压粉磁芯及其制造方法
【专利说明】
[0001] 本申请是分案申请，其针对的申请的中国国家申请号为201080001075. 1、国际申 请号为PCT/JP2010/003076,申请日为2010年04月28日、进入中国的日期为2010年08月 06日，发明名称为"压粉磁芯及其制造方法"。
技术领域
[0002] 本发明涉及由软磁性粉末构成的压粉磁芯及其制造方法。
【背景技术】
[0003] OA机器、太阳能发电系统、汽车、不间断电源等控制用电源中使用扼流圈作为电子 机器，作为其芯，使用的是铁氧体磁芯或压粉磁芯。这些之中，铁氧体磁芯存在饱和磁通密 度小的缺点。与此相对，将金属粉末成型制作的压粉磁芯具有比软磁性铁氧体高的饱和磁 通密度，所以直流重叠特性优异。
[0004] 由于提高能量交换效率和低放热等要求，压粉磁芯需要具有能够在小外加磁场下 得到大磁通密度的磁特性和磁通密度变化中的能量损失小的磁特性。能量损失包括将压粉 磁芯用于交流磁场时产生的被称作铁损（Pc)的能量损失。如[式1]所示，该铁损（Pc)可 表示为磁滞损失（Ph)和涡流损失（Pe)之和。如[式2]所示，该磁滞损失与动作频率成比 例，并且涡流损失（Pe)与动作频率的平方成比例。因此，磁滞损失（Ph)在低频率区域起主 要作用，涡流损失（Pe)在高频率区域起主要作用。要求压粉磁芯具有减少该铁损（Pc)的 发生的磁特性。
[0005] [式 1] Pc = Ph+Pe... (1)
[0006] [式 2] Ph = KhXf Pe = Ke Xf2…（2)
[0007] Kh :磁滞损失系数Ke =祸流损失系数f =频率
[0008] 为了减少压粉磁芯的磁滞损失（Ph)，使磁壁的移动变得容易即可，为此，可以通过 降低软磁性粉末颗粒的矫顽力来实现。此外，通过降低该矫顽力，能够实现初磁导率的提高 和磁滞损失的减少。如[式3]所示，涡流损失与芯的比电阻成反比例。
[0009] [式 3] Ke = klBm2t2/ P …（3)
[0010] kl :系数、Bm :磁通密度、t :粒径（板材的情况下为厚度）、P :比电阻 [0011]因此，以往广泛使用矫顽力小的纯铁作为软磁性粉末颗粒。例如已知有下述的方 法：使用纯铁作为软磁性粉末，将杂质相对于软磁性粉末的质量比例控制在120ppm以下， 由此减少磁滞损失的方法（例如参见专利文献1);使用纯铁作为软磁性粉末，将软磁性粉 末所含有的锰的量控制在〇. 〇13wt %以下，由此减少磁滞损失的方法（例如参见专利文献 2)。此外，还已知对形成绝缘覆膜前的软磁性粉末进行加热处理的方法。
[0012] 另外，还已知通过对形成绝缘覆膜前的软磁性粉末进行加热处理来减少磁滞损失 的方法。通过该方法，除去了软磁性颗粒中存在的变形、除去了晶粒界面等缺陷、软磁性粉 末颗粒中的晶粒成长（增大），由此使得磁壁移动变得容易，能够降低矫顽力。例如已知 下述方法：通过在惰性气氛中对以铁为主成分含有2~5wt%的Si且平均颗粒径为30~ 70 μ m、平均长径比为1~3的软磁性粉末进行800°C以上的加热处理，由此增大粉末颗粒 中的晶粒，减小矫顽力，并减少磁滞损失（例如参见专利文献3);将金属颗粒和间隙颗粒混 合，使金属颗粒彼此相互分离，由此防止金属颗粒发生烧结凝固（例如参见专利文献4)。
[0013] 专利文献1 :日本特开2005-15914号公报
[0014] 专利文献2 :日本特开2007-59656号公报
[0015] 专利文献3 :日本特开2004-288983号公报
[0016] 专利文献4 :日本特开2005-336513号公报
【发明内容】
[0017] 但是，专利文献1、2的发明中，在加压成型后的成型体的退火中，需要在软磁性粉 末的表面的绝缘覆膜不发生热分解的程度的低温下进行热处理，存在不能有效减少磁滞损 失的问题。
[0018] 另外，专利文献3的发明中，软磁性颗粒是纯铁的情况下，出现了烧结凝固的现 象，因此需要将软磁性颗粒机械粉碎，并且此时存在在软磁性颗粒的内部产生新的变形的 问题。专利文献4的发明中，热处理后需要将金属颗粒和间隙颗粒分离，缺乏便利性。另外， 分离时使用了磁石，所以存在金属颗粒的磁化等问题。
[0019] 本发明是为了解决上述的课题而完成的，其目的是通过将熔点为1500°C以上的无 机绝缘粉末均匀分散，以便利性好的方法有效地减少磁滞损失，并且不会在软磁性粉末的 热处理时发生烧结凝固。另外，本发明的目的还在于提供一种压粉磁芯及其制造方法，其 中，通过将无机绝缘粉末均匀分散，使得磁粉末间设置的间隙为分散型间隙，从而能够改善 直流重叠特性。
