本发明涉及用于超级电容器的赝电容电极材料的制备方法。
背景技术：
由于能源危机的加剧，开发新能源成为当今社会可持续发展的必然之路。与此同时，新型的能量储存器件也成为研发热点之一。超级电容器是一种高效的能量储存装置，具有高功率密度、长循环寿命、快速充放电的特征，是一类介于二次电池和传统电容器之间的新型储能器件。材料是超级电容器的核心部件，超级电容器的性能主要取决于其材料的性能。碳化钴赝电容电极材料具有电导率高、循环寿命好的优点，是一类潜在的高电导率赝电容电极材料，因此具有广阔的应用前景。
当前，在环境污染日益严重的社会背景下，作为清洁能源能量储存器件的超级电容器是极具潜力的研究热点，而对于超级电容器研究主要是围绕材料展开的。关于碳化钴的制备技术，目前有专利CN102534338B中公开的球磨法和扩散法，以及专利CN104874413A中公开的埃米尺度碳化物制备方法。公开的球磨法是通过在高纯度氩气保护下进行5～80小时的球磨，存在着操作繁杂，制备时间长和固体杂质难以去除的缺点。扩散法则是把反应物原料置于氩气气氛保护下进行500～800℃高温的烧结，存在制备温度高、成分均匀性差等缺点。CN104874413A中公开的埃米尺度碳化物制备方法，则首先把过渡金属前驱体配制成溶液，再加入作为碳源的离子交换树脂，混合搅拌均匀后将固、液两相分离，收集固相，最后将固相干燥、焙烧。该方法极大的提高了碳化物尺寸的精细程度，但是存在着操作繁杂，实验用时长，反应所需温度高以及不宜实现规模化生产的问题。相比较而言，本发明中的液相化学制备碳化钴的方法则具有简单易操作、反应温度低、制备时间短、产物纯度高、工艺可控性强等特点，是对已公开制备技术的重要革新和补充。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种用于赝电容电极材料的高电导率碳化钴的制备方法。
本发明是用于赝电容电极材料的高电导率碳化钴的制备方法，其步骤：采用液相化学法，把原料乙酰丙酮钴和油胺溶于有机溶剂十八烯中，并以氩气或氮气作为惰性保护气体，在370℃温度下反应制备出碳化钴，其具体操作步骤：
（1）秤取原料乙酰丙酮钴、油胺和有机溶剂十八烯，并置于反应容器中，加入搅拌磁子；
（2）用真空泵机组将容器中的空气抽出，并配合其他仪器并将其密封，使容器中达到并保持低于1kPa的真空状态；
（3）向容器内通入惰性保护气体，用质量流量计控制氩气的流量为40 mL/min；
（4）对容器继续进行排气和预热30min；
（5）将容器置于加热仪器，加热到370℃时进行保温，时间持续5～9小时；
（6）待样品自然冷却后，用有机溶剂清洗离心，干燥后即得到用于赝电容电极材料的高电导率碳化钴。
本发明是对于材料中过渡金属碳化物之一的高电导率碳化钴制备方法，该方法是对高电导率碳化钴制备的新探索，是一种全新的高电导率碳化钴的制备方法。与传统的机械合金化和高温固相制备方法相比，液相化学制备方法条件温和，制备时间短，操作简单，易于控制，特别是反应在有机体系和惰性气体氛围中进行，容易获得纯度更高的材料。
具体实施方式
本发明是用于赝电容电极材料的高电导率碳化钴的制备方法，其步骤：采用液相化学法，把原料乙酰丙酮钴和油胺溶于有机溶剂十八烯中，并以氩气或氮气作为惰性保护气体，在370℃温度下反应制备出碳化钴，其具体操作步骤：
（1）秤取原料乙酰丙酮钴、油胺和有机溶剂十八烯，并置于反应容器中，加入搅拌磁子；
（2）用真空泵机组将容器中的空气抽出，并配合其他仪器并将其密封，使容器中达到并保持低于1kPa的真空状态；
（3）向容器内通入惰性保护气体，用质量流量计控制氩气的流量为40 mL/min；
（4）对容器继续进行排气和预热30min；
（5）将容器置于加热仪器，加热到370℃时进行保温，时间持续5～9小时；
（6）待样品自然冷却后，用有机溶剂清洗离心，干燥后即得到用于赝电容电极材料的高电导率碳化钴。
以下为高电导率碳化钴制备的具体实施实例，但是本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
(1) 首先称取0.5g乙酰丙酮钴，10ml油胺和5ml十八烯，加入三口烧瓶中，并加入与电热套配套的搅拌磁子；
(2) 用一个橡皮塞，一个冷凝管和两个二通抽气头将三口烧瓶密封；
(3) 用两级罗茨泵+液环泵将容器中的空气抽出，使容器内达到并保持低于1 kPa的真空状态；
(4) 向三口烧瓶内通入氩气，进行反应保护，用质量流量计控制氩气的流量为40 mL/s；
(5) 对三口烧瓶排气和预热30min，预热温度为50℃；
(6) 用电热套将容器继续加热，直至370 ℃时进行保温，时间持续8小时30分钟。
待样品自然冷却后，用有机溶剂正己烷清洗并离心3次，在烘箱内30℃干燥6个小时后即得到用于赝电容电极材料的高电导率碳化钴。
实施例2：
(1) 首先称取0.5g乙酰丙酮钴，10ml油胺和5ml十八烷，加入三口烧瓶中，并加入与电热套配套的搅拌磁子；
(2) 用一个橡皮塞，一个冷凝管和两个二通抽气头将三口烧瓶密封；
(3) 用两级罗茨泵+液环泵将容器中的空气抽出，使容器内达到并保持低于1 kPa的真空状态；
(4) 向三口烧瓶内通入氩气，进行反应保护，用质量流量计控制氩气的流量为40 mL/s；
(5) 对三口烧瓶排气和预热30min，预热温度为50℃；
(6) 用电热套将容器继续加热，直至370 ℃时进行保温，时间持续8小时30分钟。
待样品自然冷却后，用有机溶剂正己烷清洗并离心3次，在烘箱内30℃干燥6个小时后即得到用于赝电容电极材料的高电导率碳化钴。