石灰稳定材料中石灰剂量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种结合料中成份剂量的测试方法，特别是一种石灰稳定材料中石灰 剂量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 石灰稳定材料在道路工程中作为路基填料，在水利工程中用以修筑堤坝等，而石 灰的剂量是保证施工质量、构筑物强度以及使用耐久性的关键。现有技术测定稳定土中结 合料剂量的方法多采用JTGE51-2009《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》标准，JTG E51-2009由交通部公路科学研究院主编、人民交通出版社出版，现有技术测定稳定土中结 合料剂量的方法按照JTGE51-2009中第14-18页的T0809-2009《水泥或石灰稳定材料中 水泥或石灰剂量的测定方法》，即Η)ΤΑ滴定法进行。
[0003] 现有技术的EDTA滴定法，在实际测试中存在如下缺陷和不足：
[0004] 1、其中的搅拌、沉淀步骤，耗费时间多，影响测试工作效率，还可能损害操作人员 健康。手动搅拌时间规定为3min，沉淀时间至少lOmin，现有技术的EDTA滴定法4. 4条中 还规定"如lOmin后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置时间，直到出现无明显悬浮颗粒的 悬浮液为止，并记录所需时间，以后所有该种水泥或石灰稳定材料的试验，均以同一时间为 准。"测试过程中制作标准曲线时按规定必须连续测试10个样本，其耗费的时间相当可观， 这不但降低了测试工作效率，更主要的是还存在损害操作人员健康的隐患。众所周知，测试 过程中消石灰和氯化铵溶液发生化学反应生成氨和氯化钙，溶液中必然会逸出氨气。操作 人员长时间接触逸出的氨气，轻则灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官的黏膜；严重者若吸入过多，损 害着操作人员健康，甚至威胁操作人员的生命安全。
[0005] 2、其中的搅拌步骤采用操作者手动实施，不仅工作强度高，更主要的随意性大，必 然影响测试结果的准确性。现有技术的Η)ΤΑ滴定法试验规程4. 4条中要求"取一个盛有 试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化铵溶液。料为 300g，则搅拌3min(每分钟搅110-120次）；…如用lOOOmL具塞三角瓶，则手握三角瓶（瓶 口向上）用力振荡3min(每分钟振荡120±5次），以代替搅拌棒搅拌。"这就要求操作者手 持玻璃棒或不锈钢棒以每分钟搅规定的次数，即每分钟110-120次不间断地搅拌或用力振 荡120±5次长达3分钟。显而易见，这不但是以每分钟搅动或振荡规定的次数难以熟练掌 握和精确达到，而且高强度地耗费了操作者精力和体力，尤其是每种石灰稳定材料中石灰 剂量的测定时必须制作标准曲线，这就意味着操作者需要一次次地不间断地搅拌或用力振 荡10个试样各3分钟。由此可见，现有技术的EDTA滴定法试验规程中搅拌步骤采用操作 者手动实施，不仅工作强度高，更主要的随意性大，必然影响测试结果的准确性。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是克服现有技术的不足，研究并设计一种省时省力提高了检测工作 效率，而又提高了检测试验结果准确性的石灰稳定材料中石灰剂量的测定方法。
[0007] 本发明的技术方案是：一种石灰稳定材料中石灰剂量的测定方法，包括如下步 骤：
[0008] A.配料：取石灰稳定材料试样300g置于搪瓷杯内，然后向此搪瓷杯内加入600mL 预先配制的10 %氯化铵溶液；
[0009] B.搅拌；
[0010] α沉淀分离；
[0011] D.滴定：将经步骤C沉淀分离得到的上部为悬浮液用移液管吸取10.OmL放入 200mL容积的三角瓶内，用量筒量取预先配制的内含三乙醇胺的1. 8 %的氢氧化钠溶液 50mL倒入三角瓶中，然后加入0. 2g预先配制的钙红指示剂，摇勾，溶液此时呈玫瑰红色；将 滴定管中预先配制的Η)ΤΑ二钠标准溶液的液面调到零，然后再用EDTA二钠标准溶液滴定， 边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色，在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，直到呈纯 蓝色为终点，记录此时滴定管中Η)ΤΑ二钠标准溶液液面处的读数，以mL计，读至0.lmL;
[0012] E.结果及整理：根据EDTA二钠标准溶液滴定至溶液颜色变为纯蓝色时的滴定用 量，利用同种石灰稳定材料预先测试并绘制的标准曲线，从该标准曲线图中查得该石灰稳 定材料试样中的石灰剂量。
[0013] 其特征是：
[0014] 步骤B.搅拌中采用电动搅拌器，电动搅拌器的搅拌转速不小于300rad/min，搅拌 时间大于等于lmin;
[0015] 步骤C.沉淀分离中采用电动离心沉淀机分离，电动离心沉淀机的离心分离转速 不小于2000rad/min，离心分离时间大于等于lmin。
[0016] 本发明实施后得到的石灰稳定材料中石灰剂量的测定方法，经试用，与现有技术 相比显示了如下有益效果：
[0017] 1、省时省力，提高了检测工作效率。现有技术按标准规定在搅拌步骤用时3分钟， 在静置沉淀分离步骤用时至少10分钟，本发明采用电动搅拌器代替现有技术的人工搅拌 达到相同效果只需1分钟，采用离心沉淀机代替现有技术的静置沉淀分离达到相同效果也 只需1分钟，即在这两个步骤分别减少用时2分钟和9分钟，即与现有技术在这两个步骤 用时相比分别减少用时67%和90%，同时还无需操作者付出体能消耗，切实达到了省时省 力，提高了检测工作效率的结果。因为缩短了操作时间，必然减少了逸出氨气对操作人员健 康的损害。
