一种无机浅色导电粉体的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及无机功能材料技术领域，具体地说，涉及一种无机包覆型导电粉体的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 导电粉体具有抗静电、导电、屏蔽电磁波等功能，作为导电性填料添加在涂料、化 纤、塑料、橡胶等材料中，可制成各种导电、电磁屏蔽产品，在电子、汽车、建材、化工、军事等 领域有着广泛的应用。
[0003] 无机浅色导电粉体主要分为二类:①是包覆型导电材料，一般是以氧化钛、海泡 石、云母、钛酸钾、重晶石等为核体在其表面包覆掺杂Sb、In、P等的氧化锡导电层。工业上的 导电产品以掺杂Sb的氧化锡为主，包覆型导电产品生产成本较低，但是其体积电阻率较高， 如何制备在相同包覆量下体积电阻率较小的产品是亟待解决的问题。②是掺杂型导电氧化 物粉体，常见的是导电海泡石和导电氧化锡，其生产工艺是在高温下对氧化物进行掺杂而 形成缺陷固溶体。该类型的导电粉体体积电阻率较低，但其生产成本较高。
[0004] 当前，导电性和白度是限制这一类导电粉广泛应用的主要因素，因此开发色浅、导 电性好的浅色导电粉是必然趋势。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题在于克服【背景技术】中的不足，提供一种提高无机浅色导 电粉体白度和导电性的方法。
[0006] 本发明的技术方案是:将核体分散成悬浮液，通过化学共沉淀法在其表面均匀沉 积内外二层导电前驱化合物，通过控制锡锑比和包覆工艺来提高导电粉体的白度和导电 性。
[0007] 本发明采用的以下特征步骤：
[0008] (1)核体分散液的制备:在去离子水中加入核体，搅拌均匀制得到核体分散液，其 中核体与去离子水的质量比为1:4~1:20;
[0009] (2)锡锑盐酸混合溶液的配制：在1~3mol/L盐酸溶液中加入五水四氯化锡、三氯 化锑，搅拌至固体全部溶解，转移到容量瓶中、定容制得二种不同锡锑比的盐酸混合溶液； [0010] (3)-次包覆:将步骤（1)中的核体分散液加热至50~90°C，调节其pH值0.5~5，一 边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，其中SnCl 4 · 5H20与 钛酸钾的质量比为〇 . 4~1.0:1。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5~lh，然后 将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率< 200yS/cm，得到一次包覆的核体滤饼；
[0011] (4)二次包覆:将步骤(3)中得到一次包覆的核体滤饼分散在去离子水中制得分散 液，其中粉体与去离子水的质量比为1:4~1:20。将分散液的pH值调节至0.5~5,升温至50 ~90°C，一边搅拌一边滴加锡锑盐酸混合溶液，同时滴加碱性溶液来维持pH不变，其中 SnCl4 · 5H2〇与核体的质量比为0.4~1.0:1。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5 ~lh，然后将悬浮液过滤并用去离子水洗涤至滤液电导率< 200yS/cm，得到二次包覆的核 体滤饼；
[0012] (5)热处理:将步骤(4)得到的二次包覆的核体滤饼干燥、粉碎，然后在400~700°C 下保温固相反应0.5~2.5h，即得本发明制备的导电性好、白度高的浅色导电粉体。
[0013] 所述的步骤（1)中的核体可以是棒状的钛酸钾、二氧化钛、云母粉、二氧化硅、凹凸 棒土、海泡石、埃洛石和叶腊石中的一种；
[0014] 所述的步骤(2)中的锡锑盐酸混合溶液物质量浓度为0.2~0.6g/mL(以SnCl4 · 5H20计）；
[0015] 所述的步骤（3)中的锡锑盐酸混合溶液中四氯化锡和三氯化锑的质量比为m (SnCl4 · 5H2〇):m(SbCl3)=4~7:1;
[0016] 所述的步骤（4)中的锡锑盐酸混合溶液中四氯化锡和三氯化锑的质量比为m (SnCl4 · 5H2〇):m(SbCl3)=8~20:1;
[0017] 所述的步骤(3)和步骤(4)中的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾溶液、碳酸氢 钠、碳酸氢铵、碳酸铵，其中碱性溶液的物质量浓度为1~4mol/L。
