下。该平均粒径的下限没有特别限定。原料粉末的平均粒径可根据用SEM(扫描型电子 显微镜)对原料的直接观察确定。
[0034] 此外,运里说的原料粉末的平均粒径是指,SEM照片(倍率:X30000,任意的2个 视野)上的、除去2次凝集粒子的1次粒子的(最长轴长+最短轴长)/2的值n= 500时 的平均值。
[0035] 在适宜的实施方式中,多晶氧化侣的烧结助剂含有Zr〇2200~80化pm、MgOlSO~ SOOppm、W及Yz化10~30ppm。通过W上述范围添加MgO,能够防止烧结初期气孔的进入,因 此对于降低气孔率是有效的。此外,W上述范围添加ZrOW及Y203时,烧结后晶界的所谓的 3重点部分的气孔被Zr〇2填埋,因此,对于减少超过0. 5ym的气孔数量是有效的。该效果 在热压烧成时变得显著。
[0036] 处理基板的成形方法没有特别限定,可W是刮刀法、挤出法、凝胶铸造法等任意的 方法。特别优选使用如下所示的刮刀法制造基板。 (1) 与陶瓷粉体一起,将作为粘合剂的聚乙締醇缩下醒(PVB树脂)或丙締酸树脂,与增 塑剂、分散剂一同分散在分散介质中制备浆料,用刮刀法成形为带状后,使分散介质干燥, 令浆料固化。 (2) 将得到的带状物多枚重叠,通过压力层积或CIP层积,得到期望厚度的基板形状的 成形体。进一步地,通过在1000~1300°c的溫度下,在大气中预烧,得到预烧体。
[0037] 为获得本发明的处理基板,从烧结体的致密化的观点考虑,烧结溫度优选1700~ 1900°C,进一步优选 1750 ~1850°C。
[0038] 此外,优选烧成时生成充分致密的烧结体后,进一步追加实施退火处理。为了像本 发明运样有选择性地减少表面区域的气孔,该退火溫度优选为烧成时的最高溫度巧(TC~ 最高溫度-50°C,进一步优选烧成时的最高溫度~最高溫度巧(TC。此外,退火时间优选1~ 6小时。
[0039] 此外,上述烧成时,在由钢等高烙点金属形成的平坦的板上放置基板,此时,从易 于促进烧结助剂的排出,促进颗粒成长的观点考虑,优选在基板的上方空出5~IOmm的间 隙。运是因为,由此,通过伴随颗粒增长的晶界移动能够促进气孔的排出,其结果是,能够降 低表面区域中的大小为0. 5ymW上的气孔的数量。
[0040] 此外,通过热压烧结预烧体,特别地能够减小处理基板的表面区域中的气孔,能够 有效地降低大小为0. 5ymW上的气孔的数量。 运样的热压时的烧结溫度优选1300~1800°C,进一步优选1450~1650°C。压力优选 10~30MPa。烧成时的氛围优选Ar气体、成气体、真空(兰20Pa)的任一种。此外,热压时 的烧结溫度的保持时间优选2~8小时。
[0041] 通过精密研磨加工半成品基板,表面粗糖度Ra减小。作为运样的研磨加工,通常 为CMP(化学机械研磨)加工。作为其中使用的研磨浆料,可使用将具有30nm~200nm的粒 径的磨粒分散于碱性或中性溶液中而得的浆料。作为磨粒材料,可举例二氧化娃、氧化侣、 金刚石、氧化错、氧化姉,将运些单独或组合使用。此外,研磨垫可举例硬质氨醋垫、无纺布 垫、绒面垫。
[0042] 此外,通常在实施最终的精密研磨加工前,实施GC研磨、磨床、金刚石研磨等粗研 磨加工,优选进一步在粗研磨加工之后进行退火处理。退火处理的氛围气体可举例大气、氨 气、氮气、氣气、真空。优选退火溫度为1200~1600°C,退火时间为2~12小时。据此,可 不损害表面的平滑,除去表面区域的加工变质层。特别是对于热压烧成而得的材料,退火溫 度与烧成溫度接近时,烧结时的内部应力开放,因此气孔变得大直径化。因此,优选W低于 烧成溫度100~200°C的溫度进行退火。
