原子荧光光度计检测锌的方法改进的利记博彩app
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析检测领域，涉及使用原子荧光光度计检测锌的方法。
【背景技术】
[0002] 锌是动植物以及人体生长发育不可或缺的微量元素，若锌的摄入量不当，动植物 或人体的生理机能均造成严重的损伤。以人体为例，锌的缺乏将波及各个器官，造成免疫力 下降、消化系统的病变、内分泌系统失调、呼吸系统的感染、脑部发育不正常、生殖能力下降 等多种多样疾病；但人体中锌含量过高时，将引起头晕、恶心，腹泻、呕吐等症状，严重者将 可能引起癫痫等多种精神上的疾病。所以，锌的分析测定对生命科学，环境污染与防治均有 着重要的意义。
[0003] 目前，有关锌元素测定的国家标准中，对锌元素的测定主要有火焰原子吸收光谱 法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等方法，而尚未发现应用原子荧光 光度计检测锌的国家标准。如GB/T5009. 14-2003《食品中锌的测定》为例，标准中规定食品 中的锌检测方法为火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法，没有原子荧光光谱法；如以GB/T 5750. 6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》为例，标准中用于生活饮用水及其水源 中锌的测定的多个方法中，包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合 等离子发射光谱法等多个方法，也没有应用原子荧光光度计测锌的方法。
[0004] 原子荧光光度计测锌时，待测溶液中的锌与硼氢化钾反应生成锌的氢化物。锌的 氢化物在氩-氢火焰中分解，以及在锌空心阴极灯的作用下产生共振荧光。荧光的强度被 光电倍增管转化为电信号并记录数据。因而，原子荧光光度计与火焰原子吸收光谱仪、石墨 炉原子吸收光谱仪、电感耦合等离子发射光谱仪相比，具有谱线简单、灵明度高、检出限低、 共存元素干扰小等特点。
[0005] 根据原子荧光应用手册相关说明，应用原子荧光光度计测锌时需要使用由仪器公 司提供专用试剂。以北京吉天仪器有限公司为例，使用该公司的AFS-820原子荧光光度计 测锌便需要向该公司购买Zn专用分析试剂I号和Zn专用分析试剂II号。这两种试剂均 属于仪器公司的技术专利，若使用该方法测锌，将无疑提高了检测分析的成本。在不使用Zn 专用分析试剂I号和Zn专用分析试剂II号的情况下，需要把锌的浓度增加上千倍，锌的荧 光强度与浓度才成线性关系，且该线性系数达不到0. 998,实验结果偏差较大。
[0006] 白慧云等（白慧云，郑养珍.原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量锌[J].理化检 验（化学分册），2013,03 :303-305.)，及蒋晓凤等（蒋晓凤，盛梅，嵇雅颖.原子荧光光谱 法同时测定环境水体中痕量锡和锌[J].环境监测管理与技术，2009,02 :37-39)人的大量 文献中表明在标准曲线及样品中加入氯化钴或氯化镍同样可使用原子荧光光度计检测锌。 可是在实际操作中，含钴或镍的溶液与硼氢化钾反应生成不溶于盐酸的黑色沉淀，导致堵 塞预混合器，并使仪器管路挂壁残留，严重污染仪器。这种情况下，检测数据偏低，结果缺乏 可信度。
[0007] 此外，据宋虎跃等（宋虎跃，邱海鸥，郑洪涛，李金莲，汤志勇.原子荧光光谱法测 定环境水样中痕量锌.环境科学与技术.2009 :102-104)中介绍在标准曲线及样品中加入 二苯胺、二苯磺酸钠等试剂能对荧光强度起增敏作用。经实验表明，此类有机试剂虽然对荧 光强度有增敏作用，但存在记忆效应，对相同质量分数的锌标准溶液重复测量10次，结果 偏差较大，实验数据缺乏稳定性，实验结果重现性欠佳。本发明改进了使用原子荧光光度计 检测锌方法。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的主要体现为以下几点：
[0009] 1.简化实验，控制检测成本；
[0010] 2.利用原子荧光光度计谱线简单、共存元素干扰小等特点，对微量锌进行快速准 确的检测；
[0011] 3.锌标准溶液工作曲线中加入2. 5%盐酸和0. 20%硫氰化钾，及以0. 7%氢氧化 钾、3. 0%硼氢化钾及0. 0025% 1，10-邻二氮菲的溶液作为还原剂的反应体系，使锌在低浓 度下亦能与其荧光强度呈线性关系；
[0012] 4.避免钴或镍与还原剂硼氢化钾反应生成不溶于盐酸的沉淀污染仪器；
[0013] 5.避免使用二苯胺等有机试剂使仪器出现记忆效应，使重现性和稳定性下降。
[0014] 本发明所述特征包括以下步骤：
[0015] (1)锌标准溶液工作曲线的配制：分别移取取lOOOyg/L锌标准溶液lmL、2mL、 5mL、8mL、10mL到50mL容量瓶中，并加入1. 25mL盐酸及10mL2. 0 %硫氰化钾溶液，用水定 容到刻度并摇匀；
[0016] (2)样品溶液的制备：选择适当的消解方法对待测样品进行消解并转移到50mL容 量瓶中，加入1. 25mL盐酸及10mL2. 0%硫氰化钾溶液，用水定容到刻度并摇匀；
[0017] (3)载流的配制：移取25mL盐酸到1000mL容量瓶中，用水定容到刻度；
[0018] (4)还原剂的配制：先称3. 5g氢氧化钾到盛有300mL水的聚四氟乙烯杯中，待氢 氧化钾完全溶解后，称15g硼氢化钾到上述氢氧化钾溶液中；待硼氢化钾溶解完全后转移 到500mL聚四氟乙烯容量瓶中，加入lmLO. 25% 1，10-邻二氮菲水溶液，用水定容到刻度并 摇匀；
[0019] (5)原子荧光光度计仪器参数：
[0020] 光电倍增管负高压(V) : 270 原子化器高度(mm) : 8 灯电流(mA) : 85 载气流量(ml/min) : 400 屏蔽气流量(ml/min) : 700 注入量(ml) : 0.5
[0021] (6)用原子荧光光度计测定锌标准溶液工作曲线和样品溶液的荧光值，绘制标准 曲线并计算样品中锌的含量。
[0022] (7)本方法锌的荧光强度与锌标准溶液工作曲线从10μg/L到500μg/L都有很好 的线性关系，本方法仪器检出限为1μg/L。
[0023] (8)对相同质量分数的锌标准溶液重复测量10次，多次独立测定结果的绝对差值 小于算术平均值的5%，实验结果具有很好的稳定性。
[0024] 有益效果：主要在于以下几点：
[0025] 1.借助原子荧光光度计测锌，方法简单快捷，共存元素干扰小，能快速准确测定样 品中微量的锌；
[0026] 2.不需要使用由仪器公司提供的锌专用分析试剂，降低检测成本；
[0027] 3.锌标准溶液工作曲线中加入2. 5%盐酸和0. 20%硫氰化钾，及以0. 7%氢氧化 钾、3. 0%硼氢化钾及0. 0025% 1，10-邻二氮菲的溶液作为还原剂的反应