闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法。
【背景技术】
[0002] 闪镀镍就是在很短时间内在钢板工件上镀上一层镍，其过程采用较大的阴极电流 密度，主要用于钢板工件镀铬前或镀其他贵金属前的打底，以保证镀层与工件基体的结合 力。
[0003] 由闪镀镍工艺得到的镀锌板作为一种高附加值产品，其特点是镍镀层硬度较高， 同时电极电位比铁正，被广泛应用于防护装饰性镀层的底层或中间镀层，在工件基板上薄 薄的生成镍后，再镀一层锌，可以提高工件的耐腐蚀性和涂装性，主要应用于汽车业和家电 业。闪镀镍工艺在生产中对闪镀镍液的镍、铁、锌等元素要严格控制，因此做好闪镀镍液成 份检测，使闪镀镍工艺得到更好控制，对提高闪镀镍工件的质量相当重要。目前尚无闪镀镍 液中镍、铁、锌含量测试的方法披露，也无现行资料可参考，只有闪镀镍液中镍、铁、锌含量 的控制指标，因此建立闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量联合测定方法具有重要的意义。目前在 生产中闪镀镍液的各指标定为：铁含量彡2000mg/L、锌含量彡1000mg/L、镍含量约80g/L左 右。如将上述三种元素各自分开测定的话，工作量大、周期长、不能用于很好地指导闪镀镍 工艺的生产控制。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定 方法，本方法提出了闪镀镍溶液中的镍、铁、锌含量运用ICP-AES法进行联合测定，具有快 速、准确、简便的特点，满足生产工艺和试验室检测的要求。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法包括如 下步骤： 步骤一、标准溶液的配制，准确称取20. 0000克高纯金属镍置于500mL的烧杯中，加入 IOOmL (1+1)HN03，在电炉上加热分解，溶解完全后，用水稀释到1000 mL的容量瓶中，摇匀， 制成镍浓度为20g/L的标准溶液； 步骤二、样品的取样量，准确移取5. OOmL闪镀镍溶液至1000 mL的容量瓶中，加入IOmL 的HNO3并不断摇动，采用水稀释到刻度待用，加入IOmL的HNO3使一些沉淀颗粒溶解和防止 闪镀镍溶液中铁由于酸度不够水解而产生沉淀，此时样品中由于共沉淀现象的影响，镍、锌 元素的测定也会偏低； 步骤三、标准曲线的制作，在5个1000 ml容量瓶中分别加入0. 0ml、15. 0ml、20. 0ml、 25. 0ml、30.0 mL 镍浓度为 20g/L 的标准溶液，再分别加入 0. 0ml、2. 0ml、4. 0ml、6. 0ml、8. OmL 铁、锌浓度分别为lg/L的标准溶液，各容量瓶加 IOmL的HNO3不断摇动，用去离子水稀释至 刻度，各容量瓶中镍的浓度分别对应为〇. 〇g/L、0. 3g/L、0. 4g/L、0. 5g/L、0. 6g/L ;各容量瓶 中铁、锌的浓度分别对应为〇mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L，在ICP-AES光谱仪上，于选 定的测定条件下对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标 为谱线强度的标准曲线，标准曲线的线性度大于0. 9990 ; 步骤四、在ICP-AES光谱仪上，于选定的测定条件下对样品中镍、铁、锌元素进行测定， 分别得到样品中镍、铁、锌元素的谱线强度，样品中镍、铁、锌元素的谱线强度对照标准曲线 得到样品中镍、铁、锌元素的浓度。
[0006] 进一步，上述步骤二中样品的PH值为1。
[0007] 进一步，ICP-AES光谱仪分别在镍波长221. 6nm、铁波长238. 2nm、锌波长206. 2nm 处测定镍、铁、锌元素的谱线强度。 由于本发明闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法采用了上述技术方案，即本方 法首先配制镍浓度为20g/L的镍标准溶液，闪镀镍溶液样品取样，在5个容量瓶中分别加入 不同容量的镍标准溶液、不同容量的浓度为lg/L的铁、锌标准溶液，加硝酸摇动后用水稀 释，各容量瓶分别对应不同的镍、铁、锌浓度，采用ICP-AES光谱仪对各容量瓶中镍、铁、锌 的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标为谱线强度的标准曲线，标准曲线的线性 度大于0.9990 ;采用ICP-AES光谱仪对样品中镍、铁、锌元素进行测定，分别得到样品中镍、 铁、锌元素的谱线强度，样品中镍、铁、锌元素的谱线强度对照标准曲线得到样品中镍、铁、 锌元素的浓度。本方法提出了闪镀镍溶液中的镍、铁、锌含量运用ICP-AES法进行联合测 定，具有快速、准确、简便的特点，满足生产工艺和试验室检测的要求。
【具体实施方式】
[0008] 本发明闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法包括如下步骤： 步骤一、标准溶液的配制，准确称取20. 0000克高纯金属镍置于500mL的烧杯中，加入 IOOmU 1+1) HNO3，在电炉上加热分解，溶解完全后，用水稀释到1000 mL的容量瓶中，摇匀，制 成镍浓度为20g/L的标准溶液；该标准溶液在配制过程中如发现有残渣和不溶物时，需过 滤后采用丁二酮肟重量法进行标定；由于闪镀镍溶液中镍含量为80g/L左右，而目前市场 上镍标准溶液最高只有lg/L，制作标准曲线时需加镍标准溶液的量较大，这样标准曲线中 的酸度不能控制，另外成本也太高，因此采用上述的镍标准溶液配制方法，其中（1+1)HNO 3 为1体积硝酸和1体积水； 步骤二、样品的取样量，准确移取5. OOmL闪镀镍溶液至1000 mL的容量瓶中，加入IOmL 的HNO3并不断摇动，采用水稀释到刻度待用；该闪镀镍溶液样品稀释了 200倍，加入IOmL 的HNO3使一些沉淀颗粒溶解和防止闪镀镍溶液中铁由于酸度不够水解而产生沉淀，此时样 品中由于共沉淀现象的影响，镍、锌元素的测定也会偏低；样品的取样量是一个较复杂的工 作，样品量取多了会增加测定时的化学和物理干扰，降低测定的准确度；样品量取少了会降 低测定的灵敏度，也会降低测定的准确度；通过大量实验，按上述取样量操作；另外闪镀镍 溶液中主要介质是硫酸和镍，通过对样品200倍的稀释，试验发现硫酸的影响已消除。可以 不考虑，在镍基体干扰试验后，发现也没有影响； 步骤三、标准曲线的制作，在5个1000 ml容量瓶中分别加入0. 0ml、15. 0ml、20. 0ml、 25. 0ml、30.0 mL 镍浓度为 20g/L 的标准溶液，再分别加入 0. 0ml、2. 0ml、4. 0ml、6. 0ml、8. OmL 铁、锌浓度分别为lg/L的标准溶液，各容量瓶加 IOmL的HNO3不断摇动，用去离子水稀释至 刻度，各容量瓶中镍的浓度分别对应为〇. 〇g/L、0. 3g/L、0. 4g/L、0. 5g/L、0. 6g/L ;各容量瓶 中铁、锌的浓度分别对应为〇mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L，在ICP-AES光谱仪上，于选 定的测定条件下对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度