一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料成分的化学分析技术领域，具体涉及一种测定生铸铁中硅锰 磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法。
【背景技术】
[0002] 生铸铁，又称生铁或铸铁，一般是指含碳量在2%以上的铁的合金。根据生铁里碳 存在形态的不同，又可分为炼钢生铁、铸造生铁和球墨铸铁等几种。生铁含碳量尚，性能上 坚硬、耐磨、铸造性好，但脆、几乎没有塑性，可铸不可锻。生铸铁中除了含铁、碳外，还含有 硅、锰、磷等元素，基体情况复杂，影响生铸铁质量。有时为了有效提高生铸铁的性能，还会 添加一些必要元素。因此，有必要对其中的一些重要元素进行有效检测，控制其含量，以便 于有效监控生铸铁的质量。
[0003] 可见，化学成分是影响生铸铁质量的重要因素，为保证质量，建立正确的方法准 确分析其化学成分是非常必要的。目前，常规测定生铸铁中多元素的前处理通常采用盐 酸-硝酸低温溶解，冒烟至近干的方法，但该方法会造成硅酸脱水成硅胶析出，导致不能测 定硅含量。另外，常规的前处理方法还采用硫酸-硝酸溶解的方法，但是由于硫酸粘度较 大，显著影响试样的提升率，对ICP-AES的分析结果有极大影响。
[0004] 另外，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)，作为一种仪器分析方法，具 有同时进行多元素测定的优势，目前已用于分析测定生铸铁中某些元素。如肖勇等进行了 ICP-AES测定球墨铸铁中镧铈钇的研究。但生铸铁中主要基体元素是铁，分析的样品溶液中 基体元素含量高，存在基体效应。而且钢铁合金元素一般是富线元素，相互之间存在谱线部 分重叠或完全重叠干扰。可见，生铸铁中基体情况复杂，各种元素之间还彼此存在干扰，其 多元素同时测定存在诸多难点，仍需要进一步的研究与探索。
【发明内容】
[0005] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种测定生铸铁中硅锰磷 钼铜钛镁镧铈钇含量的方法，用于解决现有技术中缺乏分析速度快、分析结果准确的同时 测定生铸铁中娃、猛、磷、钼、铜、钛、镁、镧、铺、纪元素含量的方法的问题。
[0006] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁 镧铈钇含量的方法，包括以下步骤：
[0007] 1)样品前处理：称取样品加入硝酸，加热、溶解后冷却，再稀释、过滤后，获得样品 溶液；
[0008] 优选地，所述硝酸为硝酸水溶液。
[0009] 更优地，所述硝酸水溶液中浓硝酸与水的体积比为1:2-4。
[0010] 最优地，所述硝酸水溶液中浓硝酸与水的体积比为1: 3。
[0011] 所述浓硝酸为常规使用的市售浓硝酸，所述浓硝酸的质量浓度不小于95%，密度 为 1. 42g/mL。
[0012] 优选地，所述样品的加入重量与硝酸的加入体积的固液比为：l:90-110(g/ml)。
[0013] 更优选地，所述样品的加入重量与硝酸的加入体积的固液比为：1:100(g/ml)。
[0014] 优选地，所述加热温度为80-150°C。
[0015] 优选地，所述加热时间为45-90分钟。
[0016] 优选地，所述溶解要使样品完全溶解。
[0017] 优选地，所述冷却至室温。
[0018] 优选地，所述过滤使用中速滤纸过滤。
[0019] 2)校准溶液的配制：选取标准样品，重复步骤1)中处理过程，并加入待测元素，获 得校准溶液；
[0020] 所述标准样品为与分析样品基体相近且基本不含待测元素的纯生铸铁样品。
[0021] 所述待测元素为一定浓度含量的待测元素标准溶液。
[0022] 优选地，所述标准样品加入硝酸，加热、溶解后冷却，再加入待测元素，稀释、过滤 后，获得校准溶液。
[0023] 3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的校准溶液进行电感耦合等离 子体原子发射光谱仪（ICP-AES)检测，采用校准曲线法进行定量，获得样品溶液中硅、锰、 磷、钼、铜、钛、镁、镧、铺、E元素的含量。
[0024] 优选地，步骤3)中，所述校准曲线法包括以下步骤：
[0025]i、将步骤2)中获得的一系列不同浓度的校准溶液进行ICP-AES检测，分别获得 每种待测元素的分析线强度比与相应的待测元素的质量浓度的线性关系，绘制相应的校准 溶液工作曲线，分别计算得到10种待测元素的校准工作曲线的回归方程。
[0026] 更优地，所述校准曲线中，以每种待测元素的分析线强度比为纵坐标（Y轴），其相 应待测元素的质量浓度为横坐标（X轴）。
[0027] ii、将步骤1)中样品溶液及其空白溶液进行ICP-AES检测，将获得的样品溶液中 每种待测元素的分析线强度比，代入步骤i中相应待测元素的校准工作曲线的回归方程， 并根据校准溶液中相应待测元素的已知质量浓度，计算得到样品溶液中相应待测元素的质 量浓度。
[0028] 优选地，步骤3)中，所述ICP-AES的仪器检测条件为：
[0029] RF发射功率：750-1600瓦；冷却气（等离子气）：氩气；冷却气（等离子气）流 量：10-20升/分钟；雾化气（载气）：氩气；雾化气（载气）流量：0? 1-1. 5升/分钟；辅助 气：氩气；辅助气流量：〇. 1-2升/分钟；垂直观测高度：8-21毫米；冲洗时间：1-30秒；积分 时间：短波10-20秒，长波3-8秒；重复测量次数：2-5次；冲洗栗速：l-125rpm;分析栗速： l-125rpm;样品进样量：2-4ml。
