一种高容量高压密锂离子电池用负极材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锂电池负极电极材料制备领域，具体涉及本发明涉及一种高容量高压 密锂离子电池用负极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着智能手机和笔记本电脑等移动互联网设备的普及，电动自行车和电动摩托 车等电动交通工具的推广，以及无人机和太空探测器等航空航天技术的发展，锂离子电 池性能面临着更高的发展要求，而体积小，能量密度高已成为高性能锂离子电池的研宄方 向?
[0003]由于高能量型锂离子电池在先进信息处理终端.设备和电动汽车等重要战略领 域里至关重要，倍受人们的关注尽管目前已商品化的锂离子电池的能量密度已达到150~ 200Wh/kg,但受到传统正极材料和碳负极材料自身理论储锂容量极限的制约，很难进一 步提高其能量密度.因此，人们将目光转向新的高能量密度电极材料体系和基于新原理的 高能量密度锂二次电池体系，如锂硫电池、锂空气电池等.但是如何平稳控制这些高能体 系的电化学反应，保证能量的高效转化和存储，是目前该领域面临的巨大挑战.这些新型 二次电池的实用化取决于高性能电极材料的开发.
[0004] 全球锂离子电池消费品发展迅速：锂离子电池具有工作电压高、体积小、无记忆效 应、无污染、自放电小、循环寿命长等优点，目前已广泛应用于手机、笔记本电脑、PDA、数码 相机和携带式光盘等电子广品，其中笔记本电脑占23%,手机占50%,为最大领域。目如， 电子信息、通讯等3G产品正向无线化和可携带化的方向发展，对产品的外形和高性能组件 的要求也越来越倾向于"轻、薄、小"，而锂离子电池则是最佳的电源供应的来源。随着手机、 笔记本电脑等便携电气设备的发展，全球锂离子电池的市场规模广阔。
[0005] 国内锂离子电池产业发展前景：目前，我国的锂离子电池产业发展迅速，在生产方 面仅次于日本而且市场增长的空间非常大，但是我们的锂离子电池的技术仍处于全球的低 端状态，由于3G手机对多媒体功能的要求较高，而彩屏、摄像头、蓝牙、游戏和流媒体等功 能或应用耗电量较高，导致大部分3G手机都面临着电池容量小、待机、操作时间短等问题。 现阶段，3G手机配备的电池以锂离子电池为主，相信在未来的一段时间内3G手机配备的仍 将是锂离子电池。
[0006] 但目前锂离子电池存在的缺陷有锂离子电池循环性能还需提高，负极材料的压实 密度与锂离子电池的循环性能密切相关，为此如何提高负极材料的压实密度是解决问题的 关键。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种高容量高压密锂离子电池用负极材料的制备方法，通 过以下方案来实现：
[0008] -种高容量高压密锂离子电池用负极材料的制备方法，包括将基材加工为 1-20 y m的粉末后经过300-1500°C的高温处理3-12小时成为石墨粉，将石墨粉和添加剂、 黏结剂一起混捏破碎，磨粉后高压成型为半成品，将高压成型的半成品进行2-8次浸渍-焙 烧循环处理；然后高温石墨化处理后磨粉加工，制得高容量高压密锂离子电池用负极材料。
[0009] 所述石墨粉、添加剂和黏结剂的重量比为：
[0010] 石墨粉 45-98. 9
[0011] 添加剂 L 1-30
[0012]黏结剂 1-25。
[0013] 所述基材为石油焦、沥青焦的任一种或两种混合；所述添加剂为钠米硅、硅的氧化 物、锡、锡的氧化物中的一种或以上。
[0014] 所述黏结剂为煤沥青、石油沥青、环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚苯 乙烯中的一种或以上。
[0015] 石墨粉、添加剂和黏结剂混捏后经过破碎、磨粉，筛分得到10至500 y m粒度的颗 粒后混合均匀，填充到橡胶模具中，采用冷等静压技术成型压粉，将橡胶模具放入装有水 或油等液体介质的高压容器中，加压到100~200MPa，压制成圆柱形或长方形的产品。
[0016] 所述浸渍液为熔融的沥青。
[0017] 所述浸渍液为熔融的糠醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂、酚醛树脂、聚丙烯腈的任一 种及以上。
[0018] 所述焙烧温度为500-1500°C，焙烧时间为1-5小时。
[0019]所述高温石墨化的温度为2800-3500°C，处理时间为1-5小时。
[0020] 一种锂离子电池负极片，其制备方法为：70-80重量份的本发明所制备的二次启 动锂离子电池负极材料、10-20重量份的粘结剂和10重量份的导电剂按混合得到浆料，将 得到的浆料涂覆在铜箔上，干燥5-24h，然后锟压和切片，得到二次启动锂离子电池负极片； 所制备的高容量高压密锂离子电池用负极材料、粘结剂和导电剂的重量比为8:1:1;所述 粘结剂为LA33或聚偏二氟乙烯；导电剂为导电炭黑、导电液或纳米碳。
[0021] 本发明的优点在于：
[0022] 本发明制备的负极材料通过多次浸渍包覆、多次高温处理，具有体积密度高，材 料强度大，其特点是制作出来的锂离子电池负极材料具有高可逆容量多400mAh/g、高压密 多1. 7g/cm3,具有稳定的结构，由其制备的锂离子电池有更高的容量以及更好的循环效率。
【附图说明】
[0023] 图1是本发明实施例1的高容量高压密锂离子电池用负极材料的电镜照片（300 倍）。
[0024] 图2是本发明实施例1的高容量高压密锂离子电池用负极材料的电镜照片（1000 倍）。
[0025] 图3是本发明实施例1的高容量高压密锂离子电池用负极材料的XRD图。
【具体实施方式】
[0026] 以下实施例进一步详细的说明本发明，但本发明并不局限于这种实施例。
[0027] 实施例1
[0028] 称取lOOOg石油焦经过磨粉加工成10 y m粉末，将磨制好的粉末在反应釜1500°C 中反应12小时，反应后的产物和500g石油沥青进行混捏，糊料经过破碎、磨粉，并且筛分 成15 y m粒度的颗粒后混合均匀，采用冷等静压技术成型压粉，填充到橡胶模具中，放入装 有水或油等液体介质的高压容器中，加压到100~200MPa，压制成圆柱形或长方形的产品。 而后进行焙烧，经过多次的浸渍一焙烧循环。把焙烧后的制品加热到约3 000°C石墨化， 石墨化后的产品经磨粉加工，制成一种高容量高压密锂离子电池用负极材料，电镜照片如 图1，图2, X-射线衍射照片如图3。
[0029] 实施例2
[0030] 称取1000g石油焦经过磨粉加工成10 y m粉末，将磨制好的粉末在反应釜1500°C 中反应12小时，反应后的产物、100g钠米硅和500g石油沥青进行混捏，糊料经过破碎、磨 粉，并且筛分成15 y m粒度的颗粒后混合均匀，采用冷等静压技术成型压粉，填充到橡胶 模具中，放入装有水或油等液体介质的高压容器中，加压到100~200