一种铬矿中砷含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铬矿检测方法，特别涉及一种铬矿中砷含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]铬矿主要用于治金工业、化学工业以及建筑工业，可用来制造合金钢、燃料、化学试剂、耐火材料等，是我国基础工业中不可缺少的矿物原料。
[0003]砷作为一种常见有害元素，在冶炼、合金制造、金属加工、电镀等生产过程都会对人体健康和环境造成严重危害，寻找一种快捷、准确的铬矿中砷的测定方法，对促进环境保护、指导铬矿合理利用有重要意义。关于铬矿中砷的测定方法，在SN/T2721-2010《进出口矿产品中砷和汞的检测方法原子荧光光度法》的标准中，给出了矿产品中砷测定通用检测方法，文中提到铬矿可在常温常压或微波消解条件下，用盐酸和硝酸消解样品，试液中砷与硼氰化钾反应产生氢化物，用原子荧光广度法对砷进行测量。
[0004]该测定方法为矿产品中砷测定的通用方法，适用于多数用酸容易消解的产品，而铬矿属于业界所熟知的用酸难以消解的产品，用该方法消解不彻底，测定结果稳定性差，检测结果偏低；又由于该方法适用于检测矿产中砷的检测下限为0.001%，S卩10 ug/g，而很多络矿中的砷小于10 ug/g，这些样品不能检出。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，准确地测定的铬矿中砷含量的方法。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种铬矿中砷含量的测定方法，其特点是，其步骤为，
(1)试料溶液的制备:
称取含砷的铬矿试样0.2-0.7g，置于预加了 0.8-1.2g过氧化钠的刚玉坩祸中，再在试样上覆盖0.8-1.2g过氧化钠，将刚玉坩祸置于温度为600 _700°C下熔融15_25min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩祸放入烧杯中，向刚玉坩祸中加45-55mL、温度为600C -100°C的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩祸内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，往烧杯中加入8-12mL盐酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至10mL容量瓶中，定容；
从10mL容量瓶中移取3-7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入4_6mL盐酸溶液、4-6mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置25-35 min，得到试料溶液；
(2)空白溶液的制备:
称取与步骤(I)相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
(3)校准溶液的制备: 分别移取至少5份不同体积的、质量浓度为I μ g/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入4-6mL空白溶液、4-6mL盐酸溶液、4_6mL硫脲-抗坏血酸溶液、与试料溶液内含量相等的铬及铁元素，用水稀释至刻度，混匀，静置25-35 min，得到校准溶液；
(4)上机测试:
在原子荧光光谱仪内，用盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线，再根据试料溶液获得的荧光强度，参照校准溶液的标准工作曲线，对试样中的砷进行定量，从而测得铬矿中砷的含量。
[0007]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在步骤(I)所述的试料溶液制备过程中，在称取之前，先将含砷的铬矿试样通过直径为
0.08-0.12mm的标准筛进行筛选，选取细的含砷的铬矿试样置于干燥器中，在温度为105±5°C的条件下，干燥1.0-2.0h，冷却至室温。
[0008]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，荧光强度测试在负高压为230-270mV、灯电流为55-65mA、原子化器高度为6-10 mm、辅助气流量为380 _420mL/min、屏蔽气流量为700 -900mL/min的条件下进行。
[0009]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法:在步骤(I)所述的试料溶液制备过程中，称取含砷的铬矿试样时精确至0.0001 go
[0010]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法:在步骤(I)所述的试料溶液制备过程中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为2:3-4:1配制而成。
[0011]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，所用的盐酸溶液由浓盐酸与水按照体积比为1:19-1:4配制而成。
[0012]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法:在步骤(I)所述的试料溶液制备过程中，冲洗盛有熔融物的刚玉i甘祸所用的盐酸溶液为10-14mL、水为5_10mL。
[0013]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的铬矿中砷含量的测定方法:在步骤(4)所述的上机测试中，所述的硼氢化钾溶液的浓度为10-25 g/Lo
[0014]与现有技术相比，本发明采用过氧化钠熔融铬矿，容易操作，溶解时间短，砷生成钠盐，测定结果稳定；将熔融温度选择在600-70(TC，解决了熔样时间过短而熔融不完全，过长则浪费时间和能源的问题，将熔样时间控制在20min，可满足样品熔融完全，熔样结果稳定；设空白溶液，排除实验所用试剂的影响，提高测定的精度；设校准溶液，作为试料溶液的荧光强度的一个基准，校准溶液的溶液环境与试料溶液的溶液环境接近，保证测定的稳定性，其设计合理，提高了铬矿中砷的定量精度。
【附图说明】
[0015]图1是实施例19中校准溶液的标准工作曲线图。
【具体实施方式】
[0016]进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0017]实施例1，一种铬矿中砷含量的测定方法，其步骤为，
(1)试料溶液的制备:
称取含砷的铬矿试样0.2g，置于预加了 0.Sg过氧化钠的刚玉坩祸中，再在试样上覆盖
0.Sg过氧化钠，将刚玉坩祸置于温度为600°C下熔融15min，取出，冷却至常温；
将冷却后盛有熔融物的刚玉坩祸放入烧杯中，向刚玉坩祸中加45mL、温度为60°C的热水浸洗熔融物，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，并用盐酸溶液和水将刚玉坩祸内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，往烧杯中加入SmL盐酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷却至常温，将熔融物溶液移至10mL容量瓶中，定容；
从10mL容量瓶中移取3mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液、4mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置25min，得到试料溶液；
(2)空白溶液的制备:
称取与步骤(I)相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；
(3)校准溶液的制备:
分别移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、1mL质量浓度为I μ g/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入4mL空白溶液、4mL盐酸溶液、4mL硫脲-