其为中性后在60°C下真空干燥24小时；
[0039]b.将聚吡咯在管式炉中750°C下进行3小时碳化处理得到无定形碳；
[0040]c.将无定形碳和多壁纳米碳管按质量比98:2的比例在乙醇中磁力搅拌处理6小时，在60°C下真空干燥24小时，得到基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料。
[0041]实施例3
[0042]—种基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，具体制备步骤如下:
[0043]a.将0.15mmol甲基橙和30ml去离子水进行混合后进行磁力搅拌处理制得甲基橙水溶液；将1.5mmol三氯化铁和1.5mmol吡咯依次加入甲基橙水溶液中后室温下搅拌24小时得到聚吡咯；分别用酒精和去离子水清洗聚吡咯使其为中性后在60°C下真空干燥24小时；
[0044]b.将聚吡咯在管式炉中900°C下进行3小时碳化处理得到无定形碳；
[0045]c.将无定形碳和多壁纳米碳管按质量比95:5的比例在乙醇中磁力搅拌处理6小时，在60°C下真空干燥24小时，得到基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料。
[0046]实施例4
[0047]—种基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，具体制备步骤如下:
[0048]a.将0.1mmol甲基橙和25ml去离子水进行混合后进行磁力搅拌处理制得甲基橙水溶液；将Immol三氯化铁和Immol吡咯依次加入甲基橙水溶液中后室温下搅拌16小时得到聚吡咯；分别用酒精和去离子水清洗聚吡咯使其为中性后在55°C下真空干燥16小时；
[0049]b.将聚吡咯在管式炉中790°C下进行2小时碳化处理得到无定形碳；
[0050]c.将无定形碳和多壁纳米碳管按质量比97.5:2.5的比例在乙醇中磁力搅拌处理5小时，在55°C下真空干燥16小时，得到基于聚啦略碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料。
[0051]实施例5
[0052]—种基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，具体制备步骤如下:
[0053]a.将0.12mmol甲基橙和26ml去离子水进行混合后进行磁力搅拌处理制得甲基橙水溶液；将1.2mmol三氯化铁和1.2mmol吡咯依次加入甲基橙水溶液中后室温下搅拌24小时得到聚吡咯；分别用酒精和去离子水清洗聚吡咯使其为中性后在57°C下真空干燥20小时；
[0054]b.将聚吡咯在管式炉中820°C下进行2.5小时碳化处理得到无定形碳；
[0055]c.将无定形碳和多壁纳米碳管按质量比94:6的比例在乙醇中磁力搅拌处理5.5小时，在57°C下真空干燥20小时，得到基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料。
[0056]实施例6
[0057]—种基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，具体制备步骤如下:
[0058]a.将0.1Smmol甲基橙和32ml去离子水进行混合后进行磁力搅拌处理制得甲基橙水溶液；将1.8mmol三氯化铁和1.8mmol吡咯依次加入甲基橙水溶液中后室温下搅拌26小时得到聚吡咯；分别用酒精和去离子水清洗聚吡咯使其为中性后在65°C下真空干燥28小时；
[0059]b.将聚吡咯在管式炉中960°C下进行3.5小时碳化处理得到无定形碳；
[0060]c.将无定形碳和多壁纳米碳管按质量比96:4的比例在乙醇中磁力搅拌处理6小时，在60°C下真空干燥28小时，得到基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料。
[0061]实施例7
[0062]—种基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，具体制备步骤如下:
[0063]a.将0.2mmol甲基橙和35ml去离子水进行混合后进行磁力搅拌处理制得甲基橙水溶液；将2mmol三氯化铁和2mmol吡咯依次加入甲基橙水溶液中后室温下搅拌30小时得到聚吡咯；分别用酒精和去离子水清洗聚吡咯使其为中性后在70°C下真空干燥30小时；
[0064]b.将聚吡咯在管式炉中970°C下进行4小时碳化处理得到无定形碳；
[0065]c.将无定形碳和多壁纳米碳管按质量比93:7的比例在乙醇中磁力搅拌处理9小时，在70°C下真空干燥30小时，得到基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料。
[0066]将以上实施例中得到的复合电极材料进行循环性能测试，结果依次为:534mAhg \539mAh g1、56 ImAh g \554mAh g \559mAh g \558mAh g 1和 547mAh g、
[0067]本发明所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的锂离子电池的性能测试:
[0068]将上述得到的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料作为活性物质、乙炔黑为导电剂、聚偏氟乙烯为粘结剂按一定比例混合，用N-甲基-2-吡咯烷酮作为溶剂，混合涂覆于铜箔集流体上作为电池的负极，正极使用单质锂箔，加入电解液组装成电池，用电池测试系统进行充放电测试。
【主权项】
1.一种基于聚啦略碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下: a.将三氯化铁和吡咯依次加入甲基橙水溶液中，室温下搅拌得到聚吡咯； b.将聚吡咯洗涤至中性、真空干燥后在管式炉中700-970°C下进行碳化处理得到无定形碳; c.将无定形碳和多壁纳米碳管在乙醇中磁力搅拌处理后真空干燥，得到基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料。2.如权利要求1所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤a中所述的甲基橙水溶液的浓度为0.14mmol/L-10mmol/L,由甲基橙和去离子水进行混合后进行磁力搅拌得到，甲基橙、三氯化铁和吡咯的摩尔比为1:10:10o3.如权利要求1所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤a中的所述的室温下搅拌得到聚吡咯的时间为12-30小时。4.如权利要求1所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤b中将聚吡咯用酒精和去离子水洗涤至中性。5.如权利要求1所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤b中的真空干燥温度为50-70°C，真空干燥时间为10-30小时。6.如权利要求1所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤b中所述的碳化处理时间为1-4小时。7.如权利要求1所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤b中所述的碳化处理温度为900°C。8.如权利要求1所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤c中所述的无定形碳和多壁纳米碳管按质量比90-97.5:2.5-10 混合。9.如权利要求8所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤c中所述的无定形碳和多壁纳米碳管按质量比95:5混合。10.如权利要求1所述的基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，其特征在于:步骤C中所述的无定形碳和多壁纳米碳管在乙醇中磁力搅拌处理4-9小时，在50-70°C下真空干燥10-30小时。
【专利摘要】本发明提供一种基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料的制备方法，属于纳米复合材料制备工艺技术领域，具体制备步骤如下：a.在甲基橙水溶液中依次加入三氯化铁和吡咯后室温下搅拌得到聚吡咯；b.将聚吡咯洗涤至中性、真空干燥后在管式炉中700-970℃下进行1-4小时碳化处理得到无定形碳；c.将无定形碳和多壁纳米碳管在乙醇中磁力搅拌处理4-9小时，在50-70℃下真空干燥10-30小时，得到基于聚吡咯碳化的无定形碳与多壁纳米碳管复合电极材料，可作为锂离子电池负极材料和超级电容器电极材料，电化学性能优良，无记忆效应，无污染和自放电率低，本发明提供的制备方法成本低廉和工艺简单。
【IPC分类】H01M4/583, H01M4/1393, H01M10/0525
【公开号】CN105118997
【申请号】CN201510622092
【发明人】金波, 朱永福, 郎兴友, 高旺, 杨春成, 文子, 李建忱, 赵明, 蒋青
【申请人】吉林大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月28日