用于执行微波辅助反应的设备及其方法
【专利说明】用于执行微波辅助反应的设备及其方法
[0001]本申请为申请号201210222339.7、申请日2012年6月29日、发明名称“用于执行自动微波辅助反应的设备及其方法”的分案申请。
技术领域
[0002]本发明涉及用于执行自动微波辅助化学和物理反应的设备和方法。
【背景技术】
[0003]“微波辅助化学”是指使用微波频率内的电磁辐射，以引发、加速或以其它方式控制化学反应。如这里使用的，术语“微波”是指波长在大约1毫米(_)和1米(m)之间的电磁辐射。相比之下，红外辐射通常被认为具有大约750纳米(nm)至1毫米的波长，可见福射具有大约400纳米至大约750纳米的波长，紫外福射具有大约1纳米和400纳米之间的波长。当然，上述各种界限是示例性的而非限制性的。
[0004]自从微波辅助化学商用以来，微波辅助化学已经用于相对剧烈的化学反应，例如在强无机酸中消解样品。微波辅助化学的其它早期商业用途包括(且仍将继续包括)干燥失重分析。最近，商业上可获得的微波辅助设备已经能够促进更复杂的或更精细的反应，包括有机合成和缩氨酸合成。
[0005]在微波辅助化学中，用户通常将特定的变量(例如，微波功率或期望的反应温度)编入微波设备，以确保适当地执行期望的反应(例如，具体的消解或合成反应)。即使在诸如消解的剧烈反应中，仍会根据样品尺寸、容纳样品的釜的尺寸以及釜的数量而改变适当的微波功率和反应温度。此外，不同类型的釜会具有不同的温度和压力性能，其会受到例如不同类型的釜的机械坚固程度和透气性能的影响。
[0006]—般而言，用户必须根据这些变量以及他们自身的判断和经验来选择适当的微波功率，且在一些情况下通过实验方式确定适当的微波功率。
[0007]尽管通过实验方式获得参数会是有用的，但是它也带来了将用户差错引入到微波辅助反应中的可能性。在许多分析技术中，这种引入的差错将始终存在，并反映在不太准确的或不太精确的分析结果中。在其它情况下，例如在需要或产生高温和高压的那些反应中，设备的实验或手动设置的错误会导致实验的失败甚或设备的故障，包括物理损坏。
[0008]作为另一稍不重要的因素，在微波辅助平台中需要反复地输入手动信息或执行手动步骤，这降低了实验的进行速度。在微波技术提供在相对快的基础上执行大量测量的优势(或者在一些情况下满足此需要)的情况下，此延迟会降低工艺效率。举例而言，正在进行的操作的实时分析可能是期望的。因此，在正在被监测的工艺中，越能够实时地鉴别或表征(或者鉴别和表征)样品，就可以越快地执行任何必要的校正，从而使任何没用的或不期望的结果最少化。
[0009]因此，需要一种将用户差错的风险最小化或予以消除以及提高微波辅助化学的效率的微波设备。
【发明内容】
[0010]在一方面，本发明提供了一种用于执行微波辅助反应的设备，所述设备包括:微波辐射源；腔；以及波导件，与所述微波辐射源和所述腔微波连通。所述设备典型地包括用于确定安置在腔内的反应釜的数量和/或类型的至少一个反应釜传感器。所述设备典型地包括界面(例如，显示器和一个或多个输入装置)。
[0011]所述设备还典型地包括与界面、微波辐射源和反应釜传感器通信的计算机控制器。计算机控制器能够响应于一个或多个特性来调节所述微波辐射源的输出，安置在腔内的反应爸的数量和/或类型以及响应于诸如反应爸内的温度或压力的其它因素，来启动、调节或保持微波辐射源的输出。
[0012]在另一方面，本发明提供了一种执行微波辅助反应的方法。所述方法包括将一个或多个反应釜安置在腔内。典型地，所述反应釜对微波辐射实质上是透明的，其中，所述腔与微波辐射源微波连通。