[0018] 本发明的有益效果在于：
[0019] 1、通过控制内外包覆层的不同锡锑比和包覆量来同时提高导电粉体的导电性和 白度，实现浅色导电粉体颜色和导电性的完美统一。
[0020] 2、合理控制锡锑比不仅能减少锡锑用量降低生产成本，还能制备白度高、导电性 能好的导电粉体。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价 形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0022]本发明粉体体积电阻率的测定：
[0023]在一带刻度的聚丙烯酸酯玻璃管内，放入10g导电凹凸棒土，用9.81 X105Pa的压 力把导电粉体压在两金属片之间，用万用表测出两金属片间的电阻，根据粉体层的厚度和 截面积按照下式计算粉体的电阻率：
[0024] Rsp = RXA/L其中Rsp为体积电阻率（Ω · cm)，R为实际测量电阻（Ω )，A为玻璃管 内径截面积(cm2)，L为导电粉体层高度(cm)。
[0025]本发明粉体白度的测定：
[0026]白度是根据国家标准GB/T 23774-2009,标准名称:无机化工产品白度测定的通用 方法进行测定的。
[0027] 实施例1
[0028] (1)钛酸钾分散液的制备：取钛酸钾粉体1.0kg加入到6.67kg的去离子水中，搅拌 均匀制得到钛酸钾分散液，备用。
[0029] (2)锡锑盐酸混合溶液的配制：①一次包覆锡锑盐酸混合溶液的配制：将0.7kg五 水四氯化锡和〇. 175kg三氯化锑加入到3mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量 瓶中、定容制得0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用;②二次包覆锡锑盐酸混合溶液的配制:将 1. Okg五水四氯化锡和0.07kg三氯化锑加入到3mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移 到容量瓶中、定容制得〇. 4g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用。
[0030] (3)-次包覆:将步骤（1)中备用的钛酸钾分散液加热至90°C，调节其pH值2.75，一 边搅拌一边滴加1.75L 0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液①，同时滴加2.5mol/L的氨水溶液来维 持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去离子 水洗涤至滤液电导率为125yS/cm，得到一次包覆的钛酸钾滤饼。
[0031] (4)二次包覆:将步骤(4)中得到的一次包覆的钛酸钾滤饼分散在去离子水中制得 分散液，其中粉体与去离子水的质量比为1:6.67。将分散液的pH值调节至2.75，升温至90 °C，一边搅拌一边滴加2.5L 0.4g/mL锡锑盐酸混合溶液②，同时滴加2.5mol/L的氨水溶液 来维持pH不变。锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温反应0.5h，然后将悬浮液过滤并用去 离子水洗涤至滤液电导率为135yS/cm，得到二次包覆的钛酸钾滤饼。
[0032] (5)热处理:将步骤(4)中得到的二次包覆的钛酸钾滤饼干燥、粉碎，然后将粉体置 于马弗炉中，升温至400°C，并在400°C下保温固相反应2.5h，制得浅色钛酸钾导电粉体，粉 体的体积电阻率为3.7Ω · cm，白度为86.0。
[0033] 实施例2
[0034] (1)二氧化钛分散液的制备:取平均粒径为0.25微米的金红石二氧化钛粉体1. Okg 加入到4kg的去离子水中，搅拌均匀制得到氧化钛分散液，备用。
[0035] (2)锡锑盐酸混合溶液的配制：①一次包覆锡锑盐酸混合溶液的配制：将0.4kg五 水四氯化锡和〇. 〇73kg三氯化锑加入到2mol/L盐酸溶液，搅拌至固体全部溶解，转移到容量 瓶中、定容制得0.2g/mL锡锑盐酸混合溶液，备用;②二次包覆锡锑盐酸混合溶液的配制:将 0.7kg五水四氯化锡和0.035kg三氯化锑加入到2mol/