一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于元素定量分析技术领域，具体涉及一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素 含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 耐候钢，即耐大气腐蚀钢，耐候钢由普碳钢添加少量铜、镍等耐腐蚀元素而成，具 有优质钢的强韧、塑延、成型、焊割、磨蚀、高温、抗疲劳等特性；耐候性为普碳钢的2~8倍， 涂装性为普碳钢的1. 5~10倍。同时，它具有耐锈，使构件抗腐蚀延寿、减薄降耗，省工节能 等特点。耐候钢主要用于铁道、车辆、桥梁、塔架等长期暴露在大气中使用的钢结构。用于 制造集装箱、铁道车辆、石油井架、海港建筑、采油平台及化工石油设备中含硫化氢腐蚀介 质的容器等结构件。因此对耐候钢的主要化学成分硅、锰、磷、镍、铬含量的快速、准确分析 就十分重要。
[0003] 耐候钢的合金成分及重量百分比含量为：C :0. 12~0. 21%、Si :0. 2~2. 0%、Μη : 0· 7 ~2. 0%、S 彡 0· 036%、Ρ 彡 0· 10%、Cu :0· 10 ~0· 40%、Α1〈0· 2%，其余为 Fe 和微量杂质。 耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量需要使用光度法来分析，每种元素要单独配制化学试剂，采 用各自的方法来分析，劳动成本较高，对环境污染较大。目前国内对耐候钢化学分析检测没 有国家标准，也没有等离子体原子发射光谱法同时测定这5种元素的方法。为了准确又快 速地对耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬这5种元素含量进行分析，研究等离子体原子发射光谱法 测定耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量具有重要的意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种耐候钢中娃、猛、磷、镍、铬含量的测定方法。
[0005] 本发明的目的是这样实现的，一种耐候钢中娃、猛、磷、镍、铬含量的测定方法，包 括以下步骤： 步骤（1)工作曲线所用标准储备溶液的配制： A、 配制100 yg/mL娃标准储备溶液； B、 配制100 yg/mL猛标准储备溶液； C、 配制100 yg/mL磷标准储备溶液； D、 配制100 yg/mL镍标准储备溶液； E、 配制100 yg/mL铬标准储备溶液； 步骤（2)工作曲线溶液的配制： a、 在6个100mL容量瓶中分别加入40~50 mL盐酸和硝酸混合酸； b、 在步骤a 6个容量瓶中，每个容量瓶分别加入0mL、0. 50mL、l. 00mL、2. 00mL、4. OOmL 和6. OOmL的步骤（1) A、B、C、D和E中的标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀； 步骤（3)配制1000 yg/mL试样：取耐候钢待测试样，加入盐酸和硝酸混合酸， 30~50°C下溶解10~20min，冷却至20~25°C，用蒸馏水定容，摇匀，得到试样溶液； 步骤（4)等离子体原子发射光谱检测：开启等离子体原子发射光谱仪，选择硅、锰、磷、 镍、铬元素的最佳分析谱线，依次测定工作曲线溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度，并 绘制各元素的光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱 强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液硅、锰、磷、镍、铬各元素的含量。
[0006] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供的测定方法，硅、锰、磷、 镍、铬5种元素只需要溶样一次就可以完成5个元素的同时测定，需要的化学试剂较少，对 环境污染小，降低了劳动成本，提高了分析速度。本发明方法操作简便、快速，分析成本低， 其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量 的定量分析检测。
【具体实施方式】
[0007] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制， 基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0008] 本发明利用等离子体原子发射光谱仪可以多元素同时测定的优势，在元素周期表 中选择5种元素及相应的谱线，建立一个分析方法来同时测定样品。
