一种锂离子复合石墨负极材料生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种锂离子复合石墨负极材料生产方法，属于锂离子电池负极材料技 术领域。
【背景技术】
[0002] 伴随着低碳、绿色、循环经济的迫切需要，新能源电池的研宄得到了迅速发展，作 为节能环保的锂离子电池的发展更是备受关注，而电池负极材料是电池储能的关键因素， 负极材料的性能决定着锂离子电池的发展水平。碳质材料是人们最早开始研宄并应用于锂 离子电池负极的材料，至今市场上仍无其它材料可以占据碳质材料作为锂离子电池负极材 料的主导地位。
[0003] 碳质负极材料主要具有比容量高、电极电位低、循环效率高、循环寿命长等优点， 但由于原料来源不同，各种不同碳质原料所生产出的负极材料的应用性能各有其优缺点， 所以碳质材料的开发仍为当前研宄的热点。并且，随着科技的发展和市场的需求，今后锂离 子电池的需求量将不断增加，不仅广泛应用于手机、笔记本、数码产品和电动工具等小型电 池领域，还将大量应用于电动汽车、电气混合汽车、航空等领域。本发明采用了不同材质的 原料，并针对材料的不同特性，对其粒度、结构等设计运用不同的加工方式，来发挥材料各 自的优势，以达到综合应用效果。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种锂离子复合石墨负极材料生产方法，以解决大粒经材料 的循环性能差的问题，同时保持较高的容量和效率，同时改善大粒径容量型材料的导电性 差、循环寿命短等自然缺陷。
[0005] 本发明的技术方案：一种锂离子复合石墨负极材料生产方法，具体生产工艺为： (a) 以锻后焦和天然石墨中的一种或两种混合物为原料A ; (b) 以延迟焦为原料B ; (c) 以粒径为< 3Mm的沥青微粉为原料C ; (d) 将（a)步骤的原料A粉碎，分级成中位粒径为18~2lMm的微粉A ; (e) 将（b)步骤的原料B粉碎，分级成中位粒径为8~l〇Mm的微粉B ; (f) 将（e)步骤得到的微粉B先在300~600°C下进行改性，然后分级，分级后的最小粒 径控制在2Mm以上，紧接着与（d)步骤得到的微粉A按A/B=100/ (30~100)的比例进行混 合； (g) 将（f )步骤得到的混合物料与（c)步骤的原料C按（A+B) /C=IOO/ (2~8)的比例进 行气流混合，然后选择在1200~1500°C下进行炭化，或者在2800~3200°C下进行石墨化，或 者先在1200~1500°C下进行炭化后在2800~3200°C下进行石墨化； (h) 待（g)步骤得到的物料冷却至室温后，进行打散、筛分。
[0006] 所述原料C为煤沥青或石油沥青。
[0007] (g)步骤中所述气流混合为使用气流混合机进行混合。
[0008] (f)步骤中所述混合采用双锥混合机混合。
[0009] 所述天然石墨的中位粒径为12Mm-18Pm。
[0010] 本发明的有益效果： 1、 本发明对石油焦粉(在本申请中代表煅后焦和延迟焦么？石油焦包括锻后焦和延 迟焦）进行两种粒度规格的混合处理，利用非正态分布粒度分布特性，来发挥其小粒径的导 电和循环优势来弥补大粒径的缺陷，同时保证大粒径材料的储能优势； 2、 采用两种焦类的混合体作为主要原料，可以发挥其不同的电化学效果，保证较好加 工适应性； 3、 延迟焦经过改性后与锻后焦复合，并且在热处理之前包覆复合，可以强化复合效果， 不会产生不均匀、难分散等排斥现象； 4、 综上所述，本发明通过利用粒度非正态分布、两种材质焦类原料的不同特性以及在 改性与石墨化之间进行复合，能够大大的发挥材料的综合特性，而且其生产工艺简单，生产 效率高，成本低，加工过程安全，可用于工业化生产。
[0011]
【具体实施方式】： 实施例1: 称取锻后焦原料A 50kg，进行粉碎并分级成中位粒径为18μπι的微粉Α。
[0012] 称取延迟焦原料B 50kg，进行粉碎并分级成中位粒径为IOMm的微粉Β。
[0013] 称取微粉B 5kg，在300~600°C下进行改性，然后分级，分级后的最小粒径控制在 2Mm以上。
[0014] 称取微粉A 4kg，加入上述改性后的微粉B 2kg，在常温状态下进行混合30min。
[0015] 称取上述微粉A和微粉B的混合后的材料5kg，加入原料C 100g，进行气流混合， 然后在3000°C进行石墨化。
[0016] 待石墨化后的物料冷却后，进行打散、筛分处理，得到最终产品。
[0017] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为350. 6mAh/g，放电效率 为94. 6%，如表1所示。
[0018] 实施例2: 称取锻后焦原料A 50kg，进行粉碎并分级成中位粒径为19μπι的微粉A。
[0019] 称取延迟焦原料B 50kg，进行粉碎并分级成中位粒径为8Mm的微粉B。
[0020] 称取微粉B 5kg，在300~600°C下进行改性，然后分级，分级后的最小粒径控制在 2Mm以上。
[0021] 称取微粉A 3kg，加入上述改性后的微粉B 3kg，在常温状态下进行混合30min。
[0022] 称取上述微粉A和微粉B的混合后的材料5kg，加入原料C 150g，进行气流混合， 然后在2800°C进行石墨化。
[0023] 待石墨化后的物料冷却后，进行打散、筛分处理，得到最终产品。
[0024] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为353. 8mAh/g，放电效率 为94. 8%，如表1所示。
[0025] 实施例3: 称取锻后焦原料A 50kg，进行粉碎并分级成中位粒径为20Mm的微粉。称取锻后焦微粉 5kg，加入中位粒径为12Mm的天然石墨2kg进行混合，得到混合微粉A。
[0026] 称取延迟焦原料B 50kg，进行粉碎并分级成中位粒径为IOMm的微粉B。
[0027] 称取微粉B 5kg，在300~600°C下进行改性，然后分级，分级后的最小粒径控制在 2Mm以上。
[0028] 称取混合微粉A 4kg，加入上述改性后的微粉B 3kg，在常温状态下进行混合 30min〇
[0029] 称取混合微粉A和微粉B混合后的材料5kg，加入原料C 150g，进行气流混合，然 后在3200°C进行石墨化。
[0030] 待石墨化后的物料冷却后，进行打散、筛分处理，得到最终产品。
[0031] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为360. 2mAh/g，放电效率 为94. 4%，如表1所示。
[0032] 实施例4: 称取锻后焦原料50kg，进行粉碎分级成中位粒径为ISMffl的微粉。称取锻后焦微粉 5kg，加入中位粒径为18Mm的天然石墨5kg进行混合，得到混合微粉A。
[0033] 称取延迟焦原料B 50kg，进行粉碎并分级成中位粒径为IOMm的微粉B。
[0034] 称取微粉B 5kg，在300~600°C下进行改性，然后分级，分级后的最小粒径控制在 2Mm以上。
[0035] 称取微粉A 5kg，加入上述改性后的微粉B I. 5kg，在常温状态下进行混合30min。
[0036] 称取混合微粉A和微粉B混合后的材料5kg，加入原料C 150g，进行气流混合，然 后在3000°C进行石墨化。
[0037] 待石墨化后的物料冷却后，进行打散、筛分处理，得到最终产品。
[0038] 用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为362. 6mAh/g，放电效率 为94. 6%，如表1所示。
[0039] 实施例5: 称取锻后焦