测定三乙酸甘油酯中的铅、砷的方法及其消解设备的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种三乙酸甘油酯中微量金属元素的测定方法和设备。
【背景技术】
[0002] 目前国内外烟草行业普遍将三乙酸甘油酯作为滤棒中的增塑剂，其质量对卷烟产 品安全及吸味有着显著的影响，烟草行业制定了《烟用三乙酸甘油酯》产品标准(YC 144)， 对三乙酸甘油酯中铅、砷的测定方法均做出了规定，分别是"GB/T 5009.75食品添加剂中 铅的测定"和"GB/T 5009.76食品添加剂中砷的测定"。
[0003] 在日常检测三乙酸甘油酯铅、砷工作中发现，传统的检测方法，需要使用种类繁多 的试剂，有的是剧毒品(氰化钾），并且操作步骤繁琐，检测工作效率不高。
[0004] 专利申请号为201310331837X的发明属于合金痕量元素分析技术，涉及原子荧光 光谱法测定含钽高温合金中碲的分析方法。本发明采用标准加入法即称取含钽高温合金试 料若干份加入盐酸、硝酸，在电热板上微热至试料完全溶解;加入柠檬酸溶液，加热煮沸;将 溶液移入50mL容量瓶中，依次加入碲标准溶液，以水稀释至刻度，摇匀。本发明用标准加入 及加入柠檬酸溶液的方法，消除了基体元素镍及共存元素钽、钴对碲的干扰。该方法不能直 接用于测量微量元素铅和砷。
[0005] 专利申请号为201310113751X的发明公开了一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方 法，其特征在于:在前处理阶段用无水乙醇稀释样品，采用标准加入法，并在原子吸收光谱 仪升温程序的干燥和灰化程序中间加入空气氧化程序，实现样品直接进样测定，可快速、准 确检测出三乙酸甘油酯中铅的含量。与传统的电热板消化和微波消解前处理比较，直接进 样待测元素损失少，易于操作，且实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小。该 发明对相关的工艺过程和工艺参数未有充分公开，不易参照实施。
【发明内容】
[0006] 发明目的：提供一种采用石墨炉原子吸收光谱法，准确、方便、快捷地测 定三乙酸甘油酯中的铅、砷含量的主要设备及其测定方法。
[0007] 技术方案： 本发明提供的石墨炉原子吸收光谱法测定三乙酸甘油酯中的铅、砷含量的测定发方 法，包括如下工艺步骤： 1)砷、铅标准工作溶液的配制： 先配置浓度1 〇〇〇. 〇mg/L的砷、铅储备液。准确移取储备液于1 OOmL容量瓶中，用1%硝酸 定容，逐级稀释到:砷使用液的浓度50yg/L，铅使用液的浓度100yg/L。
[0008] 分别移取不同体积的砷使用液、铅使用液于不同的50 mL容量瓶中，分别用1%硝酸 定容，分别得到不同浓度的砷、铅标准工作溶液。分别配制的多个砷、铅标准工作溶液，其浓 度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷、铅元素的含量。
[0009] 2)采用微波消解仪的消解设备进行样品处理： 所述的微波消解仪的消解设备具有微波消解罐(聚四氟乙烯制成）、微波消解箱、加压 装置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐上部具有加酸口、侧上部具有加气孔，微 波消解箱的箱壁和箱底具有加热降温功能的调温装置，加压装置通过加气管联通加气孔给 微波消解罐中添加压缩氩气。
[0010] 分别准确称取l.og三乙酸甘油酯试样，置于微波消解罐中。通过加酸口向微波消 解罐中依次加入5mL硝酸、lmL盐酸和lmL氢氟酸，密封后装入微波消解箱，通过加压装置和 加气孔输入3_4atm的氩气进入微波消解罐，然后按下面程序进行分级加热，进行微波消解： 从室温经4-6分钟升温至95-105°C，保温4-6分钟;接着，在4-6分钟升温至125-135°C， 保温4-6分钟；然后，在4-6分钟升温至155_165°C，保温4-6分钟；最后，在4-6分钟升温至 180-200°C，保温 20-30分钟。
[0011] 消解完毕，通过调温装置将微波消解仪中的微波消解罐降至40°c以下，再次调温 至120-130°c下加热，加热赶酸至约0.5mL。冷却至室温后，将试样溶液转移至50mL容量瓶 中，用1%硝酸冲洗消解罐3~4次，清洗液同样转移至50mL容量瓶中，然后用1%硝酸定容，摇 勾后待测。
[0012] 3)采用石墨炉原子吸收光谱仪测定时操作条件的设定，如表1所示： 其中，砷或铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液，均分别先采用升温时长5s至110 °C的温度保温30s的一次干燥过程，接着采用升温时长15s至130°C的温度保温30s的二次干 燥过程； 然后，砷的标准工作溶液和消解定容后的试样液，分别采用升温时长10s至1450°c的温 度保温20s的灰化过程;再分别采用2250°C的温度保温5s的原子化过程。
[0013] 铅的标准工作溶液和消解定容后的试样液，分别采用升温时长10s至1000°C的温 度保温20s的灰化过程;再分别采用1950°C的温度保温5s的原子化过程。
[0014] 最后，它们的净化温度均为2450°C保持3s时长。
[0015] 4)采用石墨炉原子吸收光谱仪分别测定试样中砷、铅含量和计算： 4.1)试样中砷含量的测定和计算 吸取砷标准工作溶液和消解定容后的试样液各20yL注入石墨炉，优选与硝酸钯溶液5μ L和硝酸镁溶液3yL(作为基体改进剂，测试砷数据更准确)一起注入石墨炉，测得砷的吸光 度值，代入砷的一元线性回归方程，求得试样液中的砷含量。
[0016] 4.2)试样中铅含量的测定和计算 吸取铅标准工作溶液和消解定容后的试样液各20yL注入石墨炉，优选与硝酸钯溶液5μ L(作为基体改进剂，测试铅数据更准确)一起注入石墨炉，测得铅的吸光度值，代入铅的一 元线性回归方程，求得试样液中的铅含量。
[0017]其中，一元线性回归方程： ，式中： 1000 X；? X--试样中砷、铅的含量(mg/kg); C一一测定样液中砷、铅的浓度(yg/L); c〇--砷或铅标准工作溶液中砷或铅的浓度(yg/L); V一一试样消化液的总体积(mL); m--试样质量(g) 〇
[0018]取两次平行测定结果的平均值作为最终测试结果，精确至0. lmg/kg。
[0019] 有益效果： 目前烟草行业对原材料卫生指标的要求不断提高，检测工作量大，原子吸收光谱仪测 定三乙酸甘油酯中铅、砷的方法，能快速、准确地测量三乙酸甘油酯中的铅、砷的含量。
[0020] 经过消解处理试样，使得砷和铅充分溶解或化学反应成离子，测量结果误差小，而 且这两种成分采用共性的工艺处理后有分别采用各自的后续处理工艺参数，每种成分测试 准确的同时，减少测试的工作量，使得操作简便，