一种耐腐蚀钐钴基永磁材料的制备方法
【专利说明】
所属技术领域
[0001 ] 本发明涉一种永磁材料的制备方法，尤其涉及一种耐腐蚀钐钴基永磁材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]稀土永磁体具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，被广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域。经过20多年的研宄开发，稀土永磁体的磁能积得到了很大的提高，但是稀土永磁体的矫顽力仍有很大的提高空间。
[0003]钐钴永磁材料是第二代稀土永磁体，其主要特点为磁性能高、温度性能好，且抗锈蚀能力强，适合制造各种高性能的永磁电机以及工作环境十分复杂的应用产品。目前，虽然钐钴系永磁材料温度稳定性均较高，但是现有技术中的钐钴系永磁材料如2: 17型钐钴合金的矫顽力并不高、I: 5型钐钴合金的磁积能较低，因此矫顽力、磁积能等综合磁性能均高的钐钴永磁材料还有待研宄发展。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种耐腐蚀钐钴基永磁材料的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较高矫顽力、且耐腐蚀，并且成本相对较低。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供的一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料化学式为:(SivxZrxCey) 2 (Co1^cNiaAlbSic) 17，其中 x=0.25-0.30，y=0.01-0.02，a=0.15-0.17，b=0.05-0.12，c=0.02-0.03，该方法包括如下步骤:
(1)制备永磁合金
按照化学式的配比将Sm、Zr、Ce、Co、N1、Al及Si混合，同时放入电弧炉铜坩祸(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10_4-10_5mbar，连续洗气2_3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600_700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；
将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为:脉冲频率1000-1500Hz，脉冲电流峰值密度200-300A/cm2，脉冲宽度20-50 μ s，处理时间30_60s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片；
(2)制作毛坯
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为IPa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3 X 15Pa,时间在3_5h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺米用500-600°C保温4-6h，脱氢气压低于1Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为2.5-3T磁场中取向成型后得到成型毛坯；
(3)烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750°C，保温3-4h，然后升温至1000-1050°C烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在850-880°C和500-550°C热处理回火l_2h，得到产品。
[0006]优选的，在步骤(I)后还包括对速凝片退火处理的步骤，具体为:等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭，打开感应退火炉设定温度400°C _750°C、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400°C _750°C、磁场强度为1.5-3.7T，热处理时间为3_10分钟。
[0007]本发明制备的高矫顽力钐钴基永磁材料，采用Zr替代部分Sm，采用Ni替代部分Co，提高材料的综合磁性能，复配加入重稀土 Ce以及能和Si产生协同作用从而提高磁体的耐腐蚀性能的Al，在制备过程中采用氢破、脱氢处理，以提高材料的各向异性，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力。
【具体实施方式】
[0008]实施例一
该实施例制备的永磁材料的化学式为=(Sma74Zra25Ceatll)2 (Co
l-a-b-cNi(|.15A10.Οδ^?ο.02) 17。
[0009]按照化学式的配比将Sm、Zr、Ce、Co、N1、Al及Si混合，同时放入电弧炉铜坩祸(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10_4-10_5mbar，连续洗气2_3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5次，冷却后得到母合金铸锭。
[0010]将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为:脉冲频率1000Hz，脉冲电流峰值密度200A/cm2，脉冲宽度20-50 μ s，处理时间30s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片。
[0011]等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400°C -750°C、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400°C -750°C、磁场强度为1.5-3.7T，热处理时间为3_10分钟。
[0012]将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为IPa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2 X 15Pa,时间在3h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500°C保温4h，脱氢气压低于1Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为2.5T磁场中取向成型后得到成型毛坯。
[0013]将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500°C，保温3h，然后升温至1000°C烧结3h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在850°C和500°C热处理回火lh，得到产品。
[0014]实施例二
该实施例制备的永磁材料的化学式为KSma68Zra3Ceaci2) 2 (Co0 68Ni017Al012Si0 03) 17。
[0015]按照化学式的配比将Sm、Zr、Ce、Co、N1、Al及Si混合，同时放入电弧炉铜坩祸(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10_5mbar，连续洗气3次