有机发光材料的分离纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机发光材料的分离纯化方法，尤其涉及如下有机发光材料的分离纯 化方法：回收在有机发光显示装置的制造工序中有机发光层的真空沉积工序之后废弃的有 机发光材料，并初步纯化处理成98% W上的纯度，并将所述初步纯化的有机发光材料通过 活性炭的吸附反应吸附去除杂质，经过结晶化后进行升华纯化，从而能够W高回收率提供 高纯度的有机发光材料。
【背景技术】
[0002] 有机发光显示装置在透明的玻璃基板上层叠有有机发光材料的薄膜层。在有机发 光材料薄膜上，从空穴注入电极供应的空穴与从电子注入电极供应的电子在有机发光层内 结合，形成激发子（exciton)，从形成的激发子回落到基态时，由于能量的差异而发生特定 波长的光，有机发光显示装置正是利用该种现象来显示图像的自发光型显示装置。
[0003] 有机发光显示装置具有有机发光元件（organic li曲t emitting diode ;0LED)， W自发光方式进行显示，不需要另外的光源，因而能够相对减小厚度和重量。
[0004] 另外，有机发光显示装置能够W较低的耗电来驱动，轻而薄，亮度高，视角宽阔，而 且具有反应速度快等许多优点，有望成为新一代显示装置。
[0005] 有机发光材料沉积于空穴注入层、空穴传输层、紫/绿/蓝色发光层的主发光层、 电子传输层及电子注入层而在玻璃基板上成型。
[0006] 但是，在玻璃基板上真空沉积有机发光材料时，作为沉积对象物的基板上沉积的 量为初期使用的有机发光材料的投入量的10%(w/w) W下的水准，剩余的则沉积在非基板 的真空沉积设备的其他部件、即防粘板、角度调节板、巧巧等上而废弃。
[0007] 因此，需要提高有机发光材料的沉积率，或者从沉积于基板之外的沉积设备有效 地回收有机发光材料的方法，并且，迫切需要回收废弃的昂贵的有机发光材料而再使用的 方法。
[0008] -般而言，进行真空沉积时，在巧巧中在200至30(TC的高温下进行数小时的烙融 分解，或者为了提高发光效率，也可添加惨杂剂，并且，根据情况也可使用混合材料，因此， 废弃的有机发光材料中惨杂着多种杂质成分。
[0009] W往，试图使用金属勺收集如上述粘着的有机发光材料后，进行真空蒸发W改善 品质来实现再使用，但沉积膜的厚度薄，并且，防粘板的沉积面由金属网形成，因此收集率 很低，并且，如果对通过上述方法收集的低纯度的未纯化产品不进一步进行纯化，而直接真 空蒸发来制成高纯度的产品时，需要进行数次的真空蒸发，因此，回收率极低，并且增加费 用，而难W成功。
[0010] 在韩国公开专利第2012-99802号中公开了收集附着于沉积设备的有机发光材料 或使用溶剂提取回收，并使用填充有吸附树脂的吸附柱进行分离纯化，之后进行升华纯化 的方法，但如上所述通过吸附树脂的洗脱方法对杂质进行分离时，根据吸附树脂的使用次 数和杂质的种类，目标物质和杂质重叠，分离度降低，使得回收率和纯度降低，特别是当纯 度降低时，将发生需要反复进行升华纯化，并且回收率降低的问题。通常，将有机发光材料 真空沉积于玻璃基板时，必须使用升华纯化的产品，该是因为可除去金属成分，提高纯度， 易于非晶体的蒸发。
[0011] 因此，本发明人为了将有机发光显示装置的制造工序中在有机发光层的真空沉积 之后废弃的有机发光材料W高纯度分离纯化而努力的结果，将从沉积设备中回收的有机发 光材料初步纯化成纯度98% W上的初步纯化品，并将所述初步纯化品吸附于吸附剂，吸附 去除初步纯化物内的杂质来分离纯化并进行结晶化，制造成纯度99. 9% W上的纯净纯化品 后，进行升华纯化，由此能够提供具有纯度99. 95% W上品质的完成品，确认了整体回收率 的提高，由此完成了本发明。
