一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测技术领域，具体涉及一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 海绵钛、钛及钛合金中硅含量的测定，目前采用的是：1)钼蓝分光光度法，该方法 不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量的化学试剂，既污染环境、危害操作人员 的身体健康，又增加分析测试成本。2)电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法只需将样 品溶解后，就能对样品中的硅元素进行测定，省时又省力，且无需消耗大量化学试剂，能够 减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但却因测定难度较大，而难于推广应用。因 此，寻求一种行之有效的方法，来测定海绵钛、钛及钛合金中的硅含量，是分析测试行业急 需解决的重要课题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法。
[0004] 本发明的目的是这样实现的，包括试液配制、工作曲线绘制、电感耦合等离子体发 射光谱检测步骤，具体包括： A、 试液配制：取检测试样粉碎，称取0. 1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80°C加 热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80°C加热煮沸30s，取下，冷却 至20~25°C，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42°C时，加入0. 8~1. 0ml氢氟 酸，混合均匀，放置20min，加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml，摇 匀，得试液a; B、 测定：将试液a按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强 度-质量分数曲线测得海绵钛、钛及钛合金中硅的质量分数； C、 工作曲线的绘制 1) 称取1. 0698g预先在105~110°C烘干lh并于干燥器中冷却至20~25°C的二氧化硅， 置于预先盛有4~6g碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中，搅匀并覆盖碳酸钠~硼酸混合熔 剂，于900~950°C熔融15~20min，取出，冷却至20~30°C，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用 80~100°C的水溶解熔融物，用水洗净铂坩埚，冷却至20~30°C，移入500ml容量瓶中，用水稀 释至刻度并摇匀，得标准溶液b;移取50. 00ml标准溶液b于500ml容量瓶中，用水稀释至 刻度并摇匀，得标准溶液c; 2) 称取0. 1000g纯钛七份，分别置于150ml烧杯中，分别加入0. 00ml、0. 50ml、2. 00ml、 4. 00ml、6. 00ml、8. 00ml、10. 00ml硅标准溶液c，分别加入28~32ml硫酸，于60~80°C加热至 试样纯钛溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80°C加热煮沸30s，取下，冷却 至20~25°C，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42°C时，加入0. 8~1. 0ml氢氟 酸，混合均匀，放置20min，加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml，摇 匀，得标样溶液d;将标样溶液d按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的 谱线强度-质量分数曲线测得标准曲线； 表1仪器工作条件
表2待测元素波长及级数
[0005] 本发明所述方法目前无国家标准和行业标准，在检测结果的准确性方面，本发明 所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了 实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方 法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分 析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方 法操作简单，易学好懂，具有较好的推广应用前景。
【具体实施方式】
[0006] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制， 基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0007] 本发明所述的海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，包括试液配制、工作曲线 绘制、电感耦合等离子体发射光谱检测步骤，具体包括： A、 试液配制：取检测试样粉碎，称取0. 1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80°C加 热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80°C加热煮沸30s，取下，冷却 至20~25°C，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42°C时，加入0. 8~1. 0ml氢氟 酸，混合均匀，放置20min，加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml，摇 匀，得试液a; B、 测定：将试液a按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强 度-质量分数曲线测得海绵钛、钛及钛合金中硅的质量分数； C、 工作曲线的绘制 1) 称取1. 0698g预先在105~110°C烘干lh并于干燥器中冷却至20~25°C的二氧化硅， 置于预先盛有4~6g碳酸钠-硼酸混合熔剂的铂坩埚中，搅匀并覆盖碳酸钠~硼酸混合熔 剂，于900~950°C熔融15~20min，取出，冷却至20~30°C，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用 80~100°C的水溶解熔融物，用水洗净铂坩埚，冷却至20~30°C，移入500ml容量瓶中，用水稀 释至刻度并摇匀，得标准溶液b;移取50. 00ml标准溶液b于500ml容量瓶中，用水稀释至 刻度并摇匀，得标准溶液c; 2) 称取0. 1000g纯钛七份，分别置于150ml烧杯中，分别加入0. 00ml、0. 50ml、2. 00ml、 4. 00ml、6. 00ml、8. 00ml、10. 00ml硅标准溶液c，分别加入28~32ml硫酸，于60~80°C加热至 试样纯钛溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80°C加热煮沸30s，取下，冷却 至20~25°C，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42°C时，加入0. 8~1. 0ml氢氟 酸，混合均匀，放置20min，加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml，摇 匀，得标样溶液d;将标样溶液d按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的 谱线强度-质量分数曲线测得标准曲线； 表1仪器工作条件
表2待测元素波长及级教
[0008]A步骤和C步骤2)中所述的硫酸为质量百分浓度为95-98%的硫酸1份和1份蒸 馏水配制而成。
[0009]A步骤和C步骤2)中所述的硝酸的质量百分浓度为60~70%。
[0010] A步骤和C步骤2)中所述的氢氟酸的质量百分浓度为40~60%。
[0011] A步骤和C步骤2)中所述的硼酸饱和溶液为在20~25°C时解过量的硼酸，放置一 周后使用。
[0012] C步骤1)中所述的二氧化硅的纯度为99. 99%。
[0013] C步骤1)中所述的碳酸钠-硼酸混合熔剂为质量比2:1碳酸钠与硼酸混合，研细。
[0014] C步骤2)中所述的纯钛的纯度为99. 99%。
[0015] 下面以具体实施案例对本发明作进一步说明： 实施例1 一海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测 检测用试剂： 碳酸钠-硼酸混合熔剂：由质量比2:1碳酸钠与硼酸混合，研细制成。
[0016] 硫酸溶液：由体积比1:1的质量百分浓度为95~98%的硫酸与水混合而成。
[0017]硝酸溶液：质量百分浓度为60~70%。
[0018]氢氟酸溶液：氢氟酸的质量百分浓度为40~60%。
[0019] 硼酸饱和溶液：在20~25°C时解过量的硼酸，放置一周后使用。
[0020] 纯钛：纯度为99. 99%。
[0021] 二氧化硅标样：纯度为99. 99%。
[0022] 样品检测： A、 试液配制：取检测试样粉碎，称取0. 1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80°C加热 至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80°C加热煮沸30s，取下，冷却至 20~25°C，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42°C时，加入0. 8~1. 0ml氢氟酸， 混合均匀，放置20m