一种烟叶中淀粉含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种淀粉含量的测定方法，适用于烟叶中的淀粉含量的测定，尤其适 用于烘烤后烟叶中淀粉含量的测定，具体的说，涉及一种烟叶中淀粉含量的测定方法，属于 烟叶常规化学成分检测分析领域。
【背景技术】
[0002] 淀粉是烟草中的一种重要化学成份，鲜烟叶经过烘烤和调制过程后，大部分淀粉 被降解为还原糖，但烟叶中仍含有一定量的淀粉，影响了烟叶的内在品质。烟叶中淀粉的存 在，一方面影响烟叶的燃烧速度和完全性，另一方面淀粉燃烧时产生的焦糊气味，影响烟叶 的香吃味。因此测定烟叶中的淀粉含量对提尚烟草制品的品质具有重要意义。
[0003] 淀粉分子量大，结构复杂，分离比较困难，长期以来被认为是烟叶中较难测定的化 学成分之一。目前测定烟叶中的淀粉含量，主要方法有酸水解法、酶水解法、碘显色法、高效 液相色谱法等。其中，酸水解法、酶水解法和高效液相色谱法都是将淀粉分解后，测定还原 糖的量，再换算成淀粉的含量，操作步骤多，分析效率低。碘显色法需要加热沸腾提取淀粉， 不需要将淀粉分解，操作简单，但每个样品测试都需人工操作，分析效率低。
[0004] 高氯酸振荡提取淀粉-连续流动分析法测定淀粉含量的方法，提取步骤简单，淀 粉测定可以批量进行，是将碘显色法自动化，检测速度快，分析效率高，适用于烟叶中淀粉 含量的快速批量测定。
[0005] 中国专利CN201110129246. 5公开了一种烟草中淀粉含量的检测方法，将烟草中 的淀粉首先用淀粉酶酶解，糖化酶糖化，得到酶解液。在菲林试剂A液和B液共同作用下生 成Cu 2O,加入硫酸（2mol/L)和硫酸铁氨溶解，在电位滴定仪上用高锰酸钾标准溶液滴定测 定。包括样品处理、电位滴定及淀粉含量计算步骤，方法繁琐，效率低。
[0006] 中国专利CN200810237979. 9公开了一种检测烟草中淀粉含量的方法，该方法先 将烟草样品煮沸，再冷却、定容、过滤，最后通过连续流动分析仪检测淀粉含量。在样品前处 理过程中，该方法没有去除影响淀粉测定结果的干扰物质，会影响检测结果的准确性。
[0007] 2005年12月刊登在《烟草农业科学》上的论文"高氯酸萃取一连续流动法测定烟 草中的淀粉含量"公开了一种采用高氯酸萃取一连续流动法测定烟草中淀粉含量的方法。 采用该方法检测淀粉含量，高氯酸提取采用不间断搅拌的方式，提取后要转移、定容、摇匀、 过滤，每一个样品都要人工操作，操作费工费时，且易导致结果出现误差。
【发明内容】
[0008] 本发明所要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种烟叶中淀粉含量的测定方 法，可实现自动化进样检测，具有检测效率高、结果准确、操作简单的优点，尤其是样品处理 阶段效率大大提升，提高了至少2倍；检测相对标准偏差在58. 65%-65. 21%之间，样品添加 回收率平均为98. 65%。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种烟叶中淀粉含量的测定方法，其 特征在于：所述测定方法包括样品前处理步骤和连续流动分析步骤。
[0010] 以下是对该技术方案的进一步改进。
[0011] 所述样品前处理步骤包括：称取样品0.4 g，放入锥形瓶中，加入25 mL 80%乙 醇-饱和氯化钠溶液，180 r/min振荡提取30min，得提取液。
[0012] 将提取液6000 r/min离心5 min，弃除上清液后，用15 mL质量分数40%的高氯酸 溶液洗涤沉淀2次，得中间物。
[0013] 将中间物用10 mL质量分数40%的高氯酸溶液重悬沉淀，180 r/min振荡提取30 min，再6000 r/min离心5 min，取上清液稀释20倍，得待分析物。