[0043] (半导体用复合基板) 本发明的复合基板,可用于投影仪用发光元件、高频装置、高性能激光、动力装置、逻辑IC等。
[0044] 复合基板含有本发明的处理基板和供体基板。 供体基板的材质没有特别限定,但优选由娃、氮化侣、氮化嫁、氧化锋及金刚石组成的 群中选出。供体基板的厚度没有特别限定,但通常的沈MIAJEITA规格左右的产品从操作的 关系来看便于处理。
[0045] 供体基板可W具有上述的材质,也可W在表面具有氧化膜。运是因为若通过氧 化膜进行离子注入,则能够得到抑制注入离子的沟道效应的效果。氧化膜优选具有50~ SOOnm的厚度。具有氧化膜的供体基板也属于供体基板,只要没有特别区分,均称为供体基 板。
[0046] 例如图1(b)的复合基板6中,得到处理基板1后,通过接合区域4在处理基板1 的接合面la上接合供体基板5。图I(C)的复合基板6A中,在处理基板I的接合面la上直 接接合供体基板5。
[0047](接合形态) 作为接合中使用的技术,没有特别限定,例如,可使用基于表面活性化的直接接合、W及使用粘合区域的基板接合技术。
[004引直接接合中适宜使用基于表面活性化的低溫接合技术。可W在10 6化左右的真空 状态下,实施Ar气体引起的表面活性化后,在常溫下通过Si化等的粘合区域将Si等单晶 材料与多晶材料接合。
[0049] 作为粘合区域的例子,除了基于树脂的粘合之外,还可W使用Si〇2、Al2〇3、SiN。 实施例
[0050] (实施例I) 为了确认本发明的效果,尝试制作使用透光性氧化侣烧结体的处理基板1。 首先,制作透光性氧化侣烧结体制的半成品基板。具体地,制备混合有W下成分的浆 料。
[0051] ?比表面积3.5~C5m2/g、平均一次粒径化35~0.45.脾1的Ot-氧化铅務末100重量化 MgO(氧化镇) 200重量份 ?Zr〇2(氧化错) 400重量份 ?Y2ChC氧化径) 巧重量份 (分散介质) ?戊二酸二甲醋 27重量份 ?乙二醇 0. 3重量份 (凝胶化剂) ?MDI树脂 4重量份 (分散剂) ?高分子表面活性剂 3重量份 (催化剂) ?N,N-二甲基氨基己醇 0.1质量份
[0052] 室溫下将该浆料注入侣合金制的模型后,在室溫下放置1小时。接着,在4(TC放置 30分钟,固化后脱模。进一步地,在室溫下,接着在90°C下各放置2小时,得到板状的粉末 成形体。
[0053] 将得到的粉末成形体在大气中于Iiocrc下预烧(预备烧成)后,在氮气氛围中、溫 度1650°C、压力20MPa的条件下进行热压烧成5小时。
[0054] 在制成的半成品基板上实施高精度研磨加工。首先,通过基于绿碳化娃的双面 研磨加工整理形状后,通过金刚石浆料在表面实施单面研磨加工。接着,为了获得最终的 表面粗糖度,实施使用胶体二氧化娃的CMP研磨加工。此时,整体的加工量在深度方向为 100ym,退火后的加工量调整至1ym。进一步地,将加工后的基板分别交替浸溃于过氧氨 水(双氧水和氨水的混合液)、过氧盐酸(双氧水和盐酸的混合液)、硫酸、氨氣酸、王水和 纯水中进行洗涂,制作处理基板1。
[00巧]对得到的处理基板,调查气孔率、表面区域中大小为0. 5ymW上的气孔数量/大 小为0. 1~0. 3ym气孔数量的值,大小为0. 5ymW上的气孔的密度、结晶的平均粒径、接 合面的Ra后,得到表1的结果。
