一种锂电池负极浆料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及裡离子电池领域，具体为一种负极材料浆料的制备工艺及方法。
【背景技术】
[0002] 目前随着全球性石油资源紧缺与气候环境的不断恶化，人类社会发展面临着严峻 的挑战。发展清洁节能的新能源汽车受到世界各国的高度重视。新能源汽车的发展，关键 在其动力电源。裡离子电池具有能量密度大、自放电小、无记忆效应、工作电压范围宽、使用 寿命长、无环境污染等优点，是目前新能源汽车主要的动力电源。
[0003] 裡离子电池一般包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔膜。正极 极片包括正极集流体和涂布在正极集流体上的正极膜片，负极片包括负极集流体和涂布在 负极集流体上的负极膜片。电极极片制备时，首先将活性物质巧日钻酸裡、石墨等)、导电剂 巧日乙烘黑，碳纳米管、碳纤维等)、粘接剂巧日聚偏氣乙締、聚乙締基化咯烧酬、簇甲基纤维 素钢、下苯橡胶乳液等）和溶剂巧日N-甲基化咯烧酬、水等）一起制成电极浆料，再将其按要 求涂覆在集流体表面，然后进行干燥，得到电池极片。
[0004] 其中电极浆料的性能对裡离子电池的性能有着重要的影响。电极浆料中各组分分 散得越均匀，极片便具有越好的加工性能，且电极各处的阻抗分布均匀，在充放电时活性物 质的作用可W发挥得越大，其平均克容量发挥将会有所提升，从而提升全电池的性能。 阳〇化]实际应用上，传统的负极浆料制备方法是将导电剂用增稠剂溶液进行高转速的双 行星式分散，然后加入负极活性物质，进行一定时间的揽拌后，再加入粘结剂经短时间揽拌 得到最终负极浆料。此种方法首先对导电剂的分散需要长时间处理，耗时长且分散状态并 不理想，尤其是对于采用碳纳米管（CNT)、石墨締等为导电剂的浆料制备；其次传统工艺需 要在浆料制备过程中，对揽拌体系一直保持抽真空状态，造成浆料体系内部溫度易升高，同 时又在外部加循环水进行冷却，因此对设备的要求和磨损都很高。W上导致浆料制备效率 低、稳定性差、效果不理想，对后续极片的制备、裡电池的性能都会造成影响。
【发明内容】
[0006] 为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种裡电池负极浆料的制备方法， W实现在较短时间内对浆料各组分均匀分散，其制备出的浆料均匀性好，稳定性优异，同时 其制备的电池极片粘附力得到提高，并因此提高电池的一致性及其电池的电化学性能。为 了实现上述发明目的，本发明采用如下所述的技术方案： 步骤1、增稠剂溶液制备：将增稠剂簇甲基纤维素钢（CMC)按一定比例加入去离子水溶 剂中，用揽拌机溶解均匀，取出备用，时间为60~100分钟； 步骤2、分散粉体：将负极活性物质、导电剂按比例加入揽拌桶揽拌分散，时间为30~ 40分钟，并在时间1/2和结束时，刮揽拌奖和桶体上的粉体； 步骤3、高粘度揽拌：加入增稠剂溶液总量的55%~60%到上述揽拌后的粉体中，揽拌 分散，时间为60~70分钟，并在时间1/3、2/3和结束时，刮揽拌奖和桶体上的浆料，浆料溫 度控制在25~35°C之间； 步骤4、低粘度揽拌：加入增稠剂溶液总量的35~30%到上述高粘度揽拌后的浆料中， 揽拌分散，时间为60~70分钟，并在时间1/3、2/3和结束时，刮揽拌奖和桶体上的浆料，浆 料溫度控制在25~35°C之间； 步骤5、粘度测试：将上述步骤低粘度揽拌的浆料粘度进行粘度测试，如在正常范围 2000~SOOOMpa?S，直接进入下一步；如超过上述范围，则添加增稠剂溶液总量的5%~ 10%，再揽拌分散，时间为30~40分钟，并在时间1/2和结束时，刮揽拌奖和桶体上的浆料， 再检测浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步； 步骤6、粘结剂添加：加入粘结剂，揽拌分散； 步骤7、在低速揽拌状态下，对桶体进行抽真空，真空度为-0. 09~-0.IMPa,时间为 15~30分钟，即得到本发明方法所制备的负极浆料。