[0030] 更优地，步骤3)中，所述ICP-AES的仪器检测条件为：
[0031] RF发射功率：1150瓦；冷却气（等离子气）：氩气；冷却气（等离子气）流量：12 升/分钟；雾化气（载气）：氩气；雾化气（载气）流量：〇? 75升/分钟；辅助气：氩气；辅助 气流量：〇. 5升/分钟；垂直观测高度：15. 0毫米；冲洗时间：15秒；积分时间：短波15秒， 长波5秒；重复测量次数：3次；冲洗栗速：60rpm;分析栗速：60rpm;样品进样量：3ml。
[0032] 优选地，步骤3)中，所述ICP-AES中被测元素的分析线波长为：硅：288. 158、 251.611、212.412纳米；锰：257.610、279.482、260.569 纳米；磷：178.284、177.495、 213. 618 纳米；钼：202. 030、281. 615、204. 598 纳米；铜：327. 396、324. 754、224. 700 纳米； 钛：334. 941、323. 452、336. 121 纳米；镁：279. 553、285. 213、285. 213 纳米；镧：412. 323、 333. 749、379. 478 纳米；铈：404. 076、456. 236、393. 109 纳米；钇：371. 030、324. 228、 360. 073 纳米。
[0033] 更优地，步骤3)中，所述ICP-AES中被测元素的分析线波长为：硅：288. 158纳米； 锰：257. 610 纳米；磷：178. 284 纳米；钼：202. 030 纳米；铜：327. 396 纳米；钛：323. 452 纳 米；镁：279. 553纳米；镧：412. 323纳米；铈：456. 236纳米；钇：371. 030纳米。
[0034] 如上所述，本发明的一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法，采用 一定体积比的稀硝酸水溶液，能够将试料溶解完全，在不影响硅测定的同时，可提高试液的 提升率，使方法能更好地满足简便、快速、准确的要求。同时，该方法只用到少量的硝酸，具 有节能、环保的优点。
[0035] 而且，本发明的一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法，只需要溶 解试样一次，就可以时测定生铸铁中硅、锰、磷、钼、铜、钛、镁、镧、铈、钇的含量，操作简便、 分析速度快、测试所需时间短、准确性高。
[0036] 另外，本发明通过选择ICP-AES最佳仪器检测条件，以避免生铸铁中基体及谱线 干扰，通过综合考虑炬管寿命、样品的进样量、气体的消耗量、分析谱线强度、测量结果的稳 定性等，在保证分析结果稳定性好、准确性高的前提下，选择合适的预冲洗时间、积分次数 以便缩短分析时间、加快分析速度。同时，还需对高频发生器功率、辅助气流量、雾化气流 量、懦动栗栗速进行选取，得出最佳工作参数。并且，选择最适合的分析谱线，针对不同元 素，有的选择灵敏线，有的选择较次灵敏线，从而保证分析强度的稳定性和可靠性。
【具体实施方式】
[0037] 下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的保护范围。
[0038] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0039] 实施例1
[0040] 1试剂与仪器
[0041] 1.1 试剂
[0042] 浓硝酸：P1. 42g/mL，分析纯，永华化学科技（江苏）有限公司。
[0043] 标准样品：材字018稀土镁球墨铸铁，上海材料研究所；YSBC37034-00稀土镁球墨 铸铁，郑州机械研究所；纯铁第300号：钢铁研究总院。以上标准样品的化学成分含量详见 下表1。
[0044] 表 1
[0045]
[0046] 待测元素：硅：GSBG62007-90 (1401)，500yg/mL;锰：GSBG62019-90 (2502)， 1000yg/mL;磷：GSBG62009-90 (1502)，1000yg/mL;钼：GSBG62035-90 (4201)，1000yg/ mL;铜：GSBG62024-90 (2902)，1000yg/mL;镁：BSBG62005-90 (1201)，1000yg/mL;钛： GSBG62014-90 (2201), 1000yg/mL；镧：GSBG62047-90 (5701)，1000yg/mL;铈：GSBG 62048-90 (5801)，1000yg/mL;钇：GSBG62032-90 (3901)，1000yg/mL。上述标液的生产商 均为国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
[0047] 水：纯水机自制。
[0048] 1. 2 仪器
[0049] 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：iCAP6500型，美国热电公司。
[0050] 2、测定方法
[0051] 2.1样品前处理
[0052] 称取0? 5000g待测样品置于150ml烧杯中，加入50ml硝酸（硝酸：水体积比= 1:3)，在80-150°C低温加热45-90分钟，至样品完全溶解后，冷却至室温，将试液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干的中速滤纸过滤后，即得样品溶液，待用。
[0053] 2. 2校准溶液的配制
[0054] 分别称取7份0. 45克纯铁标准样品，分置于7个150mL烧杯中，加入50ml硝酸 (硝酸：水体积比=1:3)，在80-150°C