一种差分真空计测量材料气体渗透率的装置及其测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电机器件、食品、药品等物体的封装材料的气体渗透率测量技术领域， 具体公开了一种差分真空计测量材料气体渗透率的装置及其测量方法。
【背景技术】
[0002] 电子器件、食品、药品等物品需要具有低的气体渗透率的包装或封装材料，以防止 在使用和存储过程中，有害气体进入器件内（如有机电致发光器件），导致器件的性能或寿 命下降；或防止有害气体进入食品和药品的包装中，导致食品和药品变质；或防止食品或 药品的材料蒸气逸出包装外，导致食品和药品的品质下降或失效。
[0003] 要设计和制造出满足使用和存储要求的电子器件、食品和药品的封装或包装材 料，就必须具备对这些封装或包装材料的气体渗透率进行测量的设备和测量方法。
[0004] 测量材料的气体渗透率的方法有很多种，其中一种是利用质谱测量技术来测 量材料的气体渗透率，见美国专利US 4944180 A、中国专利ZL 200810045129. 9和ZL 201310026422. 1。这类装置具有测量灵敏度高，测量速度快的特点，但价格比较昂贵。另外 一种方法是利用压差变换器作为传感器来测量薄膜的渗透率，如中国专利CN104729973A。 这个设计较好地解决了测量系统的放气对测量准确性的影响问题，但存在以下缺点：
[0005] (1)所采用的压差传感器一压差变换器能测量的压强差最小为IPa量级，当薄膜 的气体渗透率很小，产生的压差小于IPa量级时就无法测量了，限制了测量灵敏度的提高。
[0006] (2)没有考虑如何消除薄膜放气对测量准确性的影响，而实际工作中被测薄膜大 多是有机材料，放气速率比较高，对测量准确性的影响比较大。
[0007] (3)测量室和基准室通到真空栗的抽气管道是串联的，中间还有一个真空阀，使得 真空系统对测量室和基准室的有效抽速相差很大，导致在烘烤除气过程中，两个室被抽除 的气体流量不相等，除气效果不均衡，在烘烤除气过程完成后，两个室的本底压强和放气量 必然不相等，即使没有渗透气体进入测量室，也会产生压差，从而产生测量误差。
【发明内容】
[0008] 本发明为了解决现有技术存在的测量灵敏度低的问题，而提供一种差分真空计测 量材料气体渗透率的装置及其测量方法，克服了现有压差法测量的缺点，能够测量更低的 压差，提高测量的灵敏度；同时能够消除被测薄膜放气现象，以及消除测量室和基准室放气 量不均匀现象对薄膜渗透率测量准确性的影响，从而提高测量精度。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
[0010] 一种差分真空计测量材料气体渗透率的装置，其特征在于，包括气源、放气测量 室、参考薄膜室、差分放大器和真空计，所述气源经管道和减压阀连接有气体室，所述气体 室连通有用于放置被测薄膜的渗透室，所述渗透室配设有渗透室加热器，所述渗透室连通 有积累室，所述积累室配设有积累室加热器，所述积累室连接有真空规A，真空规A的信号 端与差分放大器的一输入端电连接，放气测量室连接有真空规B，真空规B的信号端与差分 放大器的另一输入端电连接；差分放大器的输出端与真空计的信号输入端电连接；所述放 气测量室还与用于放置参考薄膜的参考薄膜室连通，所述放气测量室和参考薄膜室分别配 设有放气测量室加热器和参考薄膜室加热器；所述气体室、积累室、放气测量室和参考薄膜 室分别经气体室抽气阀、积累室抽气阀、放气测量室抽气阀和参考薄膜室抽气阀连通有高 真空栗，所述高真空栗经低真空阀连通有低真空栗。
[0011] 所述渗透室与参考薄膜室的材质、结构和尺寸相同；所述被测薄膜与参考薄膜的 材质和尺寸相同；所述被测薄膜的边缘与渗透室的内壁之间为真空密封，所述参考薄膜的 边缘与参考薄膜室的内壁之间为真空密封。
[0012] 所述积累室与放气测量室的材质、结构和尺寸均相同。
[0013] 所述真空规A与真空规B为同一种类并且为同一型号的真空规。
[0014] 所述真空规为高压强电离规、电阻规、热偶规或者薄膜电容规中的一种。
[0015] 所述差分放大器的输入端配设有单端-双端输入切换装置。
[0016] 所述高真空栗为涡轮分子栗、油扩散栗或者低温冷凝栗，所述低真空栗为旋片式 机械栗。
[0017] 所述气体室抽气阀、积累室抽气阀、放气测量室抽气阀和参考薄膜室抽气阀均为 尚真空阀。
[0018] -种差分真空计测量材料的气体渗透率的装置的测量方法，其特征在于，包括以 下步骤：
[0019] 步骤1 :将待测量的被测薄膜密封在渗透室中，将与被测薄膜材料和尺寸相同的 参考薄膜密封在参考薄膜室中；
[0020] 步骤2 :开启气体室抽气阀、积累室抽气阀、放气测量室抽气阀和参考薄膜室抽气 阀，开启低真空栗和低真空阀对整个系统抽低真空；
