燃烧、环境相容性好。
【IPC分类】A01P3/00, A01N25/04, A01P1/00, A01N43/80, A01P13/00
【公开号】CN105165846
【申请号】
【发明人】王磊, 顾学斌, 汤丽梅, 孙宇
【申请人】上海万厚生物科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月17日