[0056] 此外,如表1、表2的实施例2~8、比较例1~4所示,各气孔数量W及气孔率通 过改变热压时的溫度、压力、粗研磨加工后的退火溫度进行调整。 另外,实施例1~8、比较例1~4的各例子的构成处理基板的透光性多晶氧化侣中的 氧化侣纯度都在99. 9%W上。
[0057] (接合试验) 在实施例1~8中得到的各处理基板的表面上形成Si〇2区域,作为与娃薄板(供体基 板)的接合区域。成膜方法使用等离子体CVD,通过在成膜后实施CMP研磨(化学机械研 磨),使最终的Si〇2区域的膜厚为lOOnm。然后,通过等离子体活化法将娃薄板和SiO2区域 直接接合,尝试制作由Si-Si〇2-处理基板形成的复合基板。其结果是,能得到良好的接合 状态,没有发现裂缝、剥离、裂纹。此外,将得到的复合基板在30(TC下热处理30分钟,对剥 离面积进行评价后,得到如表1所示结果。
[005引其中,剥离面积的比例按照W下方式算出。 1. 用IR显微镜拍摄接合面整体 2. 在拍摄图像上设定横竖各10列格子 3. 观察各格子的剥落状态,通过W下式子算出 (完全剥落的格子数量)^ (整体的格子数量)
[0059] 另一方面,在比较例1~4的各处理基板的表面上,如上所述接合娃薄板。将得到 的各复合基板在300°C下热处理30分钟,同样地进行剥离面积的评价后,得到如表2所示结 果。
【主权项】
1. 一种处理基板,是半导体用复合基板的处理基板,其特征在于,所述处理基板由多 晶氧化铝形成,所述多晶氧化铝的气孔率为0.Ol%以上、0. 1 %以下,所述处理基板的接 合面侧的表面区域所含的大小为0.5ym以上的气孔数量,为所述表面区域所含的大小为 0.Iym以上0. 3ym以下的气孔数量的0. 5倍以下。2. 如权利要求1所述的处理基板,其特征在于,所述处理基板的所述接合面的表面粗 糙度Ra在3.Onm以下。3. 如权利要求1或2所述的处理基板,其特征在于,所述多晶氧化铝的平均粒径为1~ 35ym〇4. 如权利要求1~3的任一项所述的处理基板,其特征在于,所述多晶氧化铝的烧结助 剂含有Zr02200 ~800ppm、Mg0150 ~300ppm以及Y2O3IO~30ppm。5. 如权利要求1~4的任一项所述的处理基板,其特征在于,所述多晶氧化铝的氧化铝 纯度为99. 9%以上。6. 如权利要求1~5的任一项所述的处理基板,其特征在于,所述多晶氧化铝是透光性 多晶氧化错。7. -种半导体用复合基板,其特征在于,具有权利要求1~6的任一项权利要求所述的 处理基板以及供体基板,所述供体基板直接或通过接合区域与所述处理基板的所述接合面 接合。8. 如权利要求7所述的复合基板,其特征在于,所述供体基板由单晶硅形成。
【专利摘要】构成处理基板的透光性多晶氧化铝的氧化铝纯度为99.9%以上,透光性多晶氧化铝的气孔率为0.01%以上、0.1%以下。处理基板的接合面侧的表面区域中所含的大小为0.5μm以上的气孔数量为表面区域中所含的大小为0.1μm以上、0.3μm以下的气孔数量的0.5倍以下。
【IPC分类】H01L21/02, C04B37/02, C04B35/115
【公开号】CN105190839
【申请号】CN201580000704
【发明人】宫泽杉夫, 岩崎康范, 高垣达朗, 井出晃启, 中西宏和
【申请人】日本碍子株式会社
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年1月13日
【公告号】US20160046528, WO2015129302A1