[0014] 所述连续流动分析步骤包括流动试剂配置，流动试剂包括高氯酸溶液、碘化钾溶 液、碘酸钾溶液和洗针液。
[0015] 所述高氯酸溶液的配制：量取质量分数70%~72%高氯酸9. 3 mL，用水定容至1000 mL〇
[0016] 所述碘化钾溶液的配置：称取碘化钾8. 3 g，用水溶解，定容至1000 mL。
[0017] 所述碘酸钾溶液的配置：称取碘酸钾0. 0535 g，用水溶解，定容至1000 mL，加入 0.1 mL质量体积分数30%的聚氧乙烯月桂醚溶液。
[0018] 所述洗针液的配置：量取质量分数70°/『72%的高氯酸64 mL，加入无水乙醇50 mL， 用水定容至1000 mL。
[0019] 所述连续流动分析步骤包括：在蠕动栗的作用下，样品溶液与高氯酸溶液、蒸馏水 和气泡经第一液体混合圈混合，得初次混合液，初次混合液与碘化钾溶液经第二液体混合 圈混合均匀，得二次混合液，二次混合液再与碘酸钾溶液混合，此时在酸性条件下碘化钾与 碘酸钾反应生成碘，碘与样品溶液中的淀粉反应，经第三液体混合圈后，进入比色池，后经 信号捕捉转换系统到达数据处理系统。
[0020] 本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：不需要将淀粉进行酶 解和酸解，同时可以进行自动化进样检测，操作简单方便，检测效率高，结果准确，适用于样 品淀粉含量的批量测定。样品处理阶段效率大大提升，提高了至少2倍；检测相对标准偏差 在58. 65%-65. 21%之间，样品添加回收率平均为98. 65%。
[0021] 下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
【附图说明】
[0022] 附图1是本发明实施例中连续流动分析仪上淀粉的分析流程图。
【具体实施方式】
[0023] 实施例1，一种烟叶中淀粉含量的测定方法，包括以下步骤： 1、样品前处理。
[0024] a.样品粉碎及含水率测定。
[0025] 烟叶样品经烘箱低温40°C烘干后，用植物样品粉碎机研磨，收集样品测定其含水 率，用于最后淀粉含量的计算。
[0026] b.去除样品中干扰淀粉含量测定结果的单宁、色素等物质。
[0027] 称取样品0. 4 g，精确到0. 0001 g，将其放入50 mL锥形瓶中，加入25 mL 80%乙 醇-饱和氯化钠溶液，并置于摇床上，180 rpm/min振荡提取30min，取出锥形瓶，将提取液 转移至50 mL离心管中，用80%乙醇-饱和氯化钠溶液清洗锥形瓶，将提取液及样品全部转 移到离心管中，6000 rpm/min离心5 min，小心弃去上清液，用15 mL质量分数40%的高氯 酸溶液洗涤沉淀2次。
[0028] c.样品中淀粉的提取。
[0029] 用10 mL质量分数40%的高氯酸溶液重悬沉淀，并转移至50 mL锥形瓶中，置于摇 床上，180 rpm/min振荡提取30 min，取1.5 mL提取液于2 mL离心管中，6000 rpm/min离 心5 min，取上清液稀释20倍待检测分析。
[0030] 2、连续流动分析。
[0031] a.流动试剂配置。
[0032] 高氯酸溶液：量取质量分数70%~72%高氯酸9. 3 mL，用水定容至1000 mL。
[0033] 碘化钾溶液：称取碘化钾8. 3 g，用水溶解，定容至1000 mL。
[0034] 碘酸钾溶液：称取碘酸钾0. 0535 g，用水溶解，定容至1000 mL，加入0.1 mL质量 体积分数30%的聚氧乙烯月桂醚溶液。
[0035] 洗针液：量取质量分数70%~72%的高氯酸64 mL，加入无水乙醇50 mL，用水定容至 1000 mL〇
[0036] b.样品提取液在连续流动分析仪上的分析流程，如图1所示。
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