【发明内容】
[0012] 本发明要解决的问题
[0013] 本发明的目的为提供一种有机发光材料的分离纯化方法，将在真空沉积工序之后 废弃的昂贵的有机机发光材料进行回收，W高纯度纯化，从而能够稳定地维持品质，并提高 回收率。
[0014] 用于解决问题的方案
[0015] 为了达到上述目的，本发明提供一种有机发光材料的分离纯化方法，包括在有机 发光显示装置的制造工序中，有机发光层的真空沉积工序之后，从沉积设备回收的有机发 光材料去除杂质的纯化工序；结晶化工序；及升华纯化工序，所述去除杂质的纯化工序通 过活性炭的吸附反应来执行。
[0016] 本发明的有机发光材料的分离纯化方法中，所述沉积设备所回收的有机发光材料 被初步纯化处理为98% W上的纯度。
[0017] 并且，准备所述沉积设备所回收的有机发光材料溶解于包含氯化物的有机溶剂的 反应液，优选的有机溶剂为二氯甲焼。
[001引此时，优选地，所述吸附反应是在反应液的抑为4至6、吸附温度为20至3(TC的 条件下执行的。
[0019] 本发明的有机发光材料的分离纯化方法中，优选地，所述活性炭是在10%(w/v)的 水溶液中抑为3至6的酸性活性炭，此时活性炭的用量相对于有机发光材料为10至20重 量％。
[0020] 本发明的有机发光材料的分离纯化方法中，所述结晶化工序是通过单独的己酸己 醋或者在所述己酸己醋中混合有丙丽或酒精系溶剂的混合溶剂来执行的。
[00川发明效果
[0022] 根据本发明，可提供一种有机发光材料的分离纯化方法，在有机发光显示装置的 制造工序中，对于有机发光层的真空沉积工序之后废弃的昂贵的有机发光材料，将回收的 有机发光材料W纯度98% W上进行初步纯化处理，并通过利用活性炭的吸附反应，吸附去 除杂质，由此可使得品质均匀，工序稳定化。
【附图说明】
[0023] 图1为在本发明的分离纯化方法中经过步骤1的利用吸附反应的杂质去除分离工 序和步骤2的结晶化工序之后的液体色谱法分析结果。
[0024] 图2为在本发明的分离纯化方法中对步骤1的工序之前的有机发光材料进行液体 色谱法分析的结果。
【具体实施方式】
[00巧]W下，详细说明本发明。
[0026] 本发明提供一种有机发光材料的分离纯化方法，包括在有机发光显示装置的制造 工序中，有机发光层的真空沉积工序之后，从沉积设备回收的有机发光材料去除杂质的纯 化工序；结晶化工序；及升华纯化工序，所述去除杂质的纯化工序通过活性炭的吸附反应 来执行。
[0027] W上的有机发光材料的分离纯化方法中，本发明使用的从沉积设备回收的有机发 光材料的纯度为98% W上，所述纯度为85至98%的低纯度的有机发光材料中使用活性炭 时，难W将品质调整一致，并且，随着活性炭使用量的增加，降低生产率，并且发生活性炭过 滤等问题。
[0028] 由此，如果将本发明的有机发光材料的分离纯化方法按工序更加细分化，则在有 机发光显示装置的制造工序中，在有机发光层的真空沉积工序之后，将从沉积设备回收的 有机发光材料W纯度98% W上初步纯化处理，并将所述初步纯化的纯度98% W上的有机发 光材料通过利用活性炭的吸附反应吸附去除杂质，并在所述吸附去除之后，经过结晶化工 序，进行升华纯化，从而，能够W高回收率获得99.95% W上的纯度的有机发光材料。
[0029] 所述初步纯化处理工序为为了从沉积设备获得98% W上纯度的有机发光材料的 工序，可利用根据本申请人的韩国专利第1268916号中公开的吸附树脂，使用分离纯化方 法。更详细地，分取分离液，使得通过吸附柱的洗脱液的平均纯度为98. 0% W上，之后，在此 放入酒精系溶剂，进行结晶化，W执行初步纯化工序。
[0030] 由此，本发明的有机发光材料的分离纯化方法，将回收的有机发光材料分离成98%