基于扫描探针显微镜的微/纳米热电原位探测装置及探测方法
【技术领域】
[0001]本申请属于信号探测技术领域，尤其涉及一种基于扫描探针显微镜的微/纳米热电原位探测装置及探测方法，可原位、同步、实时探测微区导电性能和热学性能。
【背景技术】
[0002]1981年Binning等人发明了扫描隧道显微镜(STM)，并由此获得了诺贝尔物理学奖。STM基于量子力学中的隧道效应理论，当金属探针与导电性良好的样品表面靠近时，在偏压作用下金属探针和样品之间会产生隧穿电流，该电流大小可以精确地反应探针和样品之间的距离，因此STM可以对原子尺度的样品进行成像，其横向分辨率可达0.lnm。
[0003]但是，利用STM对样品特性进行表征时要求样品表面具有一定的导电性，因此限制了其应用领域。Bing等人随后研发出扫描探针显微镜(SPM)技术，该技术通过检测样品和SPM探针针尖之间的相互作用而在微纳尺度下研究样品的相应性质，因此促进了微纳米材料的性能表征。
[0004]利用SPM对样品特性进行表征时，根据探针的性质以及探针与样品之间的相互作用而得到样品不同特性的表征。例如，表征样品导电性能时，需要探针表面镀有金属导电层并且能够在外加电压下读取电流；而表征样品磁性能时，要求探针表面镀有磁性薄膜，依靠该磁性薄膜的磁矩与样品磁矩之间的相互作用对样品磁性能进行表征。因此，很大程度上探针的性能决定了样品特性获取的准确性和可靠性。
[0005]随着电子器件的小型化和集成化，器件尺寸以及器件间距已达到微/纳尺度，其发热与散热问题成为制约进一步高度集成的瓶颈。在微/纳尺度下，材料的微观结构和畴结构对热学性质的影响尤为重要，一个微裂纹、空穴、晶界、乃至一个畴壁都可能影响到材料的热学性质。以多铁材料为例，在外场驱动下的磁/电畴翻转(或畴壁移动)和漏电流都会引起微区发热。因此，在微/纳尺度下表征与热相关的物性，理解发热和散热的物理过程已经成为现代热科学中的一个崭新的分支一微/纳尺度热科学。
[0006]因此，研究相关材料，尤其是微纳米材料的表面形貌、热性能与电性能之间的相互关系对于理解其内禀性质、发热与散热的物理机制，以及发展相关多功能材料具有极其重要的意义。
[0007]但是，目前大部分SPM，例如，导电原子力显微镜只能单独、实时、非原位地表征样品的形貌特征和/或电性能，而不能同时表征形貌、导电性能以及热学性能。因此，如何原位、同步、实时地表征微纳米材料的形貌、导电性能以及热学性能是科技工作者研究的课题之一。
【发明内容】
[0008]针对上述技术问题，本发明提供了一种微/纳米尺度下的信号探测装置，该装置可用于同步、原位、实时地对微/纳尺度下材料的表面形貌、热学性能以及导电性能进行探测。
[0009]本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为:一种基于扫描探针显微镜的微/纳米热电原位探测装置，该探测装置包括如下:
[0010](I)扫描探针显微镜平台、探针、探针控制单元
[0011]探针控制单元:用于驱动或者控制探针进行位移和/或振动；
[0012]探针:具有导电性与导热性；
[0013]所述的探针包括探针臂与针尖；
[0014](2)形貌检测平台
[0015]包括位移或振动信号采集单元，用于接收探针的位移信号或振动信号；
[0016]探针自初始位置对样品表面进行横向定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经采集分析得到样品的形貌信号；
[0017](3)热信号检测平台
[0018]包括热学回路与热信号采集单元；
[0019]所述的热学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的电压信号发生改变，经采集电压信号的变化得到样品的热信号；
[0020](4)电信号检测平台
[0021]包括电学回路与电信号采集单元；
[0022]所述的电学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号依次流入探针、样品，经电信号采集单元得到样品的电信号；
[0023](5)中心控制单元
[0024]用于初始化系统各单元，控制系统各单元，接收样品的形貌、热、电信号、分析后得到样品的形貌、热、电信号图像。
[0025]作为优选，所述的扫描探针显微镜平台设置电阻加热台，用于提供变温环境。
[0026]本发明还提供了一种优选的探针结构，如图1、2所示，探针包括探针臂I与针尖2，针尖2由针尖本体3与覆盖层组成，覆盖层由位于针尖本体3表面的薄膜一 4、薄膜一表面的薄膜二 5、薄膜二表面的薄膜三6组成；薄膜一 4具有导电性、薄膜二 5具有电绝缘性、薄膜三6具有导电性,薄膜一 4与薄膜三6的材料不同；并且，薄膜一 4、薄膜二 5和薄膜三6构成热电偶结构，即:在针尖本体的尖端部位，薄膜一 4表面为薄膜三6，除本体尖端之外的其余部位，薄膜二 5位于薄膜一 4与薄膜三6之间。