[0007] 本发明采用W上技术方案，其优点在于，裡离子电池正、负电极由两种不同的裡离 子嵌入化合物组成，充电时，裡离子从正极脱嵌经过电解质嵌入负极，负极处于富裡态，正 极处于贫裡态；放电时则相反，裡离子从负极脱嵌，经过电解质嵌入正极，正极处于富裡态。 因此负极的性能决定了裡电池倍率放电性能的优异与否。本发明先将负极活性物质、导电 剂进行揽拌分散，避免了导电剂在浆料中产生团聚，前期采用高粘度揽拌分散，揽拌奖对浆 料的机械作用力(挤压、碰撞、摩擦）大，能起到很好的分散效果，再采用低粘度揽拌，使各组 分彻底被分散开。因此采用本发明提供的裡电池负极浆料所制得的裡电池，具有内阻低，高 倍率放电不易发热，安全性能高等优点。
[000引优选的，上述步骤1中负极活性物质为人造石墨、天然石墨、铁酸裡、硬碳、中间相 碳微球、裡过渡金属氮化物和过渡金属氧化物、单质娃或锡、娃碳或锡碳复合材料中的一种 或多种混合物。
[0009] 优选的，上述步骤1中导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨締中 的一种或多种混合物。
[0010] 优选的，上述步骤1和步骤2中，负极活性物质、导电剂、增稠剂、粘结剂各组分的 质量比依次为（90-97) :(1-4) :(1-5) :(1-3)，溶剂为上述各组分总量的80%~120%。
[0011] 优选的，上述各步骤中，揽拌设备是双行星真空揽拌机，浆料溫度是利用向行星揽 拌桶通入相应溫度的恒溫循环水的方法来控制的。
[0012] 本发明的有益效果是： 1、 制备时间短：本发明负极浆料制备时间全程约为265~380分钟，且在后续制备过程 中，通过几次实际经验的积累，可省略粘度测试步骤，直接进入最后真空消泡过程，由此可 节省30~40分钟，如有多台设备先制备好增稠剂溶液，又可节省60~100分钟，相比常规 负极浆料制备工艺约7~9小时的时间，大大提高了生产效率； 2、 设备磨损小：本发明只在最后真空消泡过程中才需要对桶体进行抽真空，相比传统 工艺需要在浆料制备过程中，对揽拌体系一直保持抽真空状态，造成揽拌过程中热量难散 发，浆料溫度易升高的弊端，具有实质性改善效果，短时间抽真空处理降低设备负担，减小 设备磨损； 3、 生产能耗低：本发明所制得的负极浆料固含量约为45~55%，相比常规制备工艺，具 有高固含量、低粘度的特点，因此使用的水的比例也相应减少，降低了后续涂布过程中对水 分蒸发所需的能耗。
【附图说明】
[0013] 图1是实施例1与对比例1的循环测试容量保持率对比图。
[0014] 图2是实施例1与对比例1的5C倍率放电曲线对比图。
[0015] 图3是实施例2与对比例2的循环测试容量保持率对比图。
[0016] 图4是实施例2与对比例2的5C倍率放电曲线对比图。
[0017]
【具体实施方式】
[0018] 下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明： 实施例1 W人造石墨为负极活性物质，SP为导电剂，按石墨：SP:CMC:SBR=94. 0 :1. 5 :2. 0 :2. 5 的质量比，溶剂去离子水为上述各组分总量的100%。制备步骤如下： 1、 将增稠剂CMC加入去离子水溶剂中，用揽拌机溶解均匀，取出备用，时间为60分钟； 2、 将负极活性物质、导电剂加入揽拌桶揽拌分散，时间为30分钟，并在时间15分钟和 30分钟时，刮揽拌奖和桶体上的粉体； 3、 加入增稠剂溶液总重量的55%到上述揽拌后的粉体中，揽拌分散，时间为60分钟，并 在时间20分钟、40分钟和60分钟时，刮揽拌奖和桶体上的浆料，浆料溫度控制在25~35°C 之间； 4、 加入增稠剂溶液总量的35%到上述高粘度揽拌后的浆料中，揽拌分散，时间为60分 钟，并在时间20分钟、40分钟和60分钟时，刮揽拌奖和桶体上的浆料，浆料溫度控制在 25~35°C之间； 5、 将上述步骤揽拌的浆料粘