一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯 的检测方法。
【背景技术】
[0002] 织物柔软剂最早在1955年左右出现在美国市场，60年代中期进入了欧洲和日本 市场，现在已经扩展到世界上许多国家。常用的柔软剂是双十八烷基二甲基氯化铵，但它 只适用于低浓度产品（4%~8%)，另外它的生物降解性很差。近年来，随着世界"绿色运 动"的开展和人们环保意识的提高，各国都致力于研发环保型的新的柔软剂品种，主要为 酯基胺类和酯基季铵盐类，因其易于生物降解，性能优良而备受欢迎，是新一代的绿色柔 软剂。
[0003] 三乙醇胺酯季铵盐是近年来合成的新一代阳离子表面活性剂，它作为双十八烷基 二甲基氯化铵的替代品，具有优良的生物降解性、抗静电性和柔顺性。三乙醇胺酯季铵盐是 用三乙醇胺酯与硫酸二甲酯（DMS)季铵化制得。
[0004] 由于三乙醇胺酯季铵盐存在热不稳定性，并在气相中容易分解，所以采用液相色 谱分析。有用氰基柱蒸发光散射检测器测定酯基季铵盐，分离效果不佳。还有用苯基柱蒸 发光散射检测器测定三乙醇胺酯和季铵盐，但是操作复杂，分析条件困难。也有用反相高效 液相色谱法-氰基柱配合电雾式检测器测定，但样品前处理过程繁琐且费时，并且只分离 出了单双酯季铵盐混合物与三酯季铵盐，没有将季铵盐中的单、双酯季铵盐分开。
【发明内容】
[0005] 基于此，本发明的目的是提供一种简便快捷的三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的 检测方法。
[0006] 具体的技术方案如下：
[0007] -种三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯的检测方法，包括如下步骤：
[0008] (1)供试品溶液的配制
[0009] 精确称取三乙醇胺酯季铵盐样品，用流动相定容，微孔过滤膜过滤后得供试品溶 液；
[0010] ⑵测定
[0011] 吸取定量环2~3倍的供试品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，面积归一法定 量，即得；
[0012] 其中色谱条件为：色谱柱为键合官能团氨丙基为固定相的XB-NH2;柱温为室温； 流动相为体积比500-550:400-450:45-55:50-100的异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇；流 速为 0· 2-0. 8mL/min ;检测波长：210-220nm。
[0013] 在其中一个实施例中，所述三乙醇胺酯季铵盐的分子式为：[(Rcoochch2) xNCH3 (CH2CHOH) 3 x] +CH3SO4，其中 R 为 C11-C19烷基，X 为 1、2 或 3。
[0014] 在其中一个实施例中，所述流动相为体积比550:400:50:50的异丙醇：正己烷：四 氢呋喃：甲醇。
[0015] 在其中一个实施例中，所述色谱柱为ΧΒ-ΝΗ25μπι 4.6*250mm色谱柱串联 ΧΒ-ΝΗ22· 5 μ m 4. 6*250mm 色谱柱。
[0016] 在其中一个实施例中，所述流速为0· 5mL/min。
[0017] 在其中一个实施例中，所述检测波长为210nm。
[0018] 在其中一个实施例中，所述微孔过滤膜为0. 45 μπι的有机系微孔过滤膜。
[0019] 本发明的原理及优点如下：
[0020] 本发明采用正相高效液相色谱法，氨基柱配合紫外检测器测定三乙醇胺单、双、三 酯季铵盐的含量，该方法适用于三乙醇胺酯季铵盐生产过程中单、双、三酯的测定。
[0021] 本发明的优点：
[0022] 1、使用一般实验室通用、价格相对便宜的高效液相-紫外检测器，测定成本低廉。
[0023] 2、操作方便简单，测定时间短。
[0024] 3、双氨基柱串联，使各组份能达到较好的分离效果；
[0025] 4、各组分含量重复性好。
【附图说明】
[0026] 图1为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇： 正己烷：四氢呋喃：甲醇=550 :400 :50 :50);
[0027] 图2为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（色谱条件：单柱，流动相：异丙醇：正己 烧=1 :1);