[0027]所述的薄膜一 4材料不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料，例如铋(Bi)、镍(Ni)、钴(Co)、钾(K)等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的至少一种。
[0028]所述的薄膜二 5材料不限，包括具有一定绝缘性能的半导体、无机材料或者有机材料，例如氧化锌(ZnO)、铁酸铋(BiFeO3)、钴酸锂(LiCoO2)、氧化镍(N1)、氧化钴(Co2O3)、氧化铜(CuxO)、二氧化硅(S12)、氮化硅(SiNx)、二氧化钛(T12)、五氧化二钽(Ta2O5)、五氧化二铌(Nb2O5)、氧化钨(WOx)、二氧化铪(HfO2)、氧化铝(Al2O3)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜(CuxS)、硫化银(Ag2S)、非晶硅、氮化钛(TiN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PAI)、聚西弗碱(PA)、聚砜(PS)等中的至少一种。
[0029]所述的薄膜三6材料不限，包括具有良好导电性能的金属和半导体中的一种材料或者两种以上的组合材料。所述的具有良好导电性能的金属和半导体包括但不限于铋、镍、钴、钾等金属以及其合金，石墨、石墨烯等半导体中的至少一种。
[0030]所述的薄膜一、薄膜二以及薄膜三构成的热电偶结构可以采用如下制备方法得到:
[0031]步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体表面制备薄膜一 4 ；
[0032]步骤2、采用镀膜的方法在薄膜一 4的表面制备薄膜二 5 ；
[0033]步骤3、采用刻蚀的方法除去针尖本体尖端处的薄膜二 5，露出薄膜一 4 ；
[0034]步骤4、采用镀膜的方法在步骤3所述露出的薄膜一表面制备薄膜三6，使薄膜一4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
[0035]上述制备方法中，所述的步骤1、2、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合；所述的步骤3中的除针尖尖端薄膜二的方法包括但不限于干刻、湿刻等方法，例如离子刻蚀、反应离子刻蚀、化学刻蚀等。
[0036]如图3所示，所述的薄膜一 4、薄膜二 5以及薄膜三6构成的热电偶结构还可以采用如下另一种制备方法得到:
[0037]步骤1、采用镀膜的方法，依次在针尖本体3表面制备薄膜一 4、薄膜二 5与薄膜三6 ；
[0038]步骤2、在薄膜三6与电极层7之间施加电压，利用尖端放电原理，通过调节薄膜三6与电极层7之间距离，使针尖尖端部的薄膜三6熔融，露出薄膜二 5，而其他部位薄膜三6没有熔融；
[0039]步骤3:去除步骤2所述露出的薄膜二 5，露出薄膜一 4 ；
[0040]步骤4:采用镀膜的方法，在所述露出部位镀与薄膜三6相同的材料，使薄膜一 4与薄膜三6在针尖尖端部位连接，形成热电偶结构。
[0041]上述制备方法中，所述的步骤1、4中的镀膜的方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、固体溅射、热蒸发或者电子束蒸发等方法中的一种或者两种以上的组合。
[0042]当采用上述具有热电偶结构的探针时，本发明基于扫描探针显微镜的纳米热电原位探测装置的工作模式包括如下两种，分别用于探测样品的形貌与电信号，以及热信号:
[0043](I)模式一:用于探测样品的表面形貌与电信号
[0044]探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，同时电信号施加单元、薄膜一、薄膜三以及样品形成闭合的电学回路；位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经中心控制单元分析得到样品的形貌信号；同时，电信号施加单元对针尖施加电信号，该电信号流入薄膜一、薄膜三以及样品，形成电压信号，经电信号采集单元得到样品的电信号，经中心控制单元分析得到样品的电信号图像。
[0045](2)模式二:用于探测样品的热信号
[0046]电信号施加单元、薄膜一、薄膜三形成闭合的热电回路；探针驱动单元驱动探针位移至样品表面某位置，使针尖与样品表面相接触，电信号施加单元对针尖施加电信号，电流流入针尖并对其进行加热，针尖与样品进行热交换，使热学回路中产生电压信号，经热学信号采集单元得到样品的热信号，经中心控制单元分析得到样品的热信号