一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种气相色谱检测方法，具体涉及一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含 量的方法。
【背景技术】
[0002] 联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂。具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏 蒸作用。杀虫谱广，对螨也有较好防效。作用迅速，在土壤中不移动，对环境较为安全，残效 期长。该产品具体信息如下：
[0003] 通用名称：联苯姻醋
[0004]ISO通用名称：bifenthrin
[0005] 化学名称：2_甲基联苯基_3_基甲基（Z) -(1RS)-顺_3_(2_氣_3, 3, 3_二氣 丙-1-烯基）-2, 2-二甲基环丙烷羧酸酯
[0006] 结构式：联苯菊酯由一对对映异构体组成，为外消旋的混合物。
[0007]
12345678 实验式：C23H22C1F302 2 相对分子质量：422. 9 (按2007国际相对原子质量计） 3
[0010] 生物活性：杀虫 4 熔点：68°C~70. 6°C 5 蒸气压（25°C) :2. 4X105Pa 6 溶解度（g/L，20°C):水1X104,丙酮1250,庚烷89,溶于三氯甲烷、二氯甲烷、乙 醚，甲苯，微溶于甲醇； 7 稳定性：在25°C可稳定1年以上；在pH5~9、21°C条件下可稳定21d;在自然光照 射下，DT5Q= 255d;土壤中稳定DT5。= 65d~125d。 8 噻虫嗪（Thiamethoxam)是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害 虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传 导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。其具体信息如 下：
[0016] 通用名称：噻虫嗪
[0017]ISO通用名称：Thiamethoxam
[0018] 化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基）-5-甲基_1，3, 5-恶二嗪-4-基叉 (硝基）胺
[0019] 结构式：
[0020]
[0021]实验式：CsH10C1N503S
[0022] 相对分子质量：291. 71 (按2007国际相对原子质量计）
[0023] 生物活性：杀虫
[0024]熔点：139. 1°C
[0025]蒸气压（25°C) :6. 6X101Pa
[0026] 溶解度（g/L，25°C):水0· 3,辛醇0· 62,甲苯0· 68,乙酸乙酯7· 0,甲醇13,丙酮48， 二氯甲烷110,溶于乙腈。
[0027] 如何简便、高效检测农药中二者的含量，尤其是两种药物复配时同时检测二者含 量，从而判断农药质量和药效，是目前需要解决的问题。
【发明内容】
[0028] 本发明公开了一种利用气相色谱法测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，该方 法操作简单，能够同时测定嘧菌酯和戊唑醇的含量。
[0029] 本发明解决技术问题采用的技术方案为：
[0030] 一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，包括以下步骤：
[0031](1)、标样溶液的配制：在标准样品中加入内标溶液和乙腈，混匀；其中内标溶液 为二十二烷的三氯甲烷溶液；
[0032] (2)、试样溶液的配制：在试样中加入所述内标溶液和乙腈，振摇后置超声波浴，静 置、离心取上清液作为试样溶液；
[0033] (3)按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定。 [0034]优选的，其中气相色谱仪具氢火焰离子化检测器，毛细管色谱柱为 15mX0. 53mm(id)，DB-1 石英毛细管柱。
[0035] 优选的，气相色谱的操作条件为：
[0036] 柱温：185°C保持1. 3min，以25°C/min升温速度升至235°C;
[0037] 气化室温度：275°C;
[0038] 检测器温度：27〇Γ;
[0039] 气体流速（mL/min):载气（N2) 55,尾吹气25,氢气45,空气500;
[0040]进样量：lyL。
[0041] 优选的，该方法包括以下步骤：
[0042] (1)、标样溶液的配制：称取0. 02g噻虫嗪标样和/或0. 02g联苯菊酯标样，置于 3〇mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，混匀；
[0043] (2)、试样溶液的配制：称取3.5g试样，置于50mL具塞锥形瓶中，用与步骤（1)中 使用的同一支移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，振摇后置超声波浴lOmin，静置 2min，经离心处理后取上层清液进样；