[0009] 步骤（1)配制5种标准溶液优选配制方法如下： A、配制100 μ g/mL硅标准储备溶液：称取0. 10~0. llg二氧化硅，置于装有2. 5~3. 5g 无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再盖l~2g无水碳酸钠，将铂坩埚先于100~200°C加热，再于 900~1000°C加热10~20min，保温5~10min，取出，冷却至10~30°C得到熔块，用盛有0~5°C蒸 馏水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，溶液移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混 勾，贮存。
[0010] 步骤A中过量的碳酸钠保证二氧化硅在高温下完全反应制备硅酸钠，虽然配制硅 标准储备液时碳酸钠过量，但其不会影响检测结果。
[0011] B、配制100 μ g/mL锰标准储备溶液：称取0. 10~0. llg清洗并干燥后的电解锰，置 于烧杯中，加20~25 mL硝酸，加热至90~100°C溶解，除去氮氧化物，取下冷却至10~30°C，移 入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀；所述的硝酸为浓硝酸与蒸馏水1:2~4混合 得到； C、 配制100 μ g/mL磷标准储备溶液：称取0. 43~0. 44g预先于100~110°C烘到恒量并保 存于干燥器中的磷酸二氢钾，溶于蒸馏水后，移入l〇〇〇mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度， 混匀； D、 配制100 μ g/mL镍标准储备溶液：称取0. 10~0. llg金属镍于400 mL烧杯中，加入 50~55mL硝酸，加热至40~60°C溶解后，然后冷却至10~30°C，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏 水稀释至刻度，混匀；所述的硝酸为浓硝酸与蒸馏水1 :2~4混合得到； E、 配制100 μ g/mL铬标准储备溶液：称取0. 28~0. 29g预先经140~160°C烘0. 5~1. 5h 的基准重铬酸钾，加蒸馏水溶解后，移入l〇〇〇mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； 本发明采用的二氧化硅、电解锰、金属镍、基准磷酸二氢钾、重铬酸钾的纯度均在99. 9% 以上。
[0012] 本发明根据耐候钢的特点，采用盐酸-硝酸混合酸来溶解样品，既能保证样品溶 解完全，又能减小溶样酸对仪器的腐蚀和危害；步骤（1)和（3)所述的盐酸和硝酸混合酸 配制方法为：将浓盐酸和浓硝酸缓慢滴加到蒸馏水中，浓盐酸、浓硝酸与水的体积比为1 : 2~4 :11~13 〇
[0013] 步骤（2)配制工作曲线溶液时，不需要加入铁基体，能够节省资源，节约检测时间。
[0014] 步骤（3) 1000 yg/mL试样优选配制方法为：取0. 10~0. llg耐候钢待测试样，加 入30~50mL盐酸和硝酸混合酸，30~50 °C下溶解10~20min，冷却至10~30 °C，用蒸馏水定容至 100 mL，摇匀，得到试样溶液； 所述的硅、锰、磷、镍、铬元素的最佳分析谱线分别为：硅为251. 611nm、锰为 257. 610nm、磷为 178. 284nm、镍为 231. 604nm、铬为 267. 716nm。
[0015] 所述的等离子体原子发射光谱仪工作条件是：氩气作为载气，载气流量为 0· 40~(λ 50L/min，射频功率为1100~1200w，雾化压力为25~27psi，辅助气流量为(λ 4~(λ 6L/ min，栗速为120~140rpm，积分时间为5~15s。
[0016] 本发明提供的测定方法，硅、锰、磷、镍、铬5种元素只需要溶样一次就可以完成5 个元素的同时测定，准确度高、简单快速。
[0017] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0018] 1、浓盐酸(密度为 1. 19g/mL); 2、 浓硝酸(密度为1.42g/mL); 3、 硝酸（1+3):量取50mL浓硝酸加入到盛有150mL蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅匀，储于 试剂瓶中。
[0019] 4、盐酸和硝酸混合酸（1+3+12):预先量取1440mL蒸馏水于3000mL烧杯中，量取 120mL浓盐酸和360mL浓硝酸加入到烧杯中，用玻棒搅勾，储于试剂瓶中。
[0020] 5、以上试剂盐酸、硝酸为分析纯试剂，水或蒸馏水均为二次去离子水。
[0021] 步骤（1):工作曲线所用标准储备溶液的配制： A、100 μ g/mL硅溶液的配制：称取0. 1070g二氧化硅（99. 9%以上)，置于有3. 0g无水 碳酸钠的铂坩埚中，上面再盖1. 5g无水碳酸钠，将坩埚先于100°C加热，再置于950°C高温 处加热20min，呈透明状态，保持5min，取出，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全 溶解，取出坩埚，溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存。
[0022] B、100 μ g/mL锰溶液的配制：称取0. 1000g清洗并干燥后的电