NdFeB系烧结磁体的利记博彩app
【专利说明】
[0001] 本申请是申请日为2012年12月27日，申请号为201280021386. 3,发明名称为 "NdFeB系烧结磁体和该NdFeB系烧结磁体的制造方法"的申请的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及适合于晶界扩散法的基材的NdFeB系（钕-铁-硼）烧结磁体和该 NdFeB系烧结磁体的制造方法。
【背景技术】
[0003] NdFeB系烧结磁体于1982年被佐川（本发明人之一）等发现，其具有显著超越当 时的永久磁体的特性，具有能够由Nd(稀土类的一种）、铁和硼这样的较丰富且廉价的原料 来制造的优点。因此，NdFeB系烧结磁体被应用于混合动力汽车或电动汽车的驱动用马达、 电动辅助型汽车用马达、产业用马达、硬盘等的音圈马达、高级扬声器、耳机、永久磁体式磁 共振诊断装置等各种制品中。这些用途中使用的NdFeB系烧结磁体要求具有高矫顽力H cJ、 高最大磁能积（BH)max和高矩形比SQ。此处的矩形比SQ如下定义：在从横轴为磁场、纵轴为 磁化强度的图表的第1象限横穿第2象限的磁化强度曲线中，与磁场为0相对应的磁化强 度值降低10%时的磁场绝对值H k除以矫顽力H。;所得的值H k/Uj。
[0004] 作为用于提高NdFeB系烧结磁体的矫顽力的方法，有在制作起始合金的阶段中添 加 Dy和/或Tb (以下，将"Dy和/或Tb"记为"RH"）的方法（单合金法）。另外，有如下 方法：制造不含RH的主相系合金和添加有R h的晶界相系合金这两种起始合金的粉末，将它 们相互混合并使其烧结（双合金法）。进而，还有如下方法：在制作NdFeB系烧结磁体后， 将其作为基材，通过对表面涂布、蒸镀等而使R h附着，并进行加热，由此使Rh从基材表面穿 过基材中的晶界而扩散至该基材内部（晶界扩散法）（专利文献1)。
[0005] 通过上述方法能够提高NdFeB系烧结磁体的矫顽力，但另一方面，已知烧结磁体 中的主相粒子内存在R h时，最大磁能积降低。对于单合金法而言，由于在起始合金粉末的阶 段中主相粒子内就包含RH，因此导致基于其而制作的烧结磁体的主相粒子内也包含R H。因 此，通过单合金法制作的烧结磁体的矫顽力提高，但最大磁能积降低。
[0006] 与此相对，对于双合金法而言，Rh大多能够存在于主相粒子间的晶界中。因此，与 单合金法相比能够抑制最大磁能积的降低。另外，与单合金法相比能够减少作为稀有金属 的RH的用量。
[0007] 对于晶界扩散法而言，附着在基材表面的Rh穿过因加热而液化的基材内的晶界并 向其内部扩散。因此，晶界中的R h的扩散速度明显比从晶界向主相粒子内部的扩散速度快， Rh被迅速地供给至基材内的深处。与此相对，由于主相粒子仍为固体，因此从晶界向主相粒 子内的扩散速度慢。通过利用该扩散速度之差，调整热处理温度和时间，能够实现如下理想 状态：仅在非常接近基材中的主相粒子的表面（晶界）的区域中R h浓度高，在主相粒子的 内部Rh浓度低。由此能够提高矫顽力，并且与双合金法相比更加能够抑制最大磁能积（BH) _的降低。另外，与双合金法相比更加能够抑制作为稀有金属的R h的用量。
[0008] 另一方面，作为用于制造 NdFeB系烧结磁体的方法，有加压磁体制造方法和无加 压磁体制造方法。加压磁体制造方法为如下方法：将起始合金的微粉末（以下记为"合金粉 末"）填充到模具中，利用压制机对合金粉末施加压力，并且施加磁场，由此同时进行压缩成 形体的制作和该压缩成形体的取向处理，加热从模具中取出的压缩成形体并使其烧结。无 加压磁体制造方法为如下方法：对填充到规定填充容器中的合金粉末不进行压缩成型，而 是以填充在该填充容器中的状态直接进行取向并烧结。