[0018] 2、提高了检测试验结果准确性。在搅拌步骤，现有技术搅拌步骤采用操作者手动 实施，造成随意性大，必然影响检测试验结果准确性；本发明采用电动搅拌器代替现有技术 的人工搅拌，在规定的时间内以规定的转速就能达到人工搅拌相同的效果，克服了人工搅 拌的随意性，确保了多个试样相同的搅拌效果，从而提高了检测试验结果准确性。
【具体实施方式】
[0019] 下面将本发明的具体实施过程说明如下：
[0020] A.配料：取石灰稳定材料试样300g置于搪瓷杯内，然后向此搪瓷杯内加入600mL 预先配制的10 %氯化铵溶液；
[0021] B.搅拌；将经步骤A完成配料的搪瓷杯放到电动搅拌器下方，将电动搅拌器的搅 拌棒及端部搅拌桨插入搪瓷杯中，使其搅拌桨叶片浸入待搅拌料中且与杯底留有间隙，按 设定的转速300rad/min、搅拌时间lmin开机搅拌，然后抬升电动搅拌器的搅拌棒及端部搅 拌桨，移出装有搅拌后溶液的搪瓷杯；
[0022] C.沉淀分离；将经步骤B完成搅拌的搪瓷杯中溶液20毫升倒入电动离心沉淀机 专用试管，放入电动离心沉淀机，按设定的转速2000rad/min，离心分离时间lmin开机，停 机后专用试管中呈现上部为悬浮液、下部为沉淀物的状态；
[0023] D.滴定：将经步骤C完成离心沉淀分离的专用试管内上部悬浮液倒入烧杯内，再 用移液管吸取10.OmL放入200mL容积的三角瓶内，用量筒量取预先配制的内含三乙醇胺的 1. 8 %的氢氧化钠溶液50mL倒入三角瓶中，然后加入0. 2g预先配制的钙红指示剂，摇匀， 溶液此时呈玫瑰红色；将滴定管中预先配制的Η)ΤΑ二钠标准溶液的液面调到零，然后再用 EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色，在溶液颜色变为紫色时， 放慢滴定速度，直到呈纯蓝色为终点，记录此时滴定管中Η)ΤΑ二钠标准溶液液面处的读 数，以mL计，读至0.lmL;
[0024] E.结果及整理：根据EDTA二钠标准溶液滴定至溶液颜色变为纯蓝色时的滴定用 量，利用同种石灰稳定材料预先测试并绘制的标准曲线，从该标准曲线图中查得该石灰稳 定材料试样中的石灰剂量。
[0025] 下面通过两个具体试验方案，以进一步理解并说明本发明的创造性技术方案：
[0026] 具体试验方案1将步骤B.搅拌中采用电动搅拌器代替人工搅拌，电动搅拌器的搅 拌转速不小于300rad/min，搅拌时间大于等于lmin的具体试验方案：
[0027] 1仪器设备
[0028] 1. 1电动搅拌器，金坛市科析仪器有限公司生产的JJ-1B型强力恒速电动搅拌器， 该电动搅拌器由支架、电动机、搅拌棒及端部搅拌桨、控制器组成。使用电源：220V/50Hz，电 机功率：300W，转速：0-2500转/分，设定时间0-999min;1. 2酸式滴定管：50mL，l支；1. 3滴 定台：1个；1. 4滴定管夹：1个；1. 5大肚移液管：10mL，1支；1. 6三角瓶：200mL，1个；1. 7 烧杯：lOOOmL，1个；300mL，6个；1. 8容量瓶：lOOOmL，1个；1. 9搪瓷杯：容量大于1200mL，5 个；1. 10不锈钢棒或粗玻璃棒：1根；1. 11量筒：100mL和5mL，各1只；50mL，2只；1. 12棕色 广口瓶：60mL，l只；1. 13电子天平：量程不小于1500g，感量O.Olg;1· 14研钵：Φ12-13ο?， 1个；1. 15洗耳球：1个；1. 16聚乙烯桶：20L，3个；5L，1个；1. 17毛刷、去污粉、吸水管、塑 料勺；1. 18塑料洗瓶：500mL，1只。
[0029] 2化学试剂
[0030] 2. 1 0.lmol/m3乙二胺四乙酸二钠标准溶液，简称EDTA二钠标准溶液：准确称取 37. 23g分析纯EDTA二钠，用40-50 °C的无二氧化碳蒸馏水溶解，溶解并冷却至室温后，定容 至1000111匕2.2 10%氯化铵溶液：将50(^分析纯或化学纯氯化铵放在1(^容积的聚乙烯桶 内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。2.3 1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺） 溶液：用电子天平称18g分析纯氢氧化钠，放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏 水使其全部溶解，待溶液冷却至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料 桶中。2. 4钙红指示剂：将0. 2g钙试剂羧酸钠与20g预先在105°C烘箱中烘lh的硫酸钾混 合。一起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。
[0031] 3配制试样
[0032] 3· 1准备原料
[0033] 准备土和消石灰。根据CJJ1-2008标准7. 2. 5要求，土烘干后过20mm方孔筛。根 据CJJ1-2008中7. 2. 1要求，石灰烘干后过0. 71mm方孔筛。
[0034] 3. 2混合料组成的计算：
[0035] 3. 2. 1公式：干料质量=湿料质量八1+含水量）
[0036] 3. 2. 2计算步骤：
[0037] (1)干混合料质量=湿混合料质量/(1+最佳含水量）；（2)干土质量=干混合料 质量/ (1+石灰剂