[0044] (3)待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫嗪和/或联苯菊酯 与内标物峰面积比值相对变化小于1. 2%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的 顺序进行测定。
[0045] 优选的，其中通过该方法进行测定后通过以下方式进行计算：
[0046] 将测得的两针试样溶液和试样前后两针标样溶液中联苯菊酯和/或噻虫嗪与内 标物峰面积之比，分别进行平均；试样中联苯菊酯和/或噻虫嗪的质量分数coj% )按式 (1)计算：
[0047]
[0048]式中：
[0049]Γι--标样溶液中，联苯菊酯和/或噻虫嗪与内标物峰面积比的平均值；
[0050]r2--试样溶液中，联苯菊酯和/或噻虫嗪与内标物峰面积比的平均值；
[0051]mi--标样溶液中联苯菊酯和/或噻虫嗪标样的质量，单位为克（g);
[0052]m2--试样的质量，单位为克（g);
[0053]ω--标样中联苯菊酯和/或噻虫嗪的质量分数，以％表示。
[0054] 优选的，其中测定样品为1%联苯菊酯?噻虫嗪颗粒剂。
[0055] 优选的，其中所述1%联苯菊酯?噻虫嗪颗粒剂由联苯菊酯原药、噻虫嗪原药与适 宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成。
[0056] -种1%联苯菊酯?噻虫嗪颗粒剂的质量控制方法，使用上述方法测试是否达到 以下指标要求，以确定质量是否合格：
[0057]
[0058]
〇【附图说明】
[0059] 图1为1%联苯菊酯?噻虫嗪颗粒剂试样溶液气相色谱图。
【具体实施方式】
[0060] 以下具体描述通过上述方法测定1%联苯菊酯?噻虫嗪颗粒剂中二者的质量分 数，其质量控制要求如下：
[0061] 1. 1组成和外观
[0062] 本品应由符合标准的联苯菊酯原药、噻虫嗪原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和 载体制成，为干燥的、可自由流动的颗粒，无可见外来杂质。
[0063] 1. 2技术指标
[0064] 1%联苯菊酯?噻虫嗪颗粒剂应符合表1要求。
[0065] 表1 1%联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂控制项目指标
[0066]
[0067] 2试验方法
[0068] 2. 1-般规定
[0069] 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4. 3. 3修约值比较法进行。
[0070] 2. 2 抽样
[0071] 按照GB/T1605-2001中"固体制剂采样"方法进行。用随机数表法确定抽样的包 装件，最终抽样量应不少于300g。
[0072] 2. 3鉴别试验
[0073] 气相色谱法一本鉴别试验可与联苯菊酯和/或噻虫嗪质量分数测定同时进行。在 相同的色谱操作条件下，试样溶液被测目标色谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯和/ 或噻虫嗪色谱峰保留时间的相对差值应在1. 5%以内
[0074] 2. 4通过气相色谱法测定联苯菊酯和/或噻虫嗪质量分数
[0075] 2. 4. 1方法提要
[0076] 试样中的联苯菊酯和/或噻虫嗪用三氯甲烷溶解，以二十二烷为内标物，使用 DB-1键合型大口径石英毛细管柱和FID检测器，对试样中联苯菊酯和/或噻虫嗪进行气相 色谱分离和测定，内标法定量。
[0077] 2. 4. 2试剂和溶液
[0078] 三氯甲烷；
[0079]乙腈；
[0080] 联苯菊酯标样：已知准确质量分数，ω彡98%;
[0081] 噻虫嗪标样：已知准确质量分数，ω彡98%;
[0082] 内标物：二十二烷（应不含有干扰分析的杂质）；
[0083] 内标溶液：Ρ(二十二烷）=0· 75g/L.。称取0· 75g二十二烷，用三氯甲烷溶解并 稀释至l〇〇〇mL，摇勾；
[0084] 2. 4. 3 仪器
[0085] 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
[0086]毛细管色谱柱：15mX0. 53mm(id)，DB-1石英毛细管柱。
[0087] 色谱工作站；
[0088] 单标玻璃移液管：10mL;
[0089]离心机：4000r/min;
[0090] 超声波清洗器。
[0091] 2. 4. 4气相色谱操作条件
[0092]柱温：185°C(保持 1. 3min) - 235°C(升温速度 25°C/min);
[0093] 气化室温度：275°C;
[0094] 检测器温度：27〇°C;
[0095] 气体流速（mL/min):载气（N2) 55,尾吹气25,氢气45,空气500;
[0096]进样量：1μL;
[0097] 保留时间（min):噻虫嗪约1. 2,内标物（二十二烷）约2. 2,联苯菊酯约3. 1。
[0098] 上述操作参数是典型的。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果。典型的试样溶液气相色谱图见图1，图中标号分别为一噻虫嗪；2-内 标物（二十二烧）；3-联苯菊酯。
[0099]2· 4. 5测定步骤
[0100] 2. 4. 5. 1标样溶液的配