[0009] 对于加压磁体制造方法而言，为了制作压缩成形体而需要大型的压制机，因此难 以在密闭空间内进行，而与此相对，由于无加压磁体制造工序中不使用压制机，因此具有能 够在密闭空间内进行从填充起到烧结为止的操作的优点。
[0010] 现有技术文献
[0011] 专利文献
[0012] 专利文献1 :国际公开W02006/043348号公报
[0013] 专利文献2 :国际公开W02011/004894号公报
【发明内容】
[0014] 发明要解决的问题
[0015] 晶界扩散法中，通过蒸镀/涂布等而附着在基材表面的Rh向基材内的扩散容易程 度、能够进行扩散的从基材表面起的深度等明显受到晶界状态的影响。本发明人发现：存 在于晶界中的富稀土相（与主相粒子相比稀土元素的比率更高的相）成为通过晶界扩散法 使R h扩散时的主要通路，为了使Rh从基材表面扩散至充分的深度，理想的是，在基材的晶界 中，富稀土相连续而在中途无中断（专利文献2)。
[0016] 其后，本发明人进一步进行实验时，发现了以下内容。在NdFeB系烧结磁体的制造 中，从减小合金粉末的粒子间的摩擦、进行取向时，粒子容易旋转等的理由出发，向合金粉 末中添加有机系润滑剂，该润滑剂中含有碳。该碳大多在烧结时氧化而被释放到NdFeB系 烧结磁体的外部，但一部分残留在NdFeB系烧结磁体中。其中，残留在晶界三重点（被3个 以上主相粒子包围的晶界部分）的碳相互聚集，在富稀土相中形成富碳相（碳浓度比NdFeB 系烧结磁体整体的平均更高的相）。如上所述，如上所述，存在于晶界中的富稀土相成为使 Rh向NdFeB系烧结磁体的内部扩散时的主要通路。然而，富稀土相中的富碳相发挥了像将 Rh的扩散通路堵塞的堤坝那样的作用，阻碍Rh经由晶界的扩散。
[0017] 本发明要解决的问题是：提供NdFeB系烧结磁体和该NdFeB系烧结磁体的制造方 法，所述烧结磁体在用作晶界扩散法的基材时，R h容易穿过富稀土相而扩散，可获得更高的 矫顽力。
[0018] 用于解决问题的方案
[0019] 为了解决上述问题而成的、本发明的NdFeB系烧结磁体的特征在于，
[0020] a) NdFeB系烧结磁体中的主相粒子的平均粒径为4. 5 μ m以下；
[0021] b)前述NdFeB系烧结磁体整体的含碳率为1000 ppm以下；
[0022] c)前述NdFeB系烧结磁体中的晶界三重点的、富稀土相中的富碳相的总体积相对 于该富稀土相的总体积的比率为50%以下。
[0023] 本发明人根据各种实验的结果发现，NdFeB系烧结磁体满足上述条件时，将该 NdFeB系烧结磁体作为基材而应用于晶界扩散法时，Rh变得容易穿过富稀土相而扩散至基 材内部。
[0024] 本发明的NdFeB系烧结磁体中，以主相粒子的平均粒径达到4. 5 μπι以下的方式 来制造，由此提高了基材本身的矫顽力。另外，以将NdFeB系烧结磁体中的碳含量抑制为 1000 ppm以下、且富碳相的体积比率（上述的"晶界三重点的、富稀土相中的富碳相的总体 积相对于该富稀土相的总体积的比率"）停留在50%以下的方式来制造，由此来防止富稀土 相的通路被富碳相完全堵塞。其结果，R h不会在中途被阻塞，能够使Rh穿过富稀土相而扩 散至基材内部。
[0025] 另外，本发明的NdFeB系烧结磁体即使在应用晶界扩散法之前的状态也可获得高 的矫顽力，并且通过实验显示最大磁能积和矩形比也比以往的NdFeB系烧结磁体变高。关 于该实验结果在之后叙述。
[0026] 另外，用于制造上述NdFeB系烧结磁体的、本发明的NdFeB系烧结磁体的制造方法 的特征在于：
[0027] 其为用于制造上述NdFeB系烧结磁体的方法，该方法具备如下工序：
[0028] a)氢破碎工序：通过使NdFeB系合金吸存氢而将该NdFeB系合金粗破碎；
[0029] b)微粉碎工序：对粗破碎的NdFeB系合金进行微粉碎，使得利用激光衍射法测定 的粒度分布的中值D5。达到3. 2 μ m以下；以及
[0030] c)无加压磁体制造工序：将