[0021] 步骤3 :当压力表读数为0大气压时，开启真空计，差分放大器设置为单端输入模 式，真空计单独测量真空规A或真空规B ;
[0022] 步骤4 :当真空计读数小于IOOPa时，开启高真空栗，对整个系统抽高真空；
[0023] 步骤5 :当真空计读数小于10 2Pa量级时，开启渗透室加热器、参考薄膜室加热器、 积累室加热器和放气测量室加热器进行烘烤除气；
[0024] 步骤6 :关闭积累室加热器和放气测量室加热器；调节渗透室加热器和参考薄膜 室加热器的加热器温度至特定的温度；
[0025] 步骤7 :积累室和放气测量室温度降到室温，真空计读数减小到10 4Pa量级；
[0026] 步骤8 :差分放大器切换至双端输入模式，真空计同时对真空规A和真空规B的信 号进行差分测量，记录真空计的读数PD;
[0027] 步骤9 :关闭气体室抽气阀、积累室抽气阀、放气测量室抽气阀和参考薄膜室抽气 阀；然后立即开启减压阀，把气源充入到气体室中，使气体室中的压强P 2达到1大气压时关 闭减压阀，设此时为t = 0;
[0028] 步骤10 :记录真空计读数P的变化与渗透时间t的数值；
[0029] 步骤11 :设P-P。= P ^ P1随时间t变化的函数关系为：
[0031] 上式中：P「气体室3内的气体压强；
[0032] k一气体对被测薄膜8的渗透系数
[0033] A-被测薄膜8的渗透面积
[0034] d-被测薄膜8的厚度
[0035] V-积累室10的体积；
[0036] 步骤12:由步骤11中的公式求出k值，再根据如下公式计算出渗透率Q(g/ m2day)；
[0038] 上式中：μ-气体的摩尔质量
[0039] R-气体普适常数
[0040] Τ-温度。
[0041] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0042] 本发明在作为压差测量基准的放气测量室端，设置一个结构尺寸与渗透室完全相 同的参考薄膜室，其中安装一个与被测薄膜完全相同的参考薄膜，其放出的气体引入放气 测量室，所产生的压强成为压差基准的一部分，从而在测量中可以被抵消掉，提高了测量的 准确性。
[0043] 渗透室和放气测量室与真空栗之间的抽气管道是并联的，且管道尺寸相同，使真 空栗对两个室的有效抽速完全相同，渗透率测量过程中两个室的放气量和本底压强基本 相等，不会产生压差，最大限度的消除了两个室放气因素的影响，提高了渗透率测量的准确 性。
[0044] 本发明中的电离真空规采用高压强电离真空规，这种真空规的压强测量范围是 IO3Pa-IO4Pa,用这样的两个真空规、差分前级放大器和电离真空计，构成一个可测量10 3Pa 量级压差的高灵敏度压差传感器，能够显著提高渗透率测量的灵敏度。
【附图说明】
[0045] 图1是本发明的结构示意图；
[0046] 图中标记：1、气源，2、减压阀，3、气体室，4、压力表，5、气体室抽气阀，6、渗透室加 热器，7、渗透室，8、被测薄膜，9、积累室加热器，10、积累室，11、真空规Α，12、积累室抽气阀， 13、真空规Β，14、放气测量室，15、放气测量室加热器，16、参考薄膜室，17、参考薄膜，18、参 考薄膜室加热器，19、参考薄膜室抽气阀，20、放气测量室抽气阀，21、差分放大器，22、真空 计，23、低真空栗，24、低真空阀，25、高真空栗。
【具体实施方式】
[0047] 下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分 实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出 创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
[0048] 结合附图，本发明的差分真空计测量材料气体渗透率的装置，包括气源1、放气测 量室14、参考薄膜室16、差分放大器21和真空计22 ;其中，本发明的气源可以为装有被测 气体的贮气瓶，所述气源1经管道和减压阀2连接有气体室3,气体室配设有压力表4,用于 检测气体室内的压强，所述气体室3连通有用于放置被测薄膜8的渗透室7,所述渗透室7 配设有渗透室加热器6,所述渗透室7连通有积累室10,所述积累室10配设有积累室加热 器9,所述积累室10连接有真空规All，真空规All的信号端与差分放大器22的一输入端 电连接，放气测量室14连接有真空规B13,真空规B13的信号端与差分放大器22的另一输 入端电连接；差分放大器22的输出端与真空计22的信号输入端电连接；所述放气测量室 14还与用于放置参考薄膜17的参考薄膜室16连通，所述放气测量室14和参考薄膜室16 分别配设有放气测量室加热器15和参考薄膜室加热器18 ;所述气体室3、积累室10、放气 测量室14和参考薄膜室16分别经气体室抽气阀5、积累室抽气阀12、放气测量室抽气阀20 和参考薄膜室抽气阀19连通有高真空栗25,所