[0020] 为了实现上述目的，本发明的压粉磁芯的特征在于其是如下制成的：将软磁性粉 末和无机绝缘粉末混合，对该混合物实施热处理，向实施了热处理的软磁性粉末和无机绝 缘粉末中添加粘结性树脂，向该混合物中混合润滑性树脂，对得到的混合物进行加压成型 处理，制作成型体，对该成型体进行退火处理，其中，所述无机绝缘粉末的添加量为〇. 4w t%~I. 5wt%，在第1热处理温度为1000°C以上且软磁性粉末开始烧结的温度以下的非氧 化性气氛中进行热处理，由此制作压粉磁芯。
[0021] 此外，使用平均粒径为7~500nm的Al2O3 (熔点2046度）、MgO (熔点2800度）， 或使用平均粒径为5~30 μ m且硅成分为0~6. 5 %的所述软磁性合金粉末作为无机绝缘 粉末的压粉磁芯及其制造方法也是本发明的一个方式。
[0022] 根据本发明，将熔点为1500°C以上的无机绝缘微粉均匀分散，则能在粉末的热处 理时将软磁性粉末颗粒彼此相互分离，能够抑制软磁性粉末颗粒发生烧结凝固。
【附图说明】
[0023] 图1是说明实施例的压粉磁芯的制造方法的流程图。
[0024] 图2是在第1特性比较中说明（110)、（200)、（211)的各面的半宽度之和的图。
[0025] 图3是在第2特性比较中说明直流重叠特性相对于微粉的添加量的关系的图。
[0026] 图4是在第2特性比较中说明压粉磁芯的直流BH特性的图。
[0027] 图5是在第2特性比较中由直流BH特性说明微粉磁导率和磁通密度的关系的图。
[0028] 图6是在第3特性比较中说明直流重叠特性相对于微粉的添加量的关系的图。
[0029] 图7是在第4特性比较中说明压粉磁芯的直流BH特性的图。
[0030] 图8是在第4特性比较中由直流BH特性说明微分磁导率和磁通密度的关系的图。
[0031] 图9是在第5特性比较中说明铁损相对于退火温度的关系的图。
[0032] 图10是在第5特性比较中说明涡流损失相对于退火温度的关系的图。
[0033] 图11是在第5特性比较中说明磁滞损失相对于退火温度的关系的图。
[0034] 图12是说明无机绝缘微粉附着于软磁性粉末颗粒的状态的附图用SEM照片。
[0035] 图13是图12所示的SEM照片的放大附图用SEM照片。
[0036] 图14是附着有无机绝缘微粉的软磁性粉末颗粒造粒后的状态的附图用SEM照片。
[0037] 图15是说明附着有无机绝缘微粉的软磁性粉末颗粒造粒后的状态下各部的构成 的附图用SEM照片的分析结果的曲线图。
【具体实施方式】
[0038] [1.制造工序]
[0039] 本发明的压粉磁芯的制造方法具有图1所示的下述各工序。
[0040] (1)在软磁性粉末中混合无机绝缘粉末的第1混合工序（步骤1)。
[0041] (2)对经第1混合工序的混合物实施热处理的热处理工序（步骤2)。
[0042] (3)在经热处理工序的软磁性粉末和无机绝缘粉末中添加粘结性树脂的粘合剂添 加工序（步骤3)。
[0043] (4)向添加有粘结性树脂的软磁性粉末中混合润滑性树脂的第2混合工序（步骤 4) 〇
[0044] (5)对经第2混合工序的混合物进行加压成型处理，制作成型体的成型工序（步骤 5) 〇
[0045] (6)对经成型工序的成型体进行退火处理的退火工序（步骤6)。
[0046] 下面对各工序进行具体说明。
[0047] ⑴第1混合工序
[0048] 第1混合工序中，将以铁为主的软磁性粉末和无机绝缘粉末混合。
[0049] [关于软磁性粉末]
[0050] 软磁性粉末使用通过气体雾化法、水气雾化法和水雾化法制作的平均粒径为5~ 30 μ m且娃成分为0. 0~6. 5wt %的软磁性粉末。与5~30 μ m的范围相比，平均粒径大时， 涡流损失（Pe)增大，另一方面，与5~30 μπι的范围相比，平均粒径小时，密度降低引起的 磁滞损失（Ph)增加。另外，软磁性粉末的硅成分相对于所述软磁性粉末为6. 5wt%以下即 可，含量大于该值时，成型性差，并产生压粉磁芯的密度降低、磁特性降低的问题。
[0051] 通过水雾化法制造软磁性合金粉末的情况下，软磁性粉末的形状是不定形的，粉 末的表面存在凹凸。因此，难以在软磁性粉末的表面形成均匀的无机绝缘粉末。另外，成型 时应力集中在粉末表面的凸出部分，容易发生绝缘破坏。因此，混合软磁性粉末和无机绝缘 粉末时，使用对粉末有机械化学效应的V型混合机、W型混合机、罐磨机等装置。另外，还可 以使用对颗粒施与压缩力、剪切力等机械能量的类型的混合机，在混合的同时进行表面改 性。
[0052] 另外，直流重叠特性取决于粉末的长径比，通过该处理，能将长径比控制在I. 0~ 1. 5。基于这样的目的，对于在软磁性粉末中混