[0013]所述方法还包括:使用至少一个反应釜传感器检测反应釜的数量和/或类型。在(例如，由用户)选择期望的反应之后，利用微波辐射釜及其容纳物。计算机控制器响应于
(i)反应釜的数量和/或类型和(ii)期望的反应来确定微波功率。
[0014]在下面的【具体实施方式】及其附图中进一步解释了上面说明性的
【发明内容】
以及本发明的其它示例性目的和/或优点及其实现方式。
【附图说明】
[0015]图1不出根据本发明的微波设备的不图。
[0016]图2示出根据本发明的微波设备的一部分。
[0017]图3示出根据本发明的用于操作计算机控制器的示例性方法的流程图。
[0018]图4示出根据本发明的用于操作计算机控制器的另一示例性方法的流程图。
【具体实施方式】
[0019]在一方面，本发明提供了一种用于执行自动微波辅助反应的装置(例如，设备)。
[0020]因此，如在图1中示出的，在一个实施例中，本发明提供了微波设备10，其包括:⑴微波辐射源，在图1中由11所指示的二极管符号示出；(ii)腔12 ;以及(iii)波导件13，与源11和腔12微波连通。
[0021]微波辐射源11可以是磁控管。也就是说，其它类型的微波辐射源在本发明的范围内。例如，微波辐射源可以是速调管、固态器件或开关电源。在这方面，在共同受让的名称为“Use of Continuously Variable Power in Microwave Assisted Chemistry，，(连续可变电源在微波辅助化学中的使用)的第6，084，226号美国专利中描述了开关电源的使用。
[0022]微波设备10典型地包括将微波源11连接到腔12的波导件13。波导件13典型地由这样的材料形成，即，此材料按照将微波传播到腔并防止微波以任何不期望的方式逸出的方式反射微波。典型地，此种材料是适当的金属(例如，不锈钢)，除了其用于引导并约束微波的功能之外，还可以根据其成本、强度、可成形性、耐腐蚀性或者任何其它期望的或适当的标准来选择此种材料。
[0023]如在本领域中通常众所周知的，对于特定类型的剧烈反应，例如消解，可以在单个微波腔内的多个单独的反应釜中执行多个反应。因此，微波设备10典型地包括安置在腔12内的转台16。转台16典型地具有多个反应釜安置位。微波设备10可以包括用于确定腔12内的转台的相对位置(即，角位)的旋转编码器。
[0024]各种类型的反应釜14可以放置在微波腔12内。典型地，多个反应釜14可以放置在微波腔12中。反应釜14由对微波辐射实质上透明的材料形成。换言之，反应釜14典型地被设计成透射微波辐射而不是吸收微波辐射。
[0025]适当的微波透明的材料包括(但不限于)玻璃、石英和各种聚合物。在消解的情况下，工程聚合物或其它高性能聚合物是非常有用的，因为它们可以精确地成形为各种形状，并可以承受在典型的消解反应中产生的温度和压力。在本领域技术人员的知识内，可以很好地选择适当的聚合物材料。示例性的选择包括(但不限于)聚酰胺、聚酰胺-酰亚胺、氟聚合物、聚芳醚酮、自增强聚亚苯基、聚苯砜和聚砜。如果温度和压力要求不是太苛刻，则可以选择具有中等性能的聚合物，可以从聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)、聚酯和其它类似的合成物中选择。在非常低的性能要求的情况下，诸如聚苯乙稀、聚丙稀和聚乙稀的聚合物是可接受的。
[0026]微波设备10典型地配备有用于识别安置在腔12内的反应釜14的物理特性的一个或多个反应釜传感器15。例如，反应釜传感器15典型地确定装载到腔12中的反应釜14的数量和类型。
[0027]可以采用各种类型的反应釜传感器。例如，反应釜传感器可以是光学传感器。在这方面，转台16