[0028] 图3为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇： 正己烧=1 :1);
[0029] 图4为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇： 正己烷：四氢呋喃=475:475 :50);
[0030] 图5为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇： 正己烷：四氢呋喃= 300:650:50);
[0031] 图6为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇： 正己烷：四氢呋喃= 500:400:50);
[0032] 图7为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（色谱条件：双柱串联，流动相：异丙醇： 正己烷：四氢呋喃：甲醇=500:400:50:50);
[0033] 图8为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（进样浓度为：0· 004g/mL);
[0034] 图9为三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图（进样浓度为：0.0 Olg/mL);
[0035] 图10为DAD (二极管阵列检测器）分离谱图；
[0036] 图11为LC-MS检测的第一组份（保留时间11. Omin)的质谱图；
[0037] 图12为LC-MS检测的第二组份（保留时间11. 7min)的质谱图；
[0038] 图13为LC-MS检测的第三组份（保留时间12. 4min)的质谱图。
【具体实施方式】
[0039] 以下通过实施例对本申请做进一步阐述。
[0040] 1、实验药品与仪器
[0041] 1.1正己烷、异丙醇 色谱纯
[0042] 1.2四氢咲喃、甲醇 色谱纯
[0043] 1.3三乙醇胺酯季铵盐 市售、自制
[0044] 1. 4超声波清洗器
[0045] 1. 5精密度为0. 0001克的电子天平、移液管、量筒、容量瓶
[0046] 1. 6 0. 45um的有机系溶剂过滤器
[0047] 1. 7岛津LC-10AT高效液相色谱仪，Sro-20A检测器（紫外检测器，定量环20 μ L)
[0048] I. 8ΧΒ-ΝΗ2 5 μ m 4. 6*250mm 色谱柱
[0049] I. 9XB-NH2 2· 5 μ m 4. 6*250mm 色谱柱
[0050] 2、色谱条件与准备
[0051] 2.1流动相配制：
[0052] 将异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇四种溶剂按体积比550 :400 :50 :50的比例配 成流动相，用0. 45 μ m有机系过滤膜过滤，然后超声15分钟。
[0053] 2. 2样品处理：
[0054] 准确称取0. 025g(精确到0.0 OOlg)样品至25mL容量瓶中，用流动相定容。有机 系样品过滤器过滤，待用。
[0055] 2. 3色谱条件：
[0056] 二根色谱柱串联：
[0057] XB-NH25um 4. 6*250mm 色谱柱与 ΧΒ-ΝΗ22· 5um 4. 6*250mm 色谱柱串联
[0058] 流动相：异丙醇：正己烷：四氢呋喃：甲醇=550 :400 :50 :50。
[0059] 检测波长：2IOnm
[0060] 流速：0· 5mT,/mi η
[0061] 柱温：常温
[0062] 3、操作步骤：
[0063] 3· 1取50 μ L处理后的样品（见2. 2)按HPLC分离条件（见2. 3)进样，面积归一 法定量，连续两次进样，取平均值，两次结果绝对值5 0. 5%。
[0064] 3. 2三乙醇胺酯季铵盐的HPLC色谱图如图1所示，按出峰的顺序分别为三酯、双 酯、单酯。
[0065] 4、条件的筛选：
[0066] 4. 1柱子的选择：
[0067] 色谱条件：流动相为异丙醇：正己烷=1 :1 ;检测波长：210nm ;流速0. 4mL/min。
[0068] 4. 1. 1ΧΒ-ΝΗ25 μ m 4. 6*250mm 色谱柱或 ΧΒ-ΝΗ22· 5 μ m 4. 6*250mm 